废水锰总量消解方法

『壹』 COD快速消解法怎么做

化学需氧量COD（Chemical
Oxygen
Demand）是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量。废水、废水处理厂出水和受污染的水中，能被强氧化剂氧化的物质（一般为有机物）的氧当量。在河流污染和工业废水性质的研究以及废水处理厂的运行管理中，它是一个重要的而且能较快测定的有机物污染参数，常以符号COD表示。
以我国标准GB11914《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》和国际标准ISO6060《水质化学需氧量的测定》为测定的标准方法。
COD测定方法：
重铬酸盐法：
经典标准方法，再现性好，准确可靠。不足之处：回流装置占的实验空间大，水、电消耗较大，试剂用量大，操作不便，难以大批量快速测定。
测定原理：在硫酸酸性介质中，以重铬酸钾为氧化剂，硫酸银为催化剂，硫酸汞为氯离子的掩蔽剂，消解反应液硫酸酸度为9mol/L，加热使消解反应液沸腾，148℃±2℃的沸点温度为消解温度。以水冷却回流加热反应反应2h，消解液自然冷却后，以试亚铁灵为指示剂，以硫酸亚铁铵溶液滴定剩余的重铬酸钾，根据硫酸亚铁铵溶液的消耗量计算水样的COD
值。所用氧化剂为重铬酸钾，而具有氧化性能的是六价铬，故称为重铬酸盐法。
高锰酸钾法：
以高锰酸钾作氧化剂测定COD，所测出来的称为高锰酸钾指数。
分光光度法：
以经典标准方法为基础，重铬酸钾氧化有机物物质，六价铬生成三价铬，通过六价铬或三价铬的吸光度值与水样COD
值建立的关系，来测定水样COD
值。
快速消解法：
优点为消解体系硫酸酸度由9.0mg/l
提高到10.2mg/l，反应温度由150℃提高到165℃，消解时间由2h
减少到10min～15min。缺点为微波炉种类不同，试验的功率和时间均不同。
经典的标准方法是回流2h
法，人们为提高分析速度，提出各种快速分析方法。主要是提高消解反应体系中氧化剂浓度，增加硫酸酸度，提高反应温度，增加助催化剂等条件来提高反应速度的方法。
快速消解分光光度法：
包括占用空间小，能耗小，试剂用量小，废液减到最小程度，能耗小，操作简便，安全稳定，准确可靠，适宜大批量测定等优点。
快速消解分光光度法是指采用密封管作为消解管，取小计量的水样和试剂于密封管中，放入小型恒温加热皿中，恒温加热消解，并用分光光度法测定COD值。

『贰』 工业废水测定金属含量必须消解么

并不是所有的方法都需要消解，消解的目的是让金属都变成离子态的便于滴定或者分光光度法测量。
原子吸收发就不需要消解！直接吸取就行了。

『叁』 环境空气中金属锰用什么方法测定

可以用火焰原子吸收光谱法或者磷酸-高碘酸钾分光光度法测定。参考国标GBZ/T 160.13-2004

GBZ/T 160.13-2004 工作场所空气中 锰及其化合物的测定方法
C 52
GBZ
中华人民共和国国家职业卫生标准
GBZ/T 160.13-2004
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工作场所空气中
锰及其化合物的测定方法
Methods for determination of mercury and its compounds
in the air of workplace
2004年5月21日发布 2004年12月1日实施
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中华人民共和国卫生部 发布

前 言
为贯彻执行《工业企业设计卫生标准》（GBZ 1）和《工作场所有害因素职业接触限值》（GBZ2），特制定本标准。本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法，用于监测工作场所空气中锰及其化合物 [包括金属锰（Manganese）和二氧化锰（Manganese dioxide）等]的浓度。本标准是总结、归纳和改进了原有的标准方法后提出。这次修订将同类化合物的同种监测方法和不同种监测方法归并为一个标准方法，并增加了长时间采样和个体采样方法。
本标准从2004年12月1日起实施。同时代替GB/T 16018－1995、GB/T 16017－1995。
本标准首次发布于1995年，本次是第一次修订。
本标准由全国职业卫生标准委员会提出。
本标准由中华人民共和国卫生部批准。
本标准起草单位：黑龙江省劳动卫生职业病研究所所、陕西省疾病预防控制中心
本标准主要起草人：侯树椿和徐方礼等。

