污水氮磷含量检测
㈠ 怎样测试污水中的氨氮的含量
水中氨氮的测定—纳氏试剂分光光度法
一、实验试剂
10%硫酸锌溶液,25%氢氧化钠溶液,纳氏试剂,酒石酸钾钠溶液,铵标准使用溶液
0.010mg/ml
二、实验仪器
UNICO分光光度计,50ml比色管8支,漏斗,实验室常用仪器
三、实验步骤
1.
试剂配制
10%硫酸锌溶液:称取10g硫酸锌溶于水,稀释100ml,贮于玻璃试剂瓶中
25%氢氧化钠溶液:称取25g氢氧化钠溶于水,稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中
纳氏试剂:称取16g氢氧化钠,溶于50mL水中,充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶于水,然后将亲氧化钠溶液在搅拌下徐徐注入此溶液中。用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中。
酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100mL
铵标准贮备溶液:称取0.3819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入100mL容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
铵标准使用溶液:移取2.50mL铵标准贮备液于250mL容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
2.
氨氮的测定
2.1标准曲线的绘制
用氯化铵配制的标准使用液,每毫升溶液含有氨氮0.01mg,分别吸取0,0.5、1.0、3.0、5.0、7.0、10.0ml溶液于50ml比色管中,加水至标线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液,混匀。加1.5ml纳氏试剂,混匀。防止10min,在波长420nm,用光程伟20nm的比色皿,以水为参比,测量吸光度。减去空白吸光度,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的校准曲线。
2.2预处理水样
取水样100ml于烧杯中,加入10%的硫酸锌溶液1ml,滴加25%的氢氧化钠溶液0.1-0.2ml(大约2-3滴),调节pH值至10.5左右。然后用中速定量滤纸过滤,弃去初滤液20ml左右。
2.3水样的测定
取滤液5ml(保证其中氨氮含量不超过0.1mg)于50ml比色管中,用蒸馏水稀释至刻度线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液,1.5ml纳氏试剂,摇匀,静置显色10min,在721分光光度计上,于420nm波长处,以水为参比,用2cm比色皿测定吸光度。
2.4空白实验
用100ml蒸馏水代替水样,同步进行实验,即从预处理开始,直到测定吸光度。
㈡ 如何检测污水中氨氮含量
水中氨氮的测定—纳氏试剂分光光度法
一、实验试剂
10%硫酸锌溶液,25%氢氧化钠溶液,纳氏试剂,酒石酸钾钠溶液,铵标准使用溶液 0.010mg/ml
二、实验仪器
UNICO分光光度计,50ml比色管8支,漏斗,实验室常用仪器
三、实验步骤
1. 试剂配制
10%硫酸锌溶液:称取10g硫酸锌溶于水,稀释100ml,贮于玻璃试剂瓶中
25%氢氧化钠溶液:称取25g氢氧化钠溶于水,稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中
纳氏试剂:称取16g氢氧化钠,溶于50mL水中,充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶于水,然后将亲氧化钠溶液在搅拌下徐徐注入此溶液中。用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中。
酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100mL
铵标准贮备溶液:称取0.3819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入100mL容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
铵标准使用溶液:移取2.50mL铵标准贮备液于250mL容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
2. 氨氮的测定
2.1标准曲线的绘制
用氯化铵配制的标准使用液,每毫升溶液含有氨氮0.01mg,分别吸取0,0.5、1.0、3.0、5.0、7.0、10.0ml溶液于50ml比色管中,加水至标线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液,混匀。加1.5ml纳氏试剂,混匀。防止10min,在波长420nm,用光程伟20nm的比色皿,以水为参比,测量吸光度。减去空白吸光度,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的校准曲线。
2.2预处理水样
取水样100ml于烧杯中,加入10%的硫酸锌溶液1ml,滴加25%的氢氧化钠溶液0.1-0.2ml(大约2-3滴),调节pH值至10.5左右。然后用中速定量滤纸过滤,弃去初滤液20ml左右。
2.3水样的测定
取滤液5ml(保证其中氨氮含量不超过0.1mg)于50ml比色管中,用蒸馏水稀释至刻度线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液,1.5ml纳氏试剂,摇匀,静置显色10min,在721分光光度计上,于420nm波长处,以水为参比,用2cm比色皿测定吸光度。
2.4空白实验
用100ml蒸馏水代替水样,同步进行实验,即从预处理开始,直到测定吸光度。
㈢ 水中磷、氮含量如何测定!
