实验室回收废水中苯酚

❶ 二硝基苯酚的毒性作用

二硝基苯酚（CAS：25550-58-7）属于有高度危害的高毒类化学物质(1)，分子式是C6-H4-N2-O4，相对分子质量为184.11，共有5种异构体，主要用于染料、显影剂、药物、指示剂、杀虫剂及木材防腐等工业，其中毒性最大的是2,4-二硝基苯酚（CAS：51-28-5），为黄色晶体，有霉味，是可燃性固体，在密封容器中加热能引起爆炸。在生产、使用和搬运过程中以皮肤、呼吸道和消化道为引起中毒的主要途径。

❷ 以下是工业上处理含苯酚的废水并对其加以回收利用的工业流程：回答下列问题：（1）设备①进行的是操作___

由流程图和每一步新加的试剂进行分析可知：用苯萃取出设备①中的苯酚进入设备②，然后用NaOH溶液将设备②中的苯酚转化为苯酚钠而进入设备③，向设备③中通入CO₂将苯酚钠转化为苯酚，同时生成NaHCO₃而进入设备④，向设备④中加入CaO时，生成CaCO₃进入设备⑤，NaOH进入设备②循环使用，
（1）根据以上分析，用苯萃取出设备①中的苯酚进入设备②，所以设备①进行的是操作是萃取，所有的仪器为分液漏斗，故答案为：萃取；分液漏斗；
（2）根据以上分析，用NaOH溶液将设备②中的苯酚转化为苯酚钠而进入设备③，向设备③中通入CO₂将苯酚钠转化为苯酚，同时生成NaHCO₃而进入设备④，所以A是C₆H₅ONa，B是NaHCO₃，故答案为：C₆H₅ONa；NaHCO₃；
（3）根据以上分析，向设备③中通入CO₂将苯酚钠转化为苯酚，方程式为：C₆H₅ONa+CO₂+H₂O→C₆H₅OH+NaHCO₃，故答案为：C₆H₅ONa+CO₂+H₂O→C₆H₅OH+NaHCO₃；
（4）根据（2）在设备④中，物质B的水溶液即NaHCO₃和CaO反应CaCO₃、NaOH和水，再通过过滤分离出碳酸钙；故答案为：CaCO₃；NaOH；过滤；
（5）能循环使用的物质是在流程中生成的副产物，并且在流程中需要加入的原料，根据流程图中箭头指向，很容易发现能循环使用的物质是C₆H₆、CaO、NaOH水溶液、CO₂，故答案为：NaOH水溶液；CO₂．

❸ 中学化学实验室废水处理

中学化学实验室废水处理
一、有机物类废水
以中学化学实验室现有的条件，较简便的金属回收方法是将金属离子以氢氧化物的形式沉淀分离。各种金属离子的排放形式：铬(重铬酸钾，硫酸铬)；汞(氯化汞，氯化亚汞)；铅(EDTA合铅(II))；铜(EDTA合铜，硫酸铜)，等等。其中，氯化汞和硫酸铬属于共同排放。总的来说，沉淀回收法的原理较为简单，可操作性也很强，对污染的消除效果相当不错。
酸或碱：对于含酸或碱类物质的废液，如浓度较大时，可利用废酸或废碱相互中和，再用pH试纸检验，若废液的pH值在5．8—8．6之间，如此废液中不含其它有害物质，则可加水稀释至含盐浓度在5％ 以下排出。
铬：含铬废液中加入还原剂，如硫酸亚铁、亚硫酸钠、铁屑，在酸性条件下将六价铬还原成三价铬，然后加入碱，如氢氧化钠、氢氧化钙碳酸钠等，使三价格形成Or(OH)，沉淀，清液可排放。沉淀干燥后可用焙烧法处理，使其与煤渣一起焙烧，处理后可填埋。
汞：废液中汞的最高容许排放浓度为0．05mg／L(以Hg计)。可以采用硫化物共沉淀法：先将含汞盐的废液的pH值调至8—1O，然后加入过量的Na2S，使其生成Hgs沉淀。再加入FeSO(共沉淀剂)，与过量的S：一生成FeS沉淀，将悬浮在水中难以沉淀的HgS微粒吸附共沉淀．然后静置、分离，再经离心、过滤滤液的含汞量可降至0．05mg／L以下。
氰化物：少量的含氰废液可加入NaOH调至pH=10以上。再加入几克高锰酸钾使CN一氧化分解。量大的含氰废液碱液氯化法处理，先用碱调至pH=10以上，再加人次氯酸钠或漂白粉，使CN一氧化成氰酸盐，并进一步分解为CO 和N 。放置24小时排放。或加入氢氧化钠使呈硷性后再倒入硫酸亚铁溶液中(按质量计算：1份硫酸亚铁对1份氢氧化钠)，生成无毒的亚铁氢化钠再排人下水管道。含氰化物物质，也不得乱倒或与酸混合，生成挥发性氰化氢气体有剧毒。
砷：在含砷废液中加入FeCI~，使Fe／As达到5O，然后用消石灰将废液的pH值控制在8一lO。利用新生氢氧化物和砷的化合物共沉淀的吸附作用，除去废液中的砷。放置一夜，分离沉淀，达标后，排放废液。
镉：在含镉的废液中投加石灰，调节pH值至10．5以上，充分搅拌后放置，使镉离子变为难溶的Cd(OH)：沉淀．分离沉淀，将滤液中和至pH值约为7，然后排放。
铅：在废液中加入消石灰，调节至pH值大于11，使废液中的铅生成Pb(OH) 沉淀．然后加入 (s0 )，(凝聚剂)，将pH值降至7—8，则Pb(OH)：与^J(OH)，共沉淀，分离沉淀，达标后，排放废液。
重金属离子：最有效和最经济的方法是加碱或加Na2S把重金属离子变成难溶性的氢氧化物或硫化物而沉积下来，从而过滤分离，少量残渣可埋于地下。混合废液：互不作用的废液可用铁粉处理。调节废液PH3— 4，加入铁粉，搅拌半小时，用碱调节PH 9左右，搅拌1O分钟。加入高分子混凝剂(聚合氯化铝和聚合氧化铁)沉淀，清液可排放，沉淀物作为废渣处理。废酸碱可中和处理。
二、有机物类废水
对有机酸或元机酸的酯类，以及一部份有机磷化合物等容易发生水解的物质，可加入氢氧化钠或氢氧化钙，在室温或加热下进行水解。水解后，若废液无毒害时，把它中和、稀释后，即可排放。如果含有有害物质时，用吸附等适当的方法加以处理。如废液包括：苯、已烷、二甲苯、甲苯、煤油、轻油、重油、润滑油、切削油、机器油、动植物性油脂及液体和固体脂肪酸等物质的废液。对其可燃性物质，用焚烧法处理。对其难于燃烧的物质及低浓度的废液，则用溶剂萃取法或吸附法处理。
三氯甲烷：将三氯甲烷废液一次用水、浓硫酸(三氯甲烷量的十分之一)、纯水、盐酸羟胺溶液(O．5％ AR)洗涤。用重蒸馏水洗涤两次，将洗好的三氯甲烷用污水氯化钙脱水，放置几天，过滤，蒸馏。蒸馏速度为每秒l～2滴，收集沸程为6o一62摄氏度的馏出液(标框下)，保存于棕色试剂瓶中(不可用橡胶塞)。CC14：反应式：Na2SO3+I2+H2O=Na2SO‘+2HI具体操作：在碘一CC1 溶液中加入Na2SO3，直至把I2转化为I一离子(检查：用淀粉试纸或淀粉溶液检查是否还存在有I2，然后转移到分液漏斗，加少量蒸馏水，振荡，分液(用AgN03，检查水样溶液是否有I2，若有黄色或白色沉淀，再用水洗涤ccl,溶液)。
酚：酚的处理主要有吸附法、萃取法、液膜分离法、扭捏及蒸馏气提法、生物法等，但对于实验室来说，以上的方法都不实用。低浓度含酚废液可加入次氯酸钠或漂白粉，使酚氧化水和二氧化碳。高浓度可使用丁酸乙脂萃取，在用少量氢氧化钠溶液反复萃取。调解PH后，进行重蒸馏，提纯后使用。或利用二氧化氯(C10：，强氧化消毒剂)水溶液进行苯酚废水处理，不仅方便、安全，操作也十分简单，直接将其按一定量加入废水中，搅拌均匀，维持一定的处理时间，即可达到良好的处理效果，不存在二次污染。