工作场所空气有毒物质测定
锰及其化合物的测定方法
1范围
本标准规定了监测工作场所空气中锰及其化合物浓度的方法。
本标准适用于工作场所空气中锰及其化合物浓度的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GBZ159工作场所空气中有害物质监测的采样规范


第一法火焰原子吸收光谱法

3原理
空气中气溶胶态锰及其化合物用微孔滤膜采集，消解后，在279.5nm波长下，用乙炔-空气火焰原子吸收光谱法测定。
4仪器
4.1微孔滤膜，孔径0.8μm。
4.2采样夹，滤料直径为40mm。
4.3小型塑料采样夹，滤料直径为25mm。
4.4空气采样器，流量0～3L/min和0～10L/min。
4.5烧杯，50ml。
4.6电热板或电砂浴。
4.7具塞刻度试管，10ml。
4.8原子吸收分光光度计，配备乙炔-空气火焰燃烧器和锰空心阴极灯。
5试剂
实验用水为去离子水，用酸为优级纯。
5.1硝酸，ρ20＝1.42g/ml。
5.2盐酸，ρ20＝1.18g/ml，高纯。
5.3高氯酸，ρ20＝1.67g/ml。
5.4消化液：取100ml高氯酸，加入到900ml硝酸中。
5.5盐酸溶液，0.12mol/L：1ml盐酸加到99ml水中。
5.6标准溶液：称取0.2748g硫酸锰（将MnSO4•H2O于280°C烘烤1h而得），溶于少量盐酸中，用水定量转移入100ml容量瓶中，并稀释至刻度。此溶液为1.0mg/ml标准贮备液。临用前，用盐酸溶液稀释成10.0μg/ml锰标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。
6样品的采集、运输和保存
现场采样按照GBZ159执行。
6.1短时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的采样夹，以5L/min流量采集15min空气样品。
6.2长时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹，以1L/min流量采集2～8h空气样品。
6.3个体采样：将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在采样对象的前胸上部，进气口尽量接近呼吸带，以1L/min流量采集2～8h空气样品。
采样后，将滤膜的接尘面朝里对折2次，放入清洁塑料袋或纸袋内，置于清洁的容器内运输和保存。样品在室温下可长期保存。
7分析步骤
7.1对照试验：将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。
7.2样品处理：将采过样的滤膜放入烧杯中，加入5ml消化液，在电热板上加热消解，保持温度在200°C左右，待消化液基本挥发干时，取下稍冷后，用盐酸溶液溶解残渣，并定量转移入具塞刻度试管中，稀释至10.0ml，摇匀，供测定。若样品液中锰的浓度超过测定范围，可用盐酸溶液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。
7.3标准曲线的绘制：取6只具塞刻度试管，分别加入0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00ml锰标准溶液，各加盐酸溶液至10.0ml，配成0.0、0.20、0.50、1.0、2.0、3.0g/ml锰浓度标准系列。将原子吸收分光光度计调节至最佳测定状态，在279.5nm波长下，用乙炔-空气火焰分别测定标准系列，每个浓度重复测定3次，以吸光度均值对锰浓度(μg/ml)绘制标准曲线。
7.4样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液；测得的样品吸光度值减去空白对照吸光度值后，由标准曲线得锰浓度(μg/ml)。
8计算
8.1按式（1）将采样体积换算成标准采样体积：

