滴定法测生活污水余氯
① 工业循环水 余氯含量测定 可以用 生活饮用水的测定方法吗为什么
化学滴定法是可以的,但是仪器鉴定法有区别,现今生活饮用水的测定余氯含量一般以城市管网最末端的取水口,以余氯比色器来测定的,这种对数值要求低不是很准确,工业循环水中强氧化介质对生产工艺的影响是巨大的,尤其是对不锈钢管道和罐体,有晶间腐蚀作用,所以要进行在线检测和自动投加还原药剂的。
② 碘量法跟苯二胺滴定法测定余氯结果为什么不一样
它与其他元素分析法相比较,有许多优点:
其一,灵敏度高,准确度、精确度高。NAA法对周期表中80%以上的元素的灵敏度都很高,一般可达10-6-10-12g,其精度一般在±5%。
其二,多元素分析,它可对一个样品同时给出几十种元素的含量,尤其是微量元素和痕量元素,能同时提供样品内部 和表层的信息,突破了许多技术限于表面分析的缺点。
第三,样量少,属于非破坏性分析,不易沾污和不受试剂空白的影响。还有仪器结构简单,操作方便,分析速度快。它适合同类文物标本的快速批量自动分析,其缺点是检测不到不能被中子活化的元素及含量,半衰期短的元素也无法测量。此外,探测仪器也较昂贵。
中子活化分析亦存在一些缺点如下:
1、一般情况下,只能给出元素的含量,不能测定元素的化学形态及其结构。
2、灵敏度因元素而异,且变化很大。例如,中子活化分析对铅的灵敏度很差而对锰、金等元素的灵敏度很高,可相差达10个数量级。
3、由于核衰变及其计数的统计性,致使中子活化分析法存在的独特的分析误差。误差的减少与样品量的增加不成线性关系。
③ 余氯测定法
沉淀滴定法(氯离子的测定)
1、所用试剂
氯化钠标准溶液:(1毫升=1毫克Cl¯):取基准试剂或优级纯氯化3—4克至于瓷坩埚中,于高温炉升温至500℃灼烧10分钟,然后在干燥器内内冷却至室温;准确称取1.649克氯化钠,现用少量蒸馏水溶解,再用蒸馏水稀释至1000毫升。
硝酸银标准溶液(1毫升=1毫克Cl¯):称取5.0克硝酸银,溶于1000毫升蒸馏水中,以氯化钠标准溶液标定,标定方法如下:于三个锥形瓶中,用移液管分别注入10毫升氯化钠标准溶液,在各加入90毫升蒸馏水及1毫升10%铬酸钾指示剂 ,均硝酸银标准溶液用滴定至橙红色为终点,记录硝酸银标准溶液消耗量。计算其平均值C。三个平行试验结果只差应小于0.25% 。
另取100毫升蒸馏水,除不加氯化钠标准溶液外,其它手续同上,做空白试验,记录硝酸银标准溶液消耗量b。
硝酸银的浓度(T毫克/毫升)按下式计算:
T=10×l/c-b
式中: b ——空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积,毫升;
c ——氯化钠标准溶液消耗硝酸银标准溶液的体积,毫升;
10——氯化钠标准溶液的体积;
10%铬酸钾指示剂 (重/容)。
1%酚酞指示剂的配制:(10g/L)称取1克酚酞于100毫升95%乙醇中, 摇匀。
0.1N硫酸溶液。
2、测定方法
(1)、量取100毫升透明水样注入锥形瓶中,加入2-3滴1%酚酞指示液,此时若溶液显红色,则用硫酸标准溶液中和至无色,若不显红色,则用氢氧化钠滴定至红色,然后以硫酸回滴至无色。再加1毫升10%铬酸钾指示剂。
(2)、用硝酸银标准溶液滴定至橙色,记录硝酸银标准溶液消耗量a,同时作空白试验,记录硝酸银标准溶液消耗量b。
氯化物(Cl¯,毫克/升)按下式计算:
Cl¯=(a-b)×1.0×1000/V
式中: a——测定水样消耗硝酸银标准溶液的体积,毫升;
b——滴定空白消耗硝酸银标准溶液的体积,毫升;
1.0——硝酸银标准溶液的滴定度,1毫升=1毫克Cl¯
V——水样的体积,毫升。
④ 余氯的概念及测定方法
沉淀滴定法(氯离子的测定) 、漂白粉有效氯测定
⑤ 医院处理后的污水余氯量用什么方法来检测需用到哪些试纸
可以选择在线检测的仪器,但是这样比较贵点。比如GCL-310型工业余氯分析仪,可在线监测的 ,适用于工业企业比如自来水厂、电镀厂、热电厂等。医院废水的余氯应该也可以的,限制在0.01~20mg/L,足矣。便宜点的是不定期或者定期检测的那种,可以选择便携式YL-1Z型台式余氯仪或者 CY105 型余氯检测管,在0~10mg/L内可以的。针对医院废水这样的,使用后者便携式的就可以了,无须在线监测。
⑥ 用酸碱滴定法测定自来水碱度,实验步骤是什么
废水碱度的测定1、原理
水的碱度是指所含能与强酸定量作用的物质总量
碱度的测定值因使用的指示剂终点PH值不同而有很大的差异,只有当试样中的化学组分已知时,才能解释为具体的物质。对于天然水和未污染的地表水,可直接以酸滴定至PH值为8.3时消耗的量,为酚酞碱度。以酸滴定至PH值为4.4-4.5时消耗的量,为甲基橙酸度。通过计算,求出相应的碳酸盐、重碳酸盐和OH+的含量;对于废水、污水,则由于组分复杂,这种计算无实际意义,往往需要根据水中的物质的组分确定其与酸作用达到终点时的PH值。