❹ 什么物化-生化处理法

就是物理化学生物三种方法中的两种以上联合使用，像，吹脱，吸附，等

❺ 氢氧化钠在罐的底部结晶，如何消除，

氢氧化钠即为含酚废水。含酚废水主要来自焦化厂、煤气厂、石油化工厂、绝缘材料厂等工业部门以及石油裂解制乙烯、合成苯酚、聚酰胺纤维、合成染料、有机农药和酚醛树脂生产过程。含酚废水中主要含有酚基化合物，如苯酚、甲酚、二甲酚和硝基甲酚等。酚基化合物是一种原生质毒物，可使蛋白质凝固。
水中酚的质量浓度达到0.1一0.2mg/L时，鱼肉即有异味，不能食用；质量浓度增加到1mg/L，会影响鱼类产卵，含酚5—10mg/L，鱼类就会大量死亡。饮用水中含酚能影响人体健康，即使水中含酚质量浓度只有0.002mg/L，用氯消毒也会产生氯酚恶臭。通常将质量浓度为1000mg/L的含酚废水.称为高浓度含酚废水，这种废水须回收酚后，再进行处理。
质量浓度小于1000mg/L的含酚废水，称为低浓度含酚废水。通常将这类废水循环使用，将酚浓缩回收后处理。回收酚的方法有溶剂萃取法、蒸汽吹脱法、吸附法、封闭循环法等。含酚质量浓度在300mg/L以下的废水可用生物氧化、化学氧化、物理化学氧化等方法进行处理后排放或回收。

❻ 半挥发性有机化合物 (semivolatile organic compounds)的测定

半挥发性有机化合物系指可在有机溶剂中分配，同时可进行气相色谱分析的一大类化合物。按照萃取条件的不同还可将这一大类有机物区分为碱-中性可萃取有机物和酸性可萃取有机物，包括有机氯农药、多氯联苯、有机磷农药、多环芳烃类、氯苯类、硝基苯类、硝基甲苯类、邻苯二甲酸酯类、亚硝基胺类、苯胺类和氯代苯胺类、卤代烃类、卤代醚类、联苯胺类、氯代联苯胺类、呋喃类、苯酚类、氯代酚类和硝基酚类等。在工农业生产发展的同时，这类有机污染物在环境样品中广泛存在。

气相色谱-质谱法 (GC-MS)

方法提要

分别在碱性和酸性条件下，以二氯甲烷萃取水和废水中的半挥发性有机化合物，被浓缩后的有机溶液可直接进行 GC-MS 分析，或者经过进一步净化，再以 GC-MS 检测。

方法的检出限见表82.20 (随仪器和操作条件而变) ，适用于饮用水、地表水、地下水、海水和工业废水等的监测。

表82.20 碱-中性、酸性可萃取有机物

续表

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仪器和装置

气相色谱-质谱仪，EI 源，带分流 (不分流) 进样口。

自动进样器，样品瓶 1.5mL。

旋转蒸发器或 KD 浓缩器。

10μL 微量注射器。

2L 分液漏斗。

300mL 具塞三角烧瓶。

300mL 具塞茄型烧瓶 (旋转蒸发器用) 。

试剂

净化水 用正己烷洗涤过的蒸馏水或纯净水。

氯化钠 优级纯，在 350℃下加热 6h，除去表面吸附的有机化合物，冷却后保存于干净的试剂瓶中。

无水硫酸钠 优级纯，在 400℃下加热 6h，除去表面吸附的有机化合物，冷却后保存于干净的试剂瓶中。

氢氧化钠 优级纯，配置成 10mol/L 水溶液。

二氯甲烷 残留农药分析纯。

正己烷 残留农药分析纯。

丙酮 残留农药分析纯。

硫酸 优级纯。

标准储备溶液 (浓度为 1000mg/L) 准确称取 0.0100g 的标准纯品 (纯度在 96% 以上) ，溶解在丙酮或者其他合适的有机溶剂中，之后定容至 10mL 容量瓶中 (或者购置商品标准储备溶液) 。将标准储备溶液转移至带聚四氟乙烯密封垫的螺旋盖样品瓶中，在- 10℃ 以下的温度下避光保存。