293 P
Vo = V × ————— × ————— ........（1）
273 + t 101.3

式中：Vo—标准采样体积，L；
V—采样体积，L；
t—采样点的温度，℃；
P—采样点的大气压，kPa。
8.2按式（2）计算空气中锰的浓度：

10 c
C = ――――― ........（2）
Vo

式中：C－空气中锰的浓度，乘以1.58为二氧化锰的浓度，mg/m3；
c－测得样品溶液中锰的浓度，μg/ml；
10—样品溶液的体积，ml；
Vo－标准采样体积，L。
8.3时间加权平均容许浓度按GBZ159规定计算。
9说明
9.1本法的检出限为0.026μg/ml；最低检出浓度为0.004mg/m3(以采集75L空气样品计)。测定范围为0.03～3μg/ml；平均相对标准偏差为2.5％。
9.2本法的平均采样效率为99.4％。
9.3样品中含有100倍Al3+、Ca2+、Cd2+、Cr6+、Cu2+、Pb2+、Zn2+等不产生干扰；100倍Fe3+、Fe2+有轻度正干扰；Mo6+、Si4+有轻度负干扰。若有白色沉淀可离心除去。
9.4本法可采用微波消解法。

第二法磷酸-高碘酸钾分光光度法

10原理
空气中锰及其化合物用微孔滤膜采集，消解后，在磷酸溶液中，锰离子被高碘酸钾氧化成紫红色高锰酸盐；在530nm波长下测量吸光度，进行定量。
11仪器
11.1微孔滤膜，孔径0.8μm。
11.2采样夹，滤料直径为40mm。
11.3小型塑料采样夹，滤料直径为25mm。
11.4空气采样器，流量0～3L/min和0～10L/min。
11.5烧杯，50ml。
11.6具塞比色管，25ml。
11.7分光光度计。
12试剂
实验用水为去离子水，用酸为优级纯。
12.1硝酸，ρ20＝1.42g/ml。
12.2高氯酸，ρ20＝1.67g/ml。
12.3磷酸，ρ25＝1.68g/ml。
12.4消化液：取100ml高氯酸，加入900ml硝酸中。
12.5磷酸溶液，2.3mol/L：取16ml磷酸用水稀释至100ml。
12.6高碘酸钾。
12.7标准溶液：称取0.2748g硫酸锰（将MnSO4•H2O于280°C烘烤1h而得），溶于少量磷酸溶液中，定量转移入100ml容量瓶中，并稀释至刻度。此溶液为1.0mg/ml标准贮备液。临用前，用磷酸溶液稀释成30.0μg/ml标准溶液，或用国家认可的标准溶液配制。
13样品的采集、运输和保存
现场采样按照GBZ159执行。
13.1短时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的采样夹，以5L/min流量采集15min空气样品。
13.2长时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹，以1L/min流量采集2～8h空气样品。
13.3个体采样：将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在采样对象的前胸上部，进气口尽量接近呼吸带，以1L/min流量采集2～8h空气样品。
采样后，将滤膜的接尘面朝里对折2次，放入清洁塑料袋或纸袋内，置于清洁的容器内运输和保存。在室温下样品可长期保存。
14分析步骤
14.1对照试验：将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。
14.2样品处理：将采过样的滤膜放入烧杯中，加入5ml消化液，在电热板上加热消解，保持温度在200°C左右，待消化液基本挥发干时，取下稍冷后，用磷酸溶液溶解残渣，并定量转移入具塞比色管中，稀释至25.0ml，摇匀，取10.0ml于另一具塞比色管中，供测定。若样品液中锰的浓度超过测定范围，可用磷酸溶液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。
14.3标准曲线的绘制：取7只具塞比色管，分别加入0.00、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml锰标准溶液，各加磷酸溶液至10.0ml，配成0.0、3.0、6.0、12.0、18.0、24.0、30.0g锰标准系列。向各标准管中加入约0.2g高碘酸钾，于沸水浴中加热20min；取出冷却后，在530nm波长下测量吸光度，每个浓度重复测定3次，以吸光度均值对锰含量(μg)绘制标准曲线。
14.4样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液。测得的样品吸光度值减去空白对照吸光度值后，由标准曲线得锰含量(μg)。
15计算
15.1按式（1）将采样体积换算成标准采样体积。
15.2按式（3）计算空气中锰的浓度：