1.碱性过硫酸钾消解紫外抄分光光度法
2.碱性过硫酸钾消解高效液相色谱法测总氮
3.微波消解紫外分光光度法、液相色谱法
为了便于快速、准确的同时测定总氮总磷,建议使用微波消解法对样品进行消解,分别利用高效液相色谱仪、紫外分光光度计进行测定。
4.用新鲜去离子水代替无氨水,微波密封消解COD快速测定仪微波消解代替高温高压消解,联合测定水中总氮、总磷。消解过程中以浓度为40 g/L的过硫酸钾、6g/L氢氧化钠为配比的碱性过硫酸钾溶液作为氧化剂,消解时间为12 min。
㈣ 如何用化学方法检测污水中的磷
总磷=无磷+有机磷
知道了这点就可以测定了,先测出该水样的无磷,再测出总磷,两者回之差就是有机磷,但是需答要注意必须使用相同的测定原理进行总磷和无磷测量,关于测定方法建议使用钼酸铵钼酸铵分光光度法。即:
无机磷:
取50ml水样,加入30mg亚硫酸钠,混匀,在已煮沸的水浴中煮10min,取出,加蒸馏水稀释至50mL,加入5mL酸性钼酸铵溶液(配置方法同DL/T502),混合摇匀,于420nm波长处比色;
总磷:
消解:取50ml水样,加入5mL1mol/L的硫酸和150mg过硫酸铵-硫酸钠(制备方法同GB 6913.3)分解剂,在电炉上煮沸至恰好干涸,用水稀释,定容至50mL,
做样:加入5mL酸性钼酸铵溶液(配置方法同DL/T502),混合摇匀,于420nm波长处比色;
标准曲线的方法我就不多说了,就是一个磷酸根标准曲线就行了。
需要注意的是:
1.消解过程显色,分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液;
2.砷大于2mg/L干扰测定,用硫代硫酸钠去除干扰。硫化物大于2mg/L干扰测定,通氮气去除。铬大于50mg/L干扰测定,用亚硫酸钠去。
㈤ 污水检测中有全氮、全磷、全钾等指标。它们是指氮、磷、钾元素的含量还是氮磷钾化合物的含量
氮、磷、钾元素的含量啊
㈥ 生活污水化验总磷总氮怎么化验有详细的步骤吗谢谢
国标有,附送后面。
其实你可以选择一套总磷快速检测仪,简单测定,准确,这有操作视频可以看看:http://www.qdhjhbjc.com/proct/158.html
工业循环冷却水中总磷酸盐测定方法
HG 5-1515-85
磷钼兰分光光度法
本方法适用于测定磷系循环冷却水中总磷酸盐(包括正磷酸盐、无机聚磷酸盐及有机磷酸盐)。
1.方法提要
本方法采用强氧化剂过硫酸铵加热分解有机磷酸盐及聚磷酸盐为正磷酸盐,用硫酸肼还原磷钼黄为磷钼兰后进行分光光度测定。
2.仪器与试剂
2.1仪器
2.1.1分光光度计:660nm;
2.1.2电炉:500W
2.2试剂
2.2.1硫酸:1N溶液;
2.2.2亚硫酸钠:固体或市售的亚硫酸钠片剂;
2.2.3甲醇;
2.2.4硫酸肼:0.15%水溶液;
2.2.5过硫酸铵:
2.2.6无水硫酸钠:
3.准备工作
3.1钼酸钠——硫酸溶液:
将100ml浓硫酸慢慢地加到500ml水中,冷却至室温(A液)。另称取10g钼酸钠溶于400ml水中(B液)。然后将A液加到B液中,混匀,贮存在聚乙烯瓶中;
3.2 过硫酸铵——硫酸钠分解剂:
称取0.8g过硫酸铵和4.2g无水硫酸钠混合均匀或使用市售的过硫酸铵—硫酸钠片剂。