内标和替代物溶液 (1000μg/mL) 推荐的内标和回收率指标物 (表82.21) ，称取化合物 0.0100g，溶于少量二硫化碳中，转移至 10mL 容量瓶中并用丙酮稀释至刻度，最终溶液中的二硫化碳体积浓度约为 20%。除苝-d12外，大多数化合物可溶解于少量的甲醇、丙酮或甲苯中。-10℃ 以下避光保存。使用时将该溶液用丙酮稀释至 100μg/mL，每1000mL 水样中加入 1mL 此溶液，样品中每种替代物的浓度为 100μg / L。

GC-MS 校准溶液为 50μg / mL 十氟三苯基膦 (DFTPP) 的二氯甲烷溶液。

表82.21 推荐的内标和替代物

样品采集与保存

样品必须采集在玻璃瓶中。自采样后到萃取时，所有样品必须在 4℃冷藏，水样充满样品瓶。如果有余氯存在，每 1000mL 样品中需要加入 80mg 硫代硫酸钠。所有样品必须在7d内完成萃取，萃取液在40d内完成分析。

分析步骤

1)萃取。将1L水样加入到2L分液漏斗中，加入1.00mL替代物标准溶液，混合均匀。用广泛pH试纸检查试样pH值，加入氢氧化钠溶液调节pH值大于11，样品瓶中加入60mL二氯甲烷，振摇30s冲洗瓶壁，之后转移至分液漏斗中。振动分液漏斗5min并周期性放气释放压力，静置10min，使有机相分层。如果乳化现象严重，需要采用机械手段完成两相分离，包括搅动、离心、用玻璃棉过滤等方法破乳(也可采用冷冻的方法破乳)。将二氯甲烷相收集在300mL三角烧瓶中，水相中再加入60mL二氯甲烷，重复上述液液萃取过程，将二氯甲烷相合并到300mL三角烧瓶中。以同样的方法重复第三次萃取，将合并的萃取物标明为碱-中性组分。用(1+1)H₂SO₄将水相pH值调至小于2，分别用60mL二氯甲烷萃取酸化的水相三次，合并二氯甲烷相，萃取物标明为酸性组分。

全部二氯甲烷相中加入少量无水硫酸钠，放置25min干燥，将二氯甲烷过滤至300mL茄形瓶中，用旋转蒸发器浓缩至2mL(也可用K-D浓缩器完成浓缩过程)，转移至10mL试管中，用N₂吹脱至约1mL或更少，分析前加入适当的内标溶液，使其最终浓度为1μg/mL，用二氯甲烷定容至1mL，进行GC-MS分析。

在实际样品分析过程中，根据测定目标物不同，有时需要对上述萃取溶液进行净化处理(如表82.22所示)之后，再进行GC-MS分析。

表82.22 目标分析物及净化方法

2)标准曲线。用标准储备液配制至少5个不同浓度的校准曲线用标准溶液，每一浓度的标准溶液中加入已知量的一种或多种内标，其中有一个标准溶液浓度接近但高于方法检出限(MDL)，其余浓度应当对应实际样品中目标物的浓度。

3)GC-MS分析条件。色谱柱:DB-5或同等石英毛细管色谱柱，柱长30m，内径0.25mm或0.32mm，液膜厚度1μm。色谱分离条件:柱温40℃(4min)→10℃/min→270℃，保持直至苯并［ghi］苝流出。

载气(氦气)流速为30cm/s，无分流进样，进样时间2min，进样量1～2μL。

定性分析为全扫描方式，质量范围为35～500u，扫描时间1s/次。

定量分析为选择离子检测(SIM)，各化合物选择离子质量数(包括定量离子和参考离子)如表82.20所示，内标和回收率指示物的选择离子质量数如表82.21所示。

4)GC-MS系统性能测试。每天分析运行开始时，都必须以DFTPP检查GC-MS系统是否达到性能指标要求。性能测试要求仪器参数为:电子能量70eV，质量范围35～450u，扫描时间为每个峰至少有5次扫描，但每次扫描不超过1s。得到背景校正的DFTPP质谱后，确认所有关键质量数是否都达到表82.23的要求。

表82.23 DFTPP关键离子和离子丰度指标

定性及定量分析

1) 定性分析。本方法中测定的各化合物的定性鉴定是根据保留时间和扣除背景后的样品质谱图与参考质谱图中的特征离子比较完成的。参考质谱图中的特征离子被定义为最大相对强度的三个离子，或者任何相对强度超过 30%的离子。

2) 定量方法。定量方法为内标法，标准曲线为至少 5 点校正，内标浓度为 1μg / mL。在 SIM 检测方式下，以标准系列中各目标化合物峰面积与内标峰面积的比对目标化合物的浓度作图，得到该目标化合物的定量校准曲线。校准曲线的线性回归系数至少为0.9990。样品溶液在与标准溶液相同的分析条件下测定，根据样品溶液中目标物与内标物的峰面积比，由定量校准曲线得到该化合物的浓度。水样中该化合物的浓度计算如下:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

方法性能指标

将标准样品加入到 1L 纯水中，使得每种目标物的浓度为 100μg/L，与试样分析步骤相同，在试样预处理之后进行 GC-MS 测定。计算 4 次结果的平均回收 (单位为 μg/L)和回收结果的标准偏差 (s，单位为 μg/L) ，表82.24 为方法的精密度和准确度，可作为实验室质量控制的指标，用来判断实际样品分析的可靠性。