2.5m
C = ――――-― ........（3）
Vo


式中：C－空气中锰的浓度，乘以系数1.58，为二氧化锰的浓度，mg/m3；
m－测得样品溶液中锰的含量，μg；
Vo－标准采样体积，L。
15.3时间加权平均容许浓度按GBZ159规定计算。
16说明
16.1本法的检出限为0.3μg/ml；最低检出浓度为0.1mg/m3(以采集75L空气样品计)。测定范围为0.3～3.0μg/ml，相对标准偏差为1.3％～6.7％。
16.2本法的平均采样效率为97.5％。平均回收率为95.3％。
16.3显色完全后，可稳定2h。样品中锰含量过高时，用磷酸溶解时即可出现高锰酸盐的颜色，不影响测定，分析时可减少样品液的用量。
16.4铁不干扰本法；铬干扰测定时，可用过氧化氢使高锰酸的颜色褪去后，测量铬的吸光度，然后从总吸光度减去铬的吸光度。
16.5本法可采用微波消解法。

『肆』 快速消解法测定COD准确吗

实验总是从在误差的，你要分析主要误差，快速消解测定cod会影响有机物氧化，但在那一个条件下应能进行99%，所以说准确

『伍』 COD快速消解法怎么做

化学需氧量COD（Chemical Oxygen Demand）是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量。废水、废水处理厂出水和受污染的水中，能被强氧化剂氧化的物质（一般为有机物）的氧当量。在河流污染和工业废水性质的研究以及废水处理厂的运行管理中，它是一个重要的而且能较快测定的有机物污染参数，常以符号COD表示。
以我国标准GB11914《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》和国际标准ISO6060《水质化学需氧量的测定》为测定的标准方法。

COD测定方法：
重铬酸盐法：
经典标准方法，再现性好，准确可靠。不足之处：回流装置占的实验空间大，水、电消耗较大，试剂用量大，操作不便，难以大批量快速测定。
测定原理：在硫酸酸性介质中，以重铬酸钾为氧化剂，硫酸银为催化剂，硫酸汞为氯离子的掩蔽剂，消解反应液硫酸酸度为9mol/L，加热使消解反应液沸腾，148℃±2℃的沸点温度为消解温度。以水冷却回流加热反应反应2h，消解液自然冷却后，以试亚铁灵为指示剂，以硫酸亚铁铵溶液滴定剩余的重铬酸钾，根据硫酸亚铁铵溶液的消耗量计算水样的COD 值。所用氧化剂为重铬酸钾，而具有氧化性能的是六价铬，故称为重铬酸盐法。

高锰酸钾法：
以高锰酸钾作氧化剂测定COD，所测出来的称为高锰酸钾指数。

分光光度法：
以经典标准方法为基础，重铬酸钾氧化有机物物质，六价铬生成三价铬，通过六价铬或三价铬的吸光度值与水样COD 值建立的关系，来测定水样COD 值。

快速消解法：
优点为消解体系硫酸酸度由9.0mg/l 提高到10.2mg/l，反应温度由150℃提高到165℃，消解时间由2h 减少到10min～15min。缺点为微波炉种类不同，试验的功率和时间均不同。
经典的标准方法是回流2h 法，人们为提高分析速度，提出各种快速分析方法。主要是提高消解反应体系中氧化剂浓度，增加硫酸酸度，提高反应温度，增加助催化剂等条件来提高反应速度的方法。

快速消解分光光度法：
包括占用空间小，能耗小，试剂用量小，废液减到最小程度，能耗小，操作简便，安全稳定，准确可靠，适宜大批量测定等优点。
快速消解分光光度法是指采用密封管作为消解管，取小计量的水样和试剂于密封管中，放入小型恒温加热皿中，恒温加热消解，并用分光光度法测定COD值。