3.3磷酸盐标准溶液的配制:1ml=0.1毫克PO43-。
3.3.1 贮备液:称取0.7165g于105℃干燥过的磷酸二氢钾,溶于水中,转入1升容量瓶,稀释至刻度摇匀,此溶液1ml=0.5mgPO43-。
3.3.2标准液:吸取100ml贮备液于500ml容量瓶中,稀释至刻度。此溶液1ml=0.1mgPO43-。
3.3标准曲线绘制:
3.3.1取50ml比色管7支,用移液管分别加入0、0.5、1、2、3、4、5ml磷酸盐标准溶液,用水稀释至15ml。
3.3.2用移液管向所有各管中加入4ml钼酸钠——硫酸溶液及1ml硫酸肼溶液,混匀后,放入沸水浴中,到水浴煮沸后10分钟取出,立即用流水冷却,用水稀释至刻度,混匀后,用25px比色皿,在波长660nm处,以试剂空白为对照,测定其吸光度,并以吸光度为纵坐标,磷酸盐(以PO43-计)毫克数为横坐标,绘制标准曲线。
4、试验步骤
4.1用移液管吸取10ml经慢速过滤纸过滤后水样于100ml锥形瓶中,加入1ml1N硫酸溶液及50mg过硫酸铵——硫酸钠分解剂,将锥形瓶放置在置有石棉网的小电炉上,均匀加热至溶液刚好干并冒浓厚白烟为止。
4.2稍冷,加入10ml水,4——40mg亚硫酸钠粉末或10滴甲醇,再在电路上微沸30——60秒,取下。将溶液小心转移到50ml比色管中,并用少量水冲洗原锥形瓶几次,(少量多次原则),洗液并入比色管中,(溶液控制在25ml左右)。
4.3加入10ml钼酸钠——硫酸钠——硫酸溶液及1ml硫酸肼溶液,放入已煮沸的水浴中10分钟后取出,流水冷却,用水稀释至刻度,立即用25px比色皿,在660nm 波长处,以试剂空白作对照测定其吸光度,从标准曲线上查得相应总磷酸盐的含量。
注:①蒸干这一步是本方法的关键,因此应小心操作。
②如循环水中有机物较多,过硫酸铵——硫酸钠分解剂可适当多加些。当蒸干冒白烟时有机物碳化变黑,这时应在加亚硫酸钠微沸后进行过滤。
5、计算
试样中总磷酸盐含量X(毫克/升)按下式计算:
a
X= ——×1000
V
式中a——从标准曲线上查得相映的磷酸盐(以PO43-计)毫克数。
V——吸取水样的毫升数。
有机磷酸盐(以PO43-计,毫克/升)=总磷酸盐-总无机磷酸盐
有机磷酸盐(以EDTMP酸计,毫克/升)=有机磷酸盐(以PO43-计)×1.15
有机磷酸盐(以HEDP酸计,毫克/升)=有机磷酸盐(以PO43-计)×1.08
有机磷酸盐(以ATMP酸计,毫克/升)=有机磷酸盐(以PO43-计)×1.04
1.08——系PO43-换算为HEDP酸的系数。
1.15——系PO43-换算为EDTMP酸的系数。
1.04——系PO43-换算为ATMP酸的系数。
6、容许差
6.1平行测定两个结果间的差数不大于:
总磷含量(毫克/升)
差数(毫克/升)
<10
10——20
0. 3
1. 0
6.2 取平行测定两个结果的算术平均值作为水样中总磷酸盐(以PO43-计)的含量。
工业循环冷却水中正磷酸盐测定方法
HG 5-1515-85
磷钼兰分光光度法
本方法适用于测定磷系循环冷却水和磷-锌预膜体系中0-3mg/l PO43-的正磷酸盐。
1.方法提要
在酸性介质中磷酸盐与钼酸钠生成磷钼杂多酸,再被氯化亚锡还原成磷钼蓝后进行分光光度比色测定。