表82.24 方法的精密度和准确度

续表

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注: D 为检测出，检测结果 >0。

❼ 使原水自上而下以20倍的空间流速通过树脂层是什么意思

摘要：[目的]提高离子交换纯水器制备纯水的质量和产量[方法]老化树脂吸附的主要杂质离于最大程度置换出来指示再生终点[结果]纯水最高比电阻达33.3×105Ω·cm，周期产水约700L[结论]与原法比较，纯水质量和产量均有明显提高。关键词：离子交换法；树脂；老化；再生分析实验室用纯承质量如何直接影响分析结果的准确性。据国家标准规定，实验用水必须符合GB6682-l986“实验室用水规格”中3级水的质量要求，即水温在25℃时，比电阻≥5×105Ω·cm(电导率≤2.0μs／cm)。“离子交换制备纯水以其水质好，成本低，使用方便等优点得到各级实验室的普遍使用。但在日常工作中发现，目前许多实验室使用的离子交换纯水器，当树脂老化后，若采用传统的“常规处理方法再生树脂，其制备的纯水往往质量不高，难以满足日益增多的微量组分分析用水要求。针对这个问题．我们实验室将常规处理的再生方法加以改进。以老化树脂吸附的主要杂质离子最大程度置换出来指示再生终点，结果提高了制备纯水的质量和产量。现将方法报告如下。1材料1．1试剂7%盐酸溶液；8%氢氧化钠；O.01mol／LEDTA标准溶液；1+1氨水；硝酸银标准溶液(每毫升硝酸银相当0.50mg氯化物)；5%铬酸钾；0.25mol／L和0.025mol／L硫酸。1．2仪器DDS-IIC型电导率仪，上海南华医疗器械厂。2操作方法2．1阴阳树脂除杂，清洗将失效的树脂阴阳分开，分别置于两个塑料盆中，用自来水漂洗．除去可见的杂质和破碎的树脂，去水并反复漂洗2～3次，抽干。2．2阳树脂再生往阳树脂盆中加入7%盐酸溶液浸没树脂，轻轻搅动几次，静置2～3min．倾去酸液，抽干。反复5～6次后，检验酸液中钙镁离子含量。方法：吸取1．0ml酸液，加1+1氨水调至中性，以铬黑T为指示剂，用0．01mol／LEDTA滴定至终点，溶液由紫红变为亮兰，记录消耗的EDTA量，重复以上操作，直至直至吸取1.0ml酸液消耗EDTA量降低至稳定值为止。2．3阴树脂再生往阴树脂盆中加入8%氢氧化钠溶液浸没树脂，轻轻搅动几次，静置2～3min后，倾去碱液，抽干。反复7～8次后，检验碱液中氯离子含量。方法：吸取1.0ml碱液置于50ml蒸发皿上，加1滴1%酚酞溶液，用0.25mol／L硫酸调至溶液呈微红色后，用0.025mol／L硫酸调至溶液红色刚好退去．加0.5ml5%铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定至终点，记录消耗硝酸银溶液量。倾去碱液，抽干。重复以上操作，直至吸取1.0ml碱液消耗硝酸银量降低至稳定值为止。2．4漂洗将检验合格的阴阳树脂用离子水反复漂洗至中性，即阳树脂洗至pH6．5～7．5，阴树脂洗至pH7～8。2．5装柱用小烧杯把树脂连同水一起1．0ml酸液消耗EDTA量降低至稳定值装入柱内．按顺序连接好柱子，通水。3结果以自来水为原水通过改进再生法的纯木器，其制备的纯承质量和产量与常规处理再生法比较。4讨论离子交换纯木器常规处理的再生方法(以下称原法)以进出的酸碱液pH值不变(用pH试纸测定)指示再生终点，笔者认为方法过于简单．改进的方法是以老化树脂吸附的主要杂质离子(Ca2+、Mg2+、cl-)最大程度置换出来以指示再生终点，通过检验流出的再生剂中无Ca2+、Mg2+、cl-或降低至含量不变。说明树脂吸附的杂质离子与再生剂的H+和OH-之间置换达到动态平衡，此时树脂才真正获得最大程度的“再生”。.大孔吸附树脂是在离子交换树脂的基础上发展起来的。1935年英国的Adams和Holmes发表了由甲醛、苯酚与芳香胺制备的缩聚高分子材料及其离子交换性能的工作报告，从此开创了离子交换树脂领域。20世纪50年代末合成了大孔离子交换树脂，是离子交换树脂发展的一个里程碑。上世纪60年代末合成了大孔吸附交换树脂，并于70年代末用于中草药有效成分的分离，但我国直到80年代后才开始有工业规模的生产和应用。大孔吸附树脂目前多用于工业废水处理、食品添加剂的分离精制、中草药有效成分、维生素和抗菌素等的分离提纯和化学制品的脱色、血液的净化等方面。1大孔吸附树脂的特性及原理大孔吸附树脂（macroporousabsorptionresin）属于功能高分子材料，是近30余年来发展起来的一类有机高聚物吸附剂，是吸附树脂的一种，由聚合单体和交联剂、致孔剂、分散剂等添加剂经聚合反应制备而成。聚合物形成后，致孔剂被除去，在树脂中留下了大大小小、形状各异、互相贯通的孔穴。因此大孔吸附树脂在干燥状态下其内部具有较高的孔隙率，且孔径较大，在100～1000nm之间，故称为大孔吸附树脂。大孔树脂的表面积较大、交换速度较快、机械强度高、抗污染能力强、热稳定好，在水溶液和非水溶液中都能使用。大孔吸附树脂具有很好的吸附性能，它理化性质稳定，不溶于酸、碱及有机溶媒，对有机物选择性较好，不受无机盐类及强离子低分子化合物存在的影响，可以通过物理吸附从水溶液中有选择地吸附有机物质。大孔树脂是吸附性和筛选性原理相结合的分离材料，基于此原理，有机化合物根据吸附力的不同及分子量的大小，在大孔吸附树脂上经一定的溶剂洗脱而分开。由于大孔吸附树脂的固有特性，它能富集、分离不同母核结构的药物，可用于单一或复方的分离与纯化。但大孔吸附树脂型号很多，性能用途各异，而中药成分又极其复杂，尤其是复方中药，因此必须根据功能主治明确其有效成分的类别和性质，根据“相似相溶”的原则，即一般非极性吸附剂适用于从极性溶液(如水)中吸附非极性有机物；而高极性吸附剂适用于从非极性溶液中吸附极性溶质；中等极性吸附剂，不但能够从非水介质中吸附极性物质，同时它们具有一定的疏水性，所以也能从极性溶液中吸附非极性物质。