『陆』 消解方法汇总

一、土壤的消解
仪器：ED36 聚四氟乙烯消解管
试剂：1. 盐酸(HCl)：ρ=1.19g/mL，优级纯 2. 硝酸(HNO3)：ρ=1.42g/mL，优级纯 3. 氢氟酸(HF)：ρ=1.49g/mL
4. 高氯酸(HClO4)： ρ=1.68g/mL，优级纯 步骤：
1. 称取土壤样品0.2-0.5g于聚四氟乙烯消解管中，加入10mL盐酸HCl，插入消解孔中。
2. 设定消解仪温度为140℃，时间60min。加热至样品剩余少量后取下冷却。 3. 加入5mL硝酸HNO3 、5mL氢氟酸HF、3mL高氯酸HClO4 ，摇匀。 4. 设定消解仪温度为160℃，升温加热约1h，冷却。
5. 继续加热挥硅，升温到160℃，待冒浓白烟蒸至少量后，时间60min，取下冷却，定容后液体呈透明。 污水的消解
仪器：ED36 聚丙烯消解管或玻璃消解管 试剂：
1. 硝酸(HNO3)：ρ=1.42g/mL，优级纯 2. 硫酸(H2SO4)： ρ=1.84g/mL，分析纯 3. 高锰酸钾(KMnO4 )：5% 步骤：
1. 取20mL样品(或适量)于聚丙烯消解管中。
2. 加入0.5mL硝酸HNO3、1mL硫酸H2SO4，均匀混合样品。
3. 加3mL5%的高锰酸钾KMnO4溶液放置15分钟，如果样品由紫色或者褐色褪色，则再加2 ml高锰酸钾KMnO4溶液。
4. 把盖子放置在消解管上留一点缝隙以允许有一点压力存在，但是不要让太多的烟雾留出。
5. 95℃加热回流2小时，保持不沸腾。 6. 冷却后样品消解完毕。

二、蔬菜的消解 化妆品的消解
仪器：ED36 玻璃消解管 试剂：
1. 硝酸(HNO3)：ρ=1.42g/mL，优级纯 2. 高氯酸(HClO4)： ρ=1.68g/mL，优级纯 步骤：
1. 取新鲜蔬菜的可食用部分，依次用自来水、二次蒸馏水洗净，将其表面水晾干，置烘箱内100-105℃恒温烘干，取出后研细，置于干燥器中。 2. 称取已粉碎研细的蔬菜样品0.5g 于消解管中, 塞上带孔管塞， 加入15mL混合酸HNO3+ HClO4(4+1)，放置过夜。
3. 设置消解仪温度为65℃，将消解管插入消解孔中，使酸回流清洗试管内壁，使样品与酸完全混合，保持10min。
4. 升温到100℃，此时，消解管中充满红棕色浓烟，保持30min消解样品，如果样品没有完全消解，冷却后补加5mL混酸HNO3+ HClO4(4+1)，重新设置温度，继续消解到样品溶液透明，呈淡黄色。

三、茶叶的消解
仪器：ED36 玻璃消解管 试剂： 1. 硝酸(HNO3)：ρ=1.42g/mL，优级纯 2. 高氯酸(HClO4)： ρ=1.68g/mL，优级纯
3. 过氧化氢(H2O2 )：30%，分析纯
步骤：
1. 称取已粉碎并通过120 目筛下的茶叶样本0. 5g 于消解管(硬质玻璃管)中,加入10mL硝酸HNO3 ，（塞上带孔管塞），放置过夜。
2. 插入消解仪消解孔中，设置消解仪温度为65℃，缓慢加热使样品起泡混合，保持65℃恒温15min。共30min。 3. 升温到135℃，保持2h，消解样品。
4. 如消解不完全，冷却后补加5mL混合酸HNO3+ HClO4(4+1)，或滴加过氧化氢H2O2，升温并保持温度，至溶液透明。 5. 升温到160℃，赶酸至2mL左右。 仪器：EHD36 玻璃消解管 化妆品的消解 试剂：
1. 硝酸(HNO3)：ρ=1.42g/mL，分析纯 2. 硫酸(H2SO4)： ρ=1.84g/mL，分析纯 步骤：
1. 化妆品一般含有乙醇、甘油等有机成分，需要预先将溶剂挥发。取1.0g样品，置于消解管中，设定温度为90℃，加热5-10min，驱走有机溶剂。 2. 取下加5mL水、10-15mL硝酸HNO3，放置片刻后，继续加热5min，取下。
3. 加入5mL硫酸H2SO4，设定温度为350℃，加热至产生白烟，取下定容。