2.仪器与试剂
2.1仪器
2.1.1分光光度计:660nm;
2.1.2定性滤纸,慢速。
2.2试剂
2.2.1钼酸钠——硫酸溶液;
2.2.2氨磺酸:分析纯,10%水溶液;
2.2.3氯化亚锡-甘油溶液:称取分析纯的氯化亚锡2.5克加入100毫升分析纯的甘油中,促使其溶解。
3.准备工作
3.1 钼酸钠——硫酸溶液:
将100ml浓硫酸慢慢地加到500ml水中,冷却至室温(A液)。另称取10g钼酸钠溶于400ml水中(B液)。然后将A液加到B液中,混匀,贮存在聚乙烯瓶中;
3.2磷酸盐标准溶液的配制:1ml=0.01毫克PO43-。
3.2.1 贮备液:称取0.7165g于105℃干燥过的磷酸二氢钾,溶于水中,转入1升容量瓶,稀释至刻度摇匀,此溶液1ml=0.5mgPO43-。
3.2.2标准液:吸取10ml贮备液于500ml容量瓶中,稀释至刻度。此溶液1ml=0.01mgPO43-。
3.3标准曲线绘制:
3.3.1取50ml比色管6支,用移液管分别加入0、1、3、5、7、9ml磷酸盐标准溶液,用水稀释至40ml。
3.3.2用移液管向所有各管中加入7ml钼酸钠——硫酸溶液,混匀后用水稀释至刻度,加入5滴氯化亚锡-甘油溶液,混匀后,放置10分钟后立即用25px比色皿,在波长660nm处,以试剂空白为对照,测定其吸光度,并以吸光度为纵坐标,磷酸盐(以PO43-计)毫克数为横坐标,绘制标准曲线。
4、试验步骤
4.1用移液管吸取25ml经慢速过滤纸过滤后水样(磷-锌预膜液可根据磷酸盐含量适当少取)于50ml比色管中,加入氨磺酸4毫升,放置1分钟用蒸馏水稀释至40毫升左右。
4.2用移液管向所有各管中加入7ml钼酸钠——硫酸溶液,混匀后用水稀释至刻度,加入5滴氯化亚锡-甘油溶液,混匀后,放置10分钟后立即用25px比色皿,在波长660nm处,以试剂空白为对照,测定其吸光度,从标准曲线上查得相应正磷酸盐的含量。
5、计算
试样中正磷酸盐含量X(毫克/升)按下式计算:
a
X= ——×1000
V
式中a——从标准曲线上查得相映的磷酸盐(以PO43-计)毫克数。
V——吸取水样的毫升数。
6、容许差
6.1平行测定两个结果间的差数不大于:
正磷含量(毫克/升)
差数(毫克/升)
<10
10——20
0. 3
1. 0
6.2 取平行测定两个结果的算术平均值作为水样中正磷酸盐(以PO43-计)的含量。
工业循环冷却水中总无机磷酸盐测定方法
HG 5-1515-85
磷钼兰分光光度法
本方法适用于测定磷系循环冷却水和磷-锌预膜体系50mg/l以下的总无机磷酸盐(包括正磷酸盐、无机聚磷酸盐)。
1.方法提要
在煮沸情况下聚磷酸盐逐步水解,与钼酸钠生成磷钼黄多酸被硫酸肼还原为磷钼兰后进行分光光度比色测定。
2.仪器与试剂
2.1仪器
2.1.1分光光度计:660nm;
2.1.2电炉:500W
2.2试剂
2.2.1钼酸钠——硫酸溶液;
2.2.2亚硫酸钠:固体或市售的亚硫酸钠片剂;
2.2.3硫酸肼:0.15%水溶液;
3.准备工作
3.1钼酸钠——硫酸溶液:
将100ml浓硫酸慢慢地加到500ml水中,冷却至室温(A液)。另称取10g钼酸钠溶于400ml水中(B液)。然后将A液加到B液中,混匀,贮存在聚乙烯瓶中;