2大孔吸附树脂在中药中的应用大孔吸附树脂在上世纪70年代末开始应用于中草药化学成分的提取分离，1979年中国医学科学院药物研究所植化室报道大孔树脂可用于三棵针生物碱、赤芍苷、天麻苷、薄盖灵芝中尿嘧啶与尿嘧啶核苷的分离。其对中草药化学成分如生物碱、黄酮、皂苷、香豆素及其他一些苷类成分都有一定的吸附作用。如人参总皂苷、甘草酸、三七总皂苷、绞股蓝总皂苷、蒺藜总皂苷、桔梗总皂苷、知母总皂苷、刺玫果皂苷、毛冬青皂苷、西洋参花皂苷、银杏叶黄酮、葛根黄酮、橙皮苷、荞麦芦丁、川乌、草乌总生物碱、喜树碱、川芎提取物(含川芎嗪及阿魏酸)、银杏内酯及白果内酯、丹参总酚酸、茶多酚、紫草宁、白芍总苷、赤芍总苷、紫苏色素、胆红素、大黄游离蒽醌等等。它对糖类的吸附能力很差，对色素的吸附能力较强。利用大孔吸附树脂的多孔结构和选择性吸附功能可从中药提取液中分离精制有效成分或有效部位，最大限度地去粗取精，因此目前这项技术已广泛地运用于各类中药有效成分及中药复方的现代化研究中。中药复方采用大孔树脂吸附工艺的特点：（1）可提高中药制剂中有效成分的相对含量：仅从固形物收率一项看，水煮法收率一般为原生药量的30％左右，水提醇沉法收率一般为原生药量的15％左右，而用大孔树脂技术仅为原生药的2％～5％左右。可以克服传统中成药“粗、大、黑”的缺点。同时可节约成品的包装成本。（2）产品不吸潮：水煎液中大量的糖类、无机盐、粘液质等强吸潮性成分，因不被大孔树脂吸附而除去，所以在作固体制剂时吸潮性小，易于操作和保存。（3）缩短生产周期：免去静置沉淀、浓缩等耗时多的工序，节约生产成本。（4）去除重金属污染，提高成品的国际竞争力。3大孔树脂吸附技术应用的问题探讨目前，大孔树脂吸附分离技术在中药领域中应用的主要问题是：首先，中药复方通过多成分、多靶点起作用，其有效成分分属于各类化学物质，理化性质差别大，但大孔树脂对各类成分的吸附特征一般不同，吸附量差别很大，很难用一种树脂将所有有效成分分离出来，常需多种树脂联合应用，这就增加了工艺的复杂性和成本；而且，中药中某些多糖类有效成分和多肽类有效成分用大孔树脂吸附技术精制效果不好。其次，大孔树脂的吸附容量有待提高。再次，大孔树脂在使用过程中会因衰化而以碎片形式脱落，进入药液中产生二次污染，严重影响产品的安全性，需采用一定的技术除去脱落的树脂碎片，以提高药品的安全性。因此，运用大孔吸附树脂精制中药的关键在于保证应用的安全性、有效性、稳定性及可控性。（1）安全性树脂的组成与结构既决定着树脂的吸附性能，也可从中了解可能存在的有害残留物。如天津南开大学化工厂生产的AB-8树脂，其单体为苯乙烯，交联剂为二乙烯苯，致孔剂为烃类，分散剂为明胶。其中的残留有苯乙烯、芳烃(烷基苯、茚、萘、乙苯等)，脂肪烃、酯类，这些物质的可能来源是未完全反应的单体、交联剂、添加剂及原料本身不纯引入的各种杂质。显然，树脂自身的规格标准与质量要求对中药提取液的纯化效果和安全性起着决定性作用。因此，实际应用时应向树脂提供方索取以下资料，以便充分了解各种树脂的结构、性能和适用范围：大孔吸附树脂规格标准的内容包括名称、牌(型)号、结构(包括交联剂)、外观、极性；以及粒径范围、含水量、湿密度(真密度、视密度)、干密度(表观密度、骨架密度)、比表面、平均孔径、孔隙率、孔容等物理参数；还包括未聚合单体、交联剂、致孔剂等添加剂残留量限度等参数。应写明主要用途，并说明该规格标准的级别与相关标准文号等。（2）有效性近年来，大孔树脂吸附技术在中药领域内的应用日益增多，其精制中药复方的优势也越来越得到人们的重视。然而由于中药复方中成分较复杂，其有效成分可能为一系列的多个化合物，包括组成复方的单味药的有效成分以及复方提取可能形成的复合物。大孔树脂对不同成分的吸附选择性大不相同，加上不同成分间吸附竞争的存在，使得实际吸附状况十分复杂，经过树脂精制后，复方中有效成分的保留率也不同，会使实际上各药味间的用量比例产生改变。故中药复方运用大孔树脂精制，首先要明确纯化目的，充分考虑采用树脂纯化的必要性与方法的合理性，研究解决其有效性评价这一基础问题。用树脂分离纯化复方是发展趋势，但因中药成分多，一个成分代表不了该方的全部作用(性质、强度)，尤其是复方，未知成分，所以中药复方混合上柱纯化者，应作相应的、足以能说明纯化效果的研究，提供出详尽的试验资料，一般仅用一个指标，一种洗脱剂是不能说明其纯化效果的，要根据处方组成尽可能以每味药的主要有效成分为指标监控各吸附分离过程，在确有困难时可配合其他理化指标。在理化指标难以保证其“质量”时，还应配合主要药效学对比试验，以证明上柱前与洗脱后药物的“等效性”。（3）稳定性、可控性大孔吸附树脂纯化的主要工艺步骤为：上柱—吸附—洗脱。在应用中要保证其吸附分离过程的稳定可控。我们可用目标提取物的上柱量、比吸附量、保留率、纯度等参数来评价纯化效果，建立纯化工艺的规范化研究标准，防止成分泄漏或漏洗，对各因素进行考察，从而保证工业生产的稳定性，进而达到可控的目的。目前，国家食品药品监督管理局对大孔吸附树脂在中药复方中的应用已初步制订了相应的质量标准及规范技术文件。可以相信，随着各基础研究和应用研究的不断深人，大孔吸附树脂吸附分离技术也将得到更好的发展，必然对中药现代化的进程起到积极的推进作用。大孔树脂在中药成分分离中的应用大孔树脂是不溶于酸、碱及各种有机溶剂的有机高分子聚合物,应用大孔树脂进行分离的技术是20世纪60年代末发展起来的继离子交换树脂后的分离新技术之一。