样品采集后应在4℃保存,分析前不应打开瓶塞,不能过滤、稀释或浓缩。样品应于采集的当天进行分析,特别是当样品中含有可水解盐类或有可被氧化的阳离子时,应及时分析。
水样浑浊、有色均干扰测定,遇此情况,可用电位滴定法测定。能使指示剂褪色的氧化还原性物质也干扰测定。例如水样中余氯可破坏指示剂(含余氯时,可加入1-2滴0.1mol/L硫代硫酸钠溶液消除)。
2、仪器和试剂
(1)仪器
25mL和50mL碱式滴定管 250mL锥形瓶
(2)试剂
无CO2水:用于制备标准溶液及稀释用的蒸馏水或去离子水,PH值不低于6.0,煮沸15min,加盖冷却至室温。
甲基橙指示剂:称取0.05g甲基橙,溶于100mL水中。
酚酞指示剂:称取0.5g酚酞,溶于50mL95%乙醇中,用水稀释至100mL。
碳酸钠标准溶液(0.0250mol/L):称取1.3249g(于250℃烘干4h)的基准试剂无水碳酸钠,溶于少量无CO2水中,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。贮于聚乙烯瓶中。
盐酸标准溶液(0.025mol/L):用分光光度计吸收2.1mL浓盐酸,并用蒸馏水稀释至1000ml。
3、步骤
(1)分取适量水样于250mL锥形瓶中,加入4滴酚酞指示剂,摇匀。当溶液呈红色时,用盐酸标准溶液滴定至刚刚褪至无色,记录盐酸标准溶液用量(V)。若加酚酞指示剂后溶液无色,则不需用盐酸标准溶液滴定,并接着进行下一步操作。
(2)向上述锥形瓶中加入3滴甲基橙指示剂,摇匀。继续用盐酸标准溶液滴定至溶液由橘黄色刚刚变为橘红色为止。记录盐酸标准溶液总用量(V)。
4、计算
酚酞碱度(以CaCO3计)
CV1*50.05 *1000/V
甲基橙酸度(以CaCO3计)
CV2*50.05 *1000/V
式中,C为盐酸标准溶液浓度,mol/L;V为用甲基橙作滴定指示剂时,消耗盐酸标准溶液的体积,mL;V为用酚酞作滴定指示剂时,消耗盐酸标准溶液的体积,mL;V为水样体积,mL;50.05为碳酸钙摩尔质量,g/mol。
5、注意事项
(1)若水样中含有游离CO2,则不存在碳酸盐,可直接以甲基橙作指示剂进行滴定。
(2)当水样中总碱度小于20mg/L时,可改为0.01mg/L盐酸标准溶液滴定,或改用10mL容量的微量滴定管,以提高滴定精度。
(3)测定时废水取样量取决于滴定时盐酸的用量,盐酸用量控制在10-25mL之间为宜。
⑦ 滴定法怎么测污水COD呀
COD标准测定法
(1) 取20.00mL混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00mL)置250mL磨口的回流锥形瓶,准确加入10.00ml 0.25mol/L重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30 ml硫酸--硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2小时(自开始沸腾时计时).
(2) 冷却后,用90mL水从上部慢慢冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶.溶液总体积不得少于140mL,否则因酸度太大,滴定终点不明显.
(3) 溶液再度冷却或,加三滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量.
(4) 测定水样的同时,以20.00mL蒸馏水,按同样操作步骤作空白试验.记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量.
注:测定范围为50mg/L——700mg/L.
缺点:
1、 耗时太多,每测定一个样需回流2个小时;
2、 回流设备占用的空间大,使批量测定出现困难;
3、 分析费用较高,特别是硫酸银(500.00元/百克);
4、 回流水的浪费;
5、 毒性的汞盐易造成二次污染.
二对重铬酸钾法测COD的改进
在一定比例的硫磷混合酸组成的强酸性溶液中,用重铬酸钾将水样中的还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾溶液以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴.根据所消耗的重铬酸钾量算出水样中的化学需氧量,以每升水样中氧的毫克数表示.
说法1:
步骤同标准方法:
取20 .00