『柒』 在进行预处理中用到的消解方法中的改变价态消解：测定水样中的总汞时，加强酸和加热的条件下用高锰酸钾和

一般使用硫酸（3 7）1ml＋5％过磷酸钾5ml，或者加硝酸－高氯酸进行消解。 搞环保的吧！《水和废水监测分析方法》上都有啥

『捌』 废水中锰怎么去除，怎样提高去除率

可以加入生石灰，然后调节溶液的pH值至氢氧化锰沉淀出来，然后过滤。

除杂的原则：
(1)不增：不增加新的杂质；
(2)不减：被提纯的物质不能减少；
(3)易分：操作简便，易于分离；

常见物质除杂总结
原物所含杂质除杂质试剂除杂质的方法
(1)N2(O2)-------灼热的铜丝网洗气
(2)CO2(H2S)-------硫酸铜溶液洗气
(3)CO(CO2)-------石灰水或烧碱液洗气
(4)CO2(HCl)-------饱和小苏打溶液洗气
(5)H2S(HCl)-------饱和NaHS溶液洗气
(6)SO2(HCl)-------饱和NaHSO3溶液洗气
(7)Cl2(HCl)-------饱和NaCl溶液洗气
(8)CO2(SO2)-------饱和小苏打溶液洗气
(9)碳粉(MnO2)-------浓盐酸加热后过滤
(10)MnO2(碳粉)-------加热灼烧
(11)碳粉(CuO)-------盐酸或硫酸过滤
(12)Al2O3(Fe2O3)-------NaOH溶液（过量），再通CO2过滤、加热固体
(13)Fe2O3(Al2O3)-------NaOH溶液过滤
(14)Al2O3(SiO2)-------盐酸NH3·H2O过滤、加热固体
(15)SiO2(ZnO)-------盐酸过滤
(16)CuO(ZnO)-------NaOH溶液过滤
(17)BaSO4(BaCO3)-------稀硫酸过滤
(18)NaOH(Na2CO3)-------Ba(OH)2溶液（适量）过滤
(19)NaHCO3(Na2CO3)-------通入过量CO2
(20)Na2CO3(NaHCO3)-------加热
(21)NaCl(NaHCO3)-------盐酸蒸发结晶
(22)NH4Cl[(NH4)2SO4]-------BaCl2溶液（适量）过滤
(23)FeCl3(FeCl2)-------通入过量Cl2
(24)FeCl3(CuCl2)-------铁粉、Cl2过滤
(25)FeCl2(FeCl3)-------铁粉过滤
(26)Fe(OH)3胶体(FeCl3)-------（半透膜）渗析
(27)CuS(FeS)-------稀盐酸或稀硫酸过滤
(28)I2(NaCl)------升华
(29)NaCl(NH4Cl)-------加热
(30)KNO3(NaCl)-------蒸馏水重结晶
(31)乙烯(SO2、H2O)碱石灰洗气
(32)乙烷(乙烯)-------溴水洗气
(33)溴苯(溴)-------稀NaOH溶液分液
(34)硝基苯(NO2)-------稀NaOH溶液分液
(35)甲苯(苯酚)-------NaOH溶液分液
(36)乙醛(乙酸)-------饱和Na2CO3溶液蒸馏
(37)乙醇(水)-------新制生石灰蒸馏
(38)苯酚(苯)-------NaOH溶液、CO2分液
(39)乙酸乙酯(乙酸)-------饱和Na2CO3溶液分液
(40)溴乙烷(乙醇)-------蒸馏水分液
(41)肥皂(甘油)-------食盐过滤
(42)葡萄糖(淀粉)-------（半透膜）渗析
气体除杂的原则：
(1)不引入新的杂质
(2)不减少被净化气体的量注意的问题：
①需净化的气体中含有多种杂质时，除杂顺序：一般先除去酸性气体，如：氯化氢气体，CO2、SO2等，水蒸气要在最后除去。
②除杂选用方法时要保证杂质完全除掉，如：除CO2最好用NaOH不用Ca(OH)2溶液，因为Ca(OH)2是微溶物，石灰水中Ca(OH)2浓度小，吸收CO2不易完全。
方法：
A. 杂质转化法：欲除去苯中的苯酚，可加入氢氧化钠，使苯酚转化为苯酚钠，利用苯酚钠易溶于水，使之与苯分开；
B. 吸收洗涤法；欲除去二氧化碳中混有的少量氯化氢和水，可使混合气体先通过饱和碳酸氢钠溶液，再通过浓硫酸即可除去；
C. 沉淀过滤法：欲除去硫酸亚铁溶液中混有的少量硫酸铜，加入少量铁粉，待充分反应后，过滤除去不溶物即可；
D. 加热升华法：欲除去碘中的沙子，即可用此法；
E. 溶液萃取法：欲除去水中含有的少量溴，可采用此法；
F. 结晶和重结晶：欲除去硝酸钠溶液中少量的氯化钠，可利用二者的溶解度不同，降低溶液温度，使硝酸钠结晶析出，可得到纯硝酸钠晶体；
G. 分馏蒸馏法：欲除去乙醚中少量的酒精，可采用多次蒸馏的方法；
H. 分液法：欲将密度不同且又互不相溶的液体混合物分离，可采用此法，如将苯和水分离；
K. 渗析法：欲除去胶体中的离子，可采用此法。如除去氢氧化钠胶体中的氯离子。