3.2磷酸盐标准溶液的配制:1ml=0.1毫克PO43-。
3.2.1 贮备液:称取0.7165g于105℃干燥过的磷酸二氢钾,溶于水中,转入1升容量瓶,稀释至刻度摇匀,此溶液1ml=0.5mgPO43-。
3.2.2标准液:吸取100ml贮备液于500ml容量瓶中,稀释至刻度。此溶液1ml=0.1mgPO43-。
3.3标准曲线绘制:
3.3.1取50ml比色管7支,用移液管分别加入0、0.5、1、2、3、4、5ml磷酸盐标准溶液,用水稀释至15ml。
3.3.2用移液管向所有各管中加入4ml钼酸钠——硫酸溶液及1ml硫酸肼溶液,混匀后,放入沸水浴中,到水浴煮沸后10分钟取出,立即用流水冷却,用水稀释至刻度,混匀后,用25px比色皿,在波长660nm处,以试剂空白为对照,测定其吸光度,并以吸光度为纵坐标,磷酸盐(以PO43-计)毫克数为横坐标,绘制标准曲线。
4、试验步骤
4.1用移液管吸取10ml经慢速过滤纸过滤后水样(磷-锌预膜液可根据磷酸盐含量适当少取)于50ml比色管中,加入30—60mg亚硫酸钠粉末及10ml钼酸钠—硫酸溶液,放入已煮沸的水浴中10分钟后取出。
4.2加入1ml硫酸肼溶液,放入已煮沸的水浴中10分钟后取出,流水冷却,用蒸馏水稀释至刻度,立即用25px比色皿,在660nm 波长处,以试剂空白作对照测定其吸光度,从标准曲线上查得相应总无机磷酸盐的含量。
5、计算
试样中总无机磷酸盐含量X(毫克/升)按下式计算:
a
X= ——×1000
V
式中a——从标准曲线上查得相映的磷酸盐(以PO43-计)毫克数。
V——吸取水样的毫升数。
有机磷酸盐(以PO43-计,毫克/升)=总磷酸盐-总无机磷酸盐
有机磷酸盐(以EDTMP酸计,毫克/升)=有机磷酸盐(以PO43-计)×1.15
有机磷酸盐(以HEDP酸计,毫克/升)=有机磷酸盐(以PO43-计)×1.08
有机磷酸盐(以ATMP酸计,毫克/升)=有机磷酸盐(以PO43-计)×1.04
1.08——系PO43-换算为HEDP酸的系数。
1.15——系PO43-换算为EDTMP酸的系数。
1.04——系PO43-换算为ATMP酸的系数。
6、容许差
6.1平行测定两个结果间的差数不大于:
总无机磷含量(毫克/升)
差数(毫克/升)
<10
10——20
0. 3
1. 0
6.2 取平行测定两个结果的算术平均值作为水样中总无机磷酸盐(以PO43-计)的含量。
㈦ 如何检测水体中氮磷等及重金属等有毒物质的含量
直读光谱法、ICP或AAS法,X荧光光谱法、碳硫仪法,氮氧仪法,测氢仪、化学滴定法、分光光度计法、PMI等.
分析方法有:紫外可分光光度法(UV)、原子吸收法(AAS)、原子荧光法(AFS)、电感耦合等离子体法(ICP)、X荧光光谱(XRF)、电感耦合等离子质谱法(ICP-MS).日本和欧盟国家有的采用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)分析,但对国内用户而言,仪器成本高.也有的采用X荧光光谱(XRF)分析,优点是无损检测,可直接分析成品,但检测精度和重复性不如光谱法.最新流行的检测方法--阳极溶出法,检测速度快,数值准确,可用于现场等环境应急检测.