大孔树脂的孔径与比表面积都比较大,在树脂内部具有三维空间立体孔结构,由于具有物理化学稳定性高、比表面积大、吸附容量大、选择性好、吸附速度快、解吸条件温和、再生处理方便、使用周期长、宜于构成闭路循环、节省费用等诸多优点,本文从大孔树脂的性质、分离原理、影响吸附及解吸的因素、树脂的预处理及再生方法、溶剂残留等方面对大孔吸附树脂进行了评述,以期为大孔吸附树脂在中药有效成分分离中的应用提供参考。1大孔树脂的性质及分离原理大孔吸附树脂主要以苯乙烯、а-甲基苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙腈等为原料加入一定量致孔剂二乙烯苯聚合而成,多为球状颗粒,直径一般在0.3～1.25mm之间,通常非极性、弱极性和中极性,在溶剂中可溶胀,室温下对稀酸、稀碱稳定。从显微结构上看,大孔吸附树脂包含有许多具有微观小球的网状孔穴结构,颗粒的总表面积很大,具有一定的极性基团,使大孔树脂具有较大的吸附能力;另一方面,些网状孔穴的孔径有一定的范围,使得它们对通过孔径的化合物根据其分子量的不同而具有一定的选择性。通过吸附性和分子筛原理,有机化合物根据吸附力的不同及分子量的大小,在大孔吸附树脂上经一定的溶剂洗脱而达到分离的目的。2吸附及解吸的影响因素2.1树脂结构的影响大孔树脂的吸附性能主要取决于吸附剂的表面性质,即树脂的极性(功能基)和空间结构(孔径、比表面积、孔容),一般非极性化合物在水中可以为非极性树脂吸附,极性树脂则易在水中吸附极性物质。刘国庆等在研究大孔树脂对大豆乳清废水中异黄酮的吸附特性时发现由于加热、碱溶工艺使一部分黄酮苷生成了苷元,故而非极性和弱极性大孔树脂有利于异黄酮的吸附,而且解吸容易。韩金玉等研究了5种大孔树脂发现弱极性树脂AB8适合银杏内酯和白果内酯的分离。潘见等研究了10种大孔树脂发现,极性和弱极性树脂有利于葛根异黄酮的吸附与解吸且较高的比表面积、较大的孔径、较小的孔容有利于吸附。2.2被吸附的化合物结构的影响一般来说,被吸附化合物的分子量大小和极性的强弱直接影响到吸附效果。欧来良等研究发现葛根素的分子结构有一极性糖基(Glu)和一个非极性黄酮母核,结构总体显示弱极性,同时又具有酚羟基结构,可以作为一个良好的氢键供体,所以弱极性且具有氢键受体结构的吸附树脂,对葛根素具有较好的分离效果。同时,大孔树脂本身就是一种分子筛,可按分子量的大小将物质分离,如潘见等发现对于分子量较大的葛根黄酮各组分孔径小于10nm的树脂吸附量都不高。朱浩等探讨了LD605型大孔树脂纯化具有不同母核结构有效部位的特性,发现以药材计吸附能力,生物碱>黄酮>酚性成分>无机物,以指标成分计,为黄酮>生物碱>酚性成分>无机物。2.3洗脱剂的影响通常情况下洗脱剂极性越小,其洗脱能力越强,一般先用蒸馏水洗脱,再用浓度逐渐增高的乙醇、甲醇洗脱。多糖、蛋白质、鞣质等水溶性杂质会随着水流下,极性小的物质后下。对于有些具有酸碱性的物质还可以用不同浓度的酸、碱液结合有机溶剂进行洗脱。任海等研究发现大孔树脂提取分离麻黄碱时盐酸的洗脱效果明显优于有机溶剂,而0.02mol/L的盐酸与甲醇不同比例混合时洗脱率明显提高。朱英等用大孔树脂分离油茶皂苷和黄酮时发现20%、30%乙醇洗脱液主要含黄酮,40%、50%、95%主要含油茶皂苷。2.4pH值的影响中药中的许多成分有一定的酸碱性,在pH值不同的溶液中溶解性不同,在应用大孔树脂处理这一类成分时pH值的影响显得至关重要。对于碱性物质一般在碱液中吸附酸液中解吸,酸性物质一般在酸液中吸附碱液中解吸,例如麻黄碱,任海发现在pH为11.0时吸附最好,为5.0、7.0时由于麻黄碱已质子化吸附量极少。但也有例外,如黄建明[8]对草乌生物碱进行考察时发现pH对SIP1300型大孔树脂无显著影响。2.5温度的影响大孔树脂的吸附作用主要是由于它具有巨大的表面积,是一种物理吸附,低温不利于吸附,但在吸附过程中又会放出一定的热量,所以操作温度对其吸附也有一定的影响。潘廖明等对LSA8型树脂进行吸附动力学及热力学特性的研究,得到该树脂在不同温度下对大豆异黄酮的吸附等温线,分析知该树脂在35℃时对大豆异黄酮具有较好的吸附效果。2.6原液浓度的影响原液浓度也是影响吸附的重要因素,黄建明等研究表明如果原液浓度过低提纯时间增加,效率降低;原液浓度过高则泄漏早,处理量小,树脂的再生周期短。韩金玉等研究表明AB8树脂对银杏总内酯的吸附率先随浓度的增加而增加。达到一定值后再随浓度增加而减小,而总吸附量则随浓度的增大而增大,达到一定值后基本不再变化。2.7其它影响因素药液在上柱之前一般要经过预处理,预处理不好则会使大孔树脂吸附的杂质过多,从而降低其对有效成分的吸附。洗脱液的流速、树脂的粒径、树脂柱的高度也会产生一些影响,通常较高的洗脱液流速、较小的树脂粒径和较低的树脂高度有利于增大吸附速度,但同时也使单柱的吸附量有所降低。玻璃柱的粗细也会影响分离效果,当柱子太细,洗脱时,树脂易结块,壁上易产生气泡,流速会逐渐降为零。3大孔吸附树脂的预处理及再生大孔树脂一般含有未聚合的单体、制孔剂、引发剂及其分解物、分散剂和防腐剂等脂溶性杂质,使用前应先预处理。一般选用甲醇、乙醇或丙酮连续洗涤数次,洗至加适量水至无白色浑浊现象,再用蒸馏水洗至无醇味即可。必要时还要用酸碱液洗涤,最后用蒸馏水洗至中性即可。树脂用久了吸附的杂质就会增多,降低其吸附能力,故使用一段时间后需要再生。树脂的再生通常可以用溶剂来实现,乙醇是常用的再生剂。采用80%左右的含水醇、酮或含有酸、碱的含水醇、酮进行洗涤,再生效果也很好,某些低极性的有机杂质,可采用低极性溶剂进行再生。4有机溶剂残留的控制大孔树脂技术已经列为国家“十五”期间重点推广技术,但大孔树脂有机溶剂残留物的安全问题存在很多争论,因此国家药监局规定对大孔树脂可能带来的有机溶剂残留物进行检测,对其残留量加以控制。