『玖』 请问一下用原子吸收分光光度法测试饮用水中的锰，锰标液怎么配置水样需要处理吗

水质 铁、锰的测定 火焰原子吸收分光光度法

GB 11911－89

1 主题内容与适用范围

1.1 主题内容

本标准规定了用火焰原子吸收法直接测定水和废水中的铁、锰，操作简便、快速而准确。

1.2 适用范围

本标准适用于地面水、地下水及工业废水中铁、锰的测定。铁、锰的检测限分别是0.03mg／L和0.01mg／L，校准曲。线的浓度范围分别为0.1～5mg／L和0.05～3mg／L。

2 原理

将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰中，铁、锰的化合物易于原子化，可分别于248.3nm和279.5nm处测量铁、锰基态原子对其空心阴极灯特征辐射的吸收。在一定条件下，根据吸光度与待测样品中金属浓度成正比。

3 试剂

本标准所用试剂除另有说明外，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。

3.1 硝酸(HNO3)，P＝1.42g／mL，优级纯。

3.2 硝酸(HNO3)，P＝1.42g／mL，分析纯。

3.3 盐酸(HCl)，P＝1.19g／mL，优级纯。

3.4 硝酸溶液，1＋1：用硝酸(3.2)配制。

3.5 硝酸溶液，1＋99：用硝酸(3.1)配制。

3.6 盐酸溶液，1＋99：用盐酸(3.3)配制。

3.7 盐酸溶液，1＋1：用盐酸(3.3)配制。

3.8 氯化钙溶液，10g／L：将无水氯化钙(CaCl2)2.7750g溶于水并稀释至100mL。

3.9铁标准贮备液：称取光谱纯金属铁1.0000g(准确到0.0001g)，用60mL盐酸溶液(3.7)溶解，用去离子水准确稀释至1000mL。

3.10锰标准贮备液：称取1.0000g光谱纯金属锰，准确到0.0001g(称前用稀硫酸洗去表面氧化物，再用去离子水洗去酸，烘干，在干燥器中冷却后，尽快称取)，用10mL硝酸溶液(3.4)溶解。当锰完全溶解后，用盐酸溶液(3.6)准确稀释至1000mL。

3.11铁、锰混合标准操作液：分别移取铁贮备液(3.9)50.00mL，锰贮备液(3.10)25.00mL于1000mL容量瓶中，用盐酸溶液(3.6)稀释至标线，摇匀。此溶液中铁、锰的浓度分别为50.0mg／L和25.0mg／L。