(一)原子吸收光谱法(AAS) 原子吸收光谱法是20世纪50年代创立的一种新型仪器分析方法,它与主要用于无机元素定性分析的原子发射光谱法相辅相成,已成为对无机化合物进行元素定量分析的主要手段.现在由于计算机技术、化学计量学的发展和多种新型元器件的出现,使原子吸收光谱仪的精密度、准确度和自动化程度大大提高.用微处理机控制的原子吸收光谱仪,简化了操作程序,节约了分析时间.现在已研制出气相色谱—原子吸收光谱(GC-AAS)的联用仪器,进一步拓展了原子吸收光谱法的应用领域.
(二)紫外可见分光光度法(UV) 其检测原理是:重金属与显色剂—通常为有机化合物,可于重金属发生络合反应,生成有色分子团,溶液颜色深浅与浓度成正比.在特定波长下,比色检测. 分光光度分析有两种,一种是利用物质本身对紫外及可见光的吸收进行测定;另一种是生成有色化合物,即“显色”,然后测定.虽然不少无机离子在紫外和可见光区有吸收,但因一般强度较弱,所以直接用于定量分析的较少.加入显色剂使待测物质转化为在紫外和可见光区有吸收的化合物来进行光度测定,这是目前应用最广泛的测试手段.显色剂分为无机显色剂和有机显色剂,而以有机显色剂使用较多.大多当数有机显色剂本身为有色化合物,与金属离子反应生成的化合物一般是稳定的螯合物.显色反应的选择性和灵敏度都较高.有些有色螯合物易溶于有机溶剂,可进行萃取浸提后比色检测.近年来形成多元配合物的显色体系受到关注.多元配合物的指三个或三个以上组分形成的配合物.利用多元配合物的形成可提高分光光度测定的灵敏度,改善分析特性.显色剂在前处理萃取和检测比色方面的选择和使用是近年来分光光度法的重要研究课题.
(三)原子荧光法(AFS) 原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能激以下所产生的荧光发射强度,以此来测定待测元素含量的方法. 原子荧光光谱法虽是一种发射光谱法,但它和原子吸收光谱法密切相关,兼有原子发射和原子吸收两种分析方法的优点,又克服了两种方法的不足.原子荧光光谱具有发射谱线简单,灵敏度高于原子吸收光谱法,线性范围较宽干扰少的特点,能够进行多元素同时测定.原子荧光光谱仪可用于分析汞、砷、锑、铋、硒、碲、铅、锡、锗、镉锌等11种元素.现已广泛用环境监测、医药、地质、农业、饮用水等领域.在国标中,食品中砷、汞等元素的测定标准中已将原子荧光光谱法定为第一法.现已研制出可对多元素同时测定的原子荧光光谱仪,它以多个高强度空心阴极灯为光源,以具有很高温度的电感耦合等离子体(ICP)作为原子化器,可使多种元素同时实现原子化.
(四)电化学法—阳极溶出伏安法 电化学法是近年来发展较快的一种方法,它以经典极谱法为依托,在此基础上又衍生出示波极谱、阳极溶出伏安法等方法.电化学法的检测限较低,测试灵敏度较高,值得推广应用.如国标中铅的测定方法中的第五法和铬的测定方法的第二法均为示波极谱法. 阳极溶出伏安法是将恒电位电解富集与伏安法测定相结合的一种电化学分析方法.这种方法一次可连续测定多种金属离子,而且灵敏度很高,能测定10-7-10-9mol/L的金属离子.此法所用仪器比较简单,操作方便,是一种很好的痕量分析手段.我国已经颁布了适用于化学试剂中金属杂质测定的阳极溶出伏安法国家标准.示波极谱法又称“单扫描极谱分析法”.一种极谱分析新力一法.它是一种快速加入电解电压的极谱法.常在滴汞电极每一汞滴成长后期,在电解池的两极上,迅速加入一锯齿形脉冲电压,在几秒钟内得出一次极谱图,为了快速记录极谱图,通常用示波管的荧光屏作显示工具,因此称为示波极谱法.其优点:快速、灵敏.