袁海龙等采用毛细管气相色谱法,配以顶空进样对D101大孔树脂可能带来的7种残留物进行测定取得了很好的效果。陆宇照等的研究也表明以醇处理及酸碱处理好的D101型大孔树脂提取中药是安全可靠的。5大孔吸附树脂在中药成分研究中的应用,在中药有效成分的提取研究方面应用大孔树脂最多的是黄酮(苷)类、皂苷类和其它苷类、生物碱类,在游离蒽醌、酚类物质、微量元素等方面的研究中也有用到。5.1黄酮(苷)类最有代表性的是银杏叶提取物(GBE),陈冲等[14]应用大孔树脂提取GBE,既达到其质量标准,又降低了成本。史作清等又研制出ADS17、ADS21、ADSF8等大孔树脂,其中ADS17对黄酮类化合物具有很好的选择性,可得到黄酮甙含量较高的GBE。陆志科等研究了大孔树脂吸附分离竹叶黄酮的特性,选择6种大孔吸附,比较其对竹叶黄酮的吸附性能及吸附动力学过程,发现AB8树脂较宜于竹叶黄酮的提纯,经AB8树脂吸附分离后,提取物中黄酮含量提高一倍以上。5.2皂苷和其它苷类大孔树脂在苷类的提取纯化工艺中应用很多。如蔡雄等对D101型大孔吸附树脂富集纯化人参总皂苷的吸附性能与洗脱参数进行了研究,结果表明以50%乙醇洗脱,人参总皂苷洗脱率在90%以上,干燥后总固形物中人参总皂苷纯度达60.1%。李朝兴等通过对7种吸附树脂进行筛选实验,通过对树脂孔径和比表面积的比较发现AASI-2树脂对绞股蓝皂苷的吸附量大,速率快,且易于洗脱,回收率高。李庆勇等考察大孔树脂提取刺五加中的丁香苷的最佳工艺发现刺五加苷最好的提取方法是以水为溶剂,常温超声波提取,浓缩后,用HPLC检测丁香苷含量,按照丁香苷与干树脂质量比0.021的量向浓缩液中加入树脂,缓慢搅拌吸附1h,吸附平衡时间约1h,离心,滤出树脂,装柱,用体积分数为20%的乙醇-二氯甲烷混合溶剂洗脱,收集洗脱液,再经冷冻干燥处理,得产物。5.3生物碱类罗集鹏等采用大孔树脂对黄连药材及其制剂中的小檗碱进行了富集,研究表明含0.5%硫酸的50%甲醇解吸能力好,平均回收率达100.03%,符合中药材及其制剂中有效成分定量分析要求,故可用于黄连药材及其制剂中的小檗碱的富集及除杂。张红等考察了7种大孔树脂发现AB-8吸附及解吸效果较好,是一种较适宜的吸附剂,并对其工艺进行考察,结果27℃、1mol/L盐离子浓度、pH8的水相为最佳上样条件,洗脱剂为pH3的氯仿乙醇(1∶1)混合溶剂。秦学功、元英进应用DF01型树脂能直接从苦豆籽浸取液中吸附分离生物碱,在室温、吸附液pH为10,NaCl浓度为1.0mol/L,吸附流速为5BV/h条件下,对总生物碱的吸附量可达到17mg/mL以上。在室温、2.5BV/h的解吸流速下,以pH为3,80∶20的乙醇水为解吸液,可使解吸率达到96%以上。5.4其它黄园等用明胶沉淀法、醇调pH值法、聚酰胺法以及大孔吸附树脂法对大黄提取液中总蒽醌进行纯化,研究表明4种纯化方法所得纯化液的固体物收率明显降低,而对总蒽醌的保留率具有显著的差异,以ResinⅠ、Ⅱ两种大孔吸附树脂最高(93.21%,95.63%)。叶毓琼、黄荣对绞股兰水煎液中的微量元素铁、铜、锰、锌的6种形态(悬浮态、可溶态、稳定态、不稳定态、有机态、无机态)进行形态分析时应用AmberliteXAD2大孔吸附树脂分离有机态和无机态,发现溶液pH4.5时回收率较理想,无机淋洗剂为1%硝酸,有机淋洗剂应用乙醇甲醇6mol/L氨水体系。李进飞等选用NKA9树脂从杜仲叶中分离富集绿原酸得出NKA9树脂对提取液中绿原酸的最佳分离条件为:当进样液浓度低于0.3mg/mL、pH3、流速2mg/mL时,用50%乙醇洗脱,得到粗产品纯度为25.12%,收率为78.5%。邓少伟、马双成将川芎醇提物减压浓缩,过大孔树脂柱,先用水洗至还原糖反应呈阴性,再用30%乙醇洗脱,收集30%乙醇洗脱液,减压浓缩得川芎总提物,其中川芎嗪和阿魏酸的含量约占本品的25%～29%。大孔吸附树脂的预处理新购树脂可能含有分散剂、致孔剂、惰性溶剂等化学残留，所以使用前应按以下步骤进行预处理。1装柱前清洗吸附柱与管道，并排净设备内的水，以防有害物质对树脂的污染。2于吸附柱内加入相当装填树脂0.5倍的水，然后将新大孔树脂投入柱中，把过量的水从柱底放出，并保持水面高于树脂层表面约20厘米，直到所有的树脂全部转移到柱中。3从树脂低部缓缓加水，逐渐增加水的流速使树脂床接近完全膨胀，保持这种反冲流速直到所有气泡排尽，所有颗粒充分扩展，小颗粒树脂冲出。4用2倍树脂床体积（2BV）的乙醇，以2BV/H的流速通过树脂层，并保持液面高度，浸泡过夜。5用2.5-5BV乙醇，2BV/H的流速通过树脂层，洗至流出液加水不呈白色浑浊为至6从柱中放出少量的乙醇，检查树脂是否洗净，否则继续用乙醇洗柱，直至符合要求为止。检查方法：a.水不溶性物质的检测取乙醇洗脱液适量，与同体积的去离子水混合后，溶液应澄清；再在10℃放置30分钟，溶液仍应澄清b.不挥发物的检查取乙醇洗脱液适量，在200-400nm范围内扫描紫外图谱，在250nm左右应无明显紫外吸收7用去离子水以2BV/H的流速通过树脂层，洗净乙醇。8用2BV4%的HCL溶液，以5BV/H的流速通过树脂层，并浸泡3小时，而后用去离子水以同样流速洗至水洗液呈中性（pH试纸检测pH=7）。9用2.5BV5%的NaOH溶液，以5BV/H的流速通过树脂层并浸泡3小时，而后用去离子水以同样流速洗至水洗液呈中性（pH试纸检测pH=7）。10树脂吸附达饱和的终点判定方法：药液以一定速度通过树脂柱，根据预算用量，在其附近，取过柱液约3ml，置10ml具塞试管中，密塞后猛力振摇。观察泡沫持续时间，如泡沫持续时间为15分钟以上，则为阳性，此时树脂达到饱和。正确选择吸附树脂型号和解吸用乙醇浓度（洗脱剂）