4 仪器

4.1 原子吸收分光光度计，金属套玻璃高效雾化器(WNA-1型)。

4.2 铁、锰空心阴极灯。

4.3 乙炔钢瓶或乙炔发生器。

4.4 空气压缩机，应备有除水、除油、除尘装置。

4.5 仪器工作条件：不同型号仪器的最佳测试条件不同，可参照仪器说明书自行选择。

4.6 一般实验室仪器：所用玻璃及塑料器皿用前在硝酸溶液(3.4)中浸泡24h以上，然后用水清洗干净。

5 样品

5.1 采样前，所用聚乙烯瓶先用洗涤剂洗净，再用硝酸(3.4)浸泡24h以上，然后用水冲洗干净。

5.2

若仅测定可过滤态铁锰，样品采集后尽快通过0.45?m滤膜过滤，并立即加硝酸(3.1)酸化滤液，使pH为1－2。

5.3 测定铁、锰总量时，采集样品后立即按(5.2)的要求酸化。

6 步骤

6.1 试料

测定铁、锰总量时，样品通常需要消解。混匀后分取适量实验室样品于烧杯中。每100mL水样加5mL硝酸(3.1)，置于电热板上在近沸状态下将样品蒸至近干，冷却后再加入硝酸(3.1)重复上述步骤一次。必要时再加入硝酸(3.1)或高氯酸，直至消解完全，应蒸近干，加盐酸(3.6)溶解残渣，若有沉淀，用定量滤纸滤入50mL容量瓶中，加氯化钙溶液(3.8)1mL，以盐酸溶液(3.6)稀释至标线。

6.2 空白实验

用水代替试料做空白实验。采用相同的步骤，且与采样和测定中所用的试剂用量相同。在测定样品的同时，测定空白。

6.3 干扰

6.3.1

影响铁、锰原子吸收法准确度的主要干扰是化学干扰，当硅的浓度大于20mg／L时，对铁的测定产生负干扰；当硅的浓度大于50mg／L时，对锰的测定也出现负干扰，这些干扰的程度随着硅的浓度增加而增加。如试样中存在200mg／L氯化钙时、上述干扰可以消除。一般来说，铁、锰的火焰原子吸收法的基体干扰不严重，由分子吸收或光散射造成的背景吸收也可忽略，但遇到高矿化度水样，有背景吸收时，应采用背景校正措施，或将水样适当稀释后再测定。6.3.2

铁、锰的光谱线较复杂，为克服光谱干扰，应选择小的光谱通带。

6.4 校准曲线的绘制

分别取铁、锰混合标准操作液(3.11)于50mL容量瓶中，用盐酸(3.6)稀释至标线，摇匀。至少应配制5个标准溶液，且待测元素的浓度应荡在这一标准系列范围内。根据仪器说明书选择最佳参数，用盐酸溶液(3.6)调零后，在选定的条件下测量其相应的吸光度，绘制校准曲线。在测量过程中，要定期检查校准曲线。

6.5 测量

在测量标准系列溶液的同时，测量样品溶液及空白溶液的吸光度。由样品吸光度减去空白吸光度，从校准曲线上求得样品溶液中铁、锰的含量。测量可过滤态铁、锰时，用(5.2)制备的试样直接喷入进行测量。测量铁、锰总量时，用(6.1)中的试料。

7 结果的表示

实验室样品中的铁、锰浓度C(mg／L)，按下式计算，

式中：C——实验室样品中铁、锰浓度，mg／L；

m——试料中的铁、锰含量，?g；

V——分取水样的体积，mL。

8 精密度和准确度

13个实验室测定含铁2.00mg／L、含锰1.00mg／L的统一样品，其重复性相对标准偏差分别为1.00％和0.62％；再现性相对标准偏差分别为1.36％和1.63％。铁的加标回收率为93.3％～102.5％，锰的加标回收率为94.9％～105.9％。