(五)X射线荧光光谱法(XRF) X射线荧光光谱法是利用样品对x射线的吸收随样品中的成分及其多少变化而变化来定性或定量测定样品中成分的一种方法.它具有分析迅速、样品前处理简单、可分析元素范围广、谱线简单,光谱干扰少,试样形态多样性及测定时的非破坏性等特点.它不仅用于常量元素的定性和定量分析,而且也可进行微量元素的测定,其检出限多数可达10-6.与分离、富集等手段相结合,可达10-8.测量的元素范围包括周期表中从F-U的所有元素.多道分析仪,在几分钟之内可同时测定20多种元素的含量. x射线荧光法不仅可以分析块状样品,还可对多层镀膜的各层镀膜进行成分和膜厚的分析.
(六)电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) ICP-MS的检出限给人极深刻的印象,其溶液的检出限大部份为ppt级,实际的检出限不可能优于你实验室的清洁条件.必须指出,ICP-MS的ppt级检出限是针对溶液中溶解物质很少的单纯溶液而言的,若涉及固体中浓度的检出限,由于ICP-MS的耐盐量较差,ICP-MS检出限的优点会变差多达50倍,一些普通的轻元素(如S、 Ca、Fe 、K、 Se)在ICP-MS中有严重的干扰,也将恶化其检出限. ICP-MS由作为离子源ICP焰炬,接口装置和作为检测器的质谱仪三部分组成.
㈧ 如何确定污水中的碳氮磷比
投配污水的碳氮比怎么计算
污水的碳氮磷比值=100:5:1
碳源的简单计算;
尿素的投加量计算:氮的计算(*0.05)磷的计算(*0.01)
尿素(0.46)
日处理水量m3
*
进入生化池cod的值*
b/c值
/1000*
碳氮磷比值
/100
/尿素的含量
较复杂的计算:
较复杂计算—简单计算的原cod的值=标准添加量(节约了成本)
㈨ 求工业污水中氮磷钾的具体测定方法,谢谢
总磷的测定 钼酸铵分光光度法
用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)为氧化剂,将未经过滤的水样消解,用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL试料,本标准的最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为0.6mg/L。
在酸性条件下,砷、铬、硫干扰测定。
2 原理
在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。
3 试剂
本标准所用试剂除另有说明外,均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 硫酸(H2SO4),密度为1.84g/mL。
3.2 硝酸(HNO3),密度为1.4g/mL。
3.3 高氯酸(HClO4),优级纯,密度为1.68g/mL。
3.4 硫酸(H2SO4),1:1。
3.5 硫酸,约c(1/2H2SO4)=1mo1/L:将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠(NaOH),1mo1/L溶液:将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠(NaOH),6mo1/L溶液;将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8 过硫酸钾,50g/L溶液:将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水,并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸,100g/L溶液:溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中,并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑钾[KSbC4H4O7· 1 H2O]于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中,加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
此溶液贮存于棕色试剂瓶中,在冷处可保存二个月。
3.11 浊度-色度补偿液:混合两个体积硫酸(3.4)和一个体积抗坏血酸溶液(3.9)。使用当天配制。
3.12 磷标准贮备溶液:称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4),用水溶解后转移至1000mL容量瓶中,加入大约800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含50.0μg磷。
本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。
3.13 磷标准使用溶液:将10.0mL的磷标准溶液(3.12)转移至250mL容量瓶中,用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0μg磷。
使用当天配制。
3.14 酚酞,10g/L溶液:0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中。
4 仪器
实验室常用仪器设备和下列仪器。
4.1 医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅(1.1~1.4kg/cm2)。
4.2 50mL具塞(磨口)刻度管。
4.3 分光光度计。
注:所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。
5 采样和样品