❽ 波谱分析分析是鉴定有机物分子结构的有效手段．某有机物A经波谱分析有如下信息：质谱显示A的分子离子峰质

（1）质谱显示A的分子离子峰质荷比为94，则Mr（A）=94，含有苯环，6个碳原子总相对原子质量为72，A含有氧原子，氧原子相对原子质量为16，由于72+16=88，故有机物含有1个氧原子、6个碳原子，氢原子数目为

94?12×6?16

1

=6，A的核磁共振氢谱中有4个吸收峰，峰面积之比为1：2：2：1．故A为；
（2）步骤Ⅰ用苯萃取废水中的苯酚，再进行分液，步骤Ⅱ中加入NaOH溶液，与苯酚反应生成苯酚钠，使苯从水相中分离，即甲为NaOH，步骤Ⅲ通入二氧化碳，苯酚钠与碳酸反应生成苯酚，并回收苯酚．步骤Ⅲ后加入物质乙，通过步骤Ⅳ得到NaOH与物质丙，而丙通过步骤Ⅴ得到二氧化碳与CaO，故丙为CaCO₃，则物质乙为氢氧化钙，步骤Ⅳ分离固体与液体，应是过滤，共有流程中苯、CaO、CO₂、NaOH溶液循环利用，则：
①步骤Ⅰ中的操作名称是：萃取、分液，使用的仪器是：分液漏斗，
故答案为：萃取、分液；分液漏斗；
②步骤Ⅱ中NaOH溶液的作用是：使苯从水相中分离并回收苯酚；步骤Ⅲ中的化学反应方程式为：C₆H₅ONa+CO₂+H₂O→C₆H₅OH+NaHCO₃，
故答案为：使苯从水相中分离并回收苯酚；C₆H₅ONa+CO₂+H₂O→C₆H₅OH+NaHCO₃；
③步骤Ⅳ中分离出碳酸钙与氢氧化钠溶液，采取过滤操作，故答案为：过滤；
④工艺流程中苯、CaO、CO₂、NaOH溶液循环利用，体现绿色化学思想，故答案为：苯、CaO、CO₂、NaOH溶液．

❾ 实验室用丙酮后的废液怎么处理

倒在学校实验室的废液回收池。

废液处理包括废液焚烧、有机废液处理或回有机工业废液处理，答又称高浓度有机废水处理。
当高浓度、高污染、生化法难溶解（或不溶）的有机工业废液通过供给系统进入等离子体污水处理[1] 设备时，在电弧的高温氧化效应的作用下，裂解、断链，生成低分子产物（主要是碳颗粒）和水蒸汽混合物，经冷却沉淀后，直接排放或排入城市管网中，进行生化处理。
设备特点：
（1）污水被等离子弧焚烧，无需加任何添加剂或燃料，属物理处理法；
（2）放电基本是连续 的，所以，污水处理为连续作业；
（3）污水处理在密闭容器中进行，喷射的蒸汽进入密闭的冷却塔冷却，处理过程中无二次污染；
（4）一般等离子弧的产生，除了工质之外，有的要采用保护气体，甚至还需要冷却。本设备所用的污水除了自身被净化外，无需添加特殊的冷却剂；
（5）设备体积小、重量轻、占地面积小，一次投资费用低，运行费用也低于焚烧炉技术。

❿ B．《有机化学基础》（七）（3分）有机化合物的制备、提纯和检验是有机化学研究的基础．①实验室用乙醇和

（五）①实验室用乙醇和浓硫酸反应制备乙烯，温度迅速升高为五70℃，防止发生副反应，故答案为：b；
②重金属盐可使蛋白质发生变性，而氯化铵、氯化钠、硫酸钠等盐溶液可使蛋白质发生盐析，只有a符合题意，故答案为：a；
③乙酸和甲酸甲酯均含3种二，且均溶于乙醇，但甲酸甲酯中含-C二O，可发生银镜反应，则鉴别二者可取样，滴加银氨溶液，水浴加热，观察是否有银镜生成，生成银镜i为甲酸甲酯，故答案为：a；
（3）①苯酚与氯化铁发生显色反应，苯酚与溴水反应生成白色沉淀，则选择检验试剂为F二Cl₃溶液或浓溴水，故答案为：F二Cl₃溶液或浓溴水；
②由分离流程可知，加苯为萃取剂，操作五为萃取，然后得到有机层；苯酚与NaO二反应生成苯酚钠溶于水，则试剂a为NaO二，故答案为：萃取（或萃取分液）；NaO二；
③苯酚钠与二氧化碳、水反应生成苯酚、碳酸氢钠，该反应为C₆二₅ONa+CO₃+二₃O→C₆二₅O二+Na二CO₃，故答案为：C₆二₅ONa+CO₃+二₃O→C₆二₅O二+Na二CO₃；
（3）①五mol该有机物充分燃烧生成CO₃和二₃O，消耗O₃为3+

6

4

-

3

3

=3mol，其标况下体积为3mol×33.4L/mol=67.3L，故答案为：67.3；
②分别与足量i碳酸氢钠和金属钠反应，生成i气体在同温同压下体积相等，则分子中含-COO二，反应生成二氧化碳；含-O二，与Na生成氢气，所以该有机物中含官能团为五的-COO二、五的-O二，名称为羧基和羟基，故答案为：羧基和羟基；
③有机物两分子间相互反应生成含有六元环状结构i产物，发生酯化反应，该反应为．