5.1 采取500mL水样后加入1mL硫酸(3.1)调节样品的pH值,使之低于或等于1,或不加任何试剂于冷处保存。
注:含磷量较少的水样,不要用塑料瓶采样,因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。
5.2 试样的制备:
取25mL样品(5.1)于具塞刻度管中(4.2)。取时应仔细摇匀,以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高,试样体积可以减少。
6 分析步骤
6.1 空白试样
按(6.2)的规定进行空白试验,用水代替试样,并加入与测定时相同体积的试剂。
6.2 测定
6.2.1 消解
6.2.1.1 过硫酸钾消解:向(5.2)试样中加4mL过硫酸钾(3.8),将具塞刻度管的盖塞紧后,用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定),放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器(4.1)中加热,待压力达1.1kg/cm2,相应温度为120℃时、保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后,取出放冷。然后用水稀释至标线。
注:如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时,需先将试样调至中性。
6.2.1.2 硝酸-高氯酸消解:取25mL试样(5.1)于锥形瓶中,加数粒玻璃珠,加2mL硝酸(3.2)在电热板上加热浓缩至10mL。冷后加5mL硝酸(3.2),再加热浓缩至10mL,放冷。加3mL高氯酸(3.3),加热至高氯酸冒白烟,此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度,使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态,直至剩下3~4mL,放冷。
加水10mL,加1滴酚酞指示剂(3.14)。滴加氢氧化钠溶液(3.6或3.7)至刚呈微红色,再滴加硫酸溶液(3.5)使微红刚好退去,充分混匀。移至具塞刻度管中(4.2),用水稀释至标线。
注:①用硝酸-高氯酸消解需要在通风橱中进行。高氯酸和有机物的混合物经加热易发
生危险,需将试样先用硝酸消解,然后再加入硝酸-高氯酸进行消解。
②绝不可把消解的试作蒸干。
③如消解后有残渣时,用滤纸过滤于具塞刻度管中,并用水充分清洗锥形瓶及滤
纸,一并移到具塞刻度管中。
④水样中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时,可用此法消解。
6.2.2 发色
分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液(3.9)混匀,30s后加2mL钼酸盐溶液(3.10)充分混匀。
注:①如试样中含有浊度或色度时,需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然
后向试料中加入3mL浊度-色度补偿液(3.11),但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然
后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度。
②砷大于2mg/L干扰测定,用硫代硫酸钠去除。硫化物大于2mg/L干扰测定,
通氮气去除。铬大于50mg/L干扰测定,用亚硫酸钠去除。
6.2.3 分光光度测量
室温下放置15min后,使用光程为30mm比色皿,在700nm波长下,以水做参比,测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后,从工作曲线(6.2.4)上查得磷的含量。
注:如显色时室温低于13℃,可在20~30℃水花上显色15min即可。
6.2.4 工作曲线的绘制
取7支具塞刻度管(4.2)分别加入0.0,0.50,1.00,3.00,5.00,10.0,15.0mL磷酸盐标准溶液(3.14)。加水至25mL。然后按测定步骤(6.2)进行处理。以水做参比,测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后,和对应的磷的含量绘制工作曲线。
7 结果的表示
总磷含量以C(mg/L)表示,按下式计算:C=m/v
式中:m——试样测得含磷量,μg;
V——测定用试样体积,mL。
8 精密度与准确度
8.1 十三个实验室测定(采用6.2.1.1消解)含磷2.06mg/L的统一样品。
8.1.1 重复性
实验室内相对标准偏差为0.75%。
8.1.2 再现性
实验室间相对标准偏差为1.5%。
8.1.3 准确度
相对误差为+1.9%。
8.2 六个实验室测定(采用6.2.1.2消解)含磷量2.06mg/L的统一样品。
8.2.1 重复性
实验室内相对标准偏差为1.4%。
8.2.2 再现性
实验室间相对标准偏差为1.4%。
8.2.3 准确度
相对误差为1.9%。
质控样品主要成分是乙氨酸(NH2CH2COOH)和甘油磷酸钠。
㈩ 怎么测定污水中磷的含量
总磷的测定
钼酸铵分光光度法用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)为氧化剂,将未回经过滤的水样消解,答用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。本标准适用于地面水、污水和工业废水。取25mL试料,本标准的最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为0.6mg/L。在酸性条件下,砷、铬、硫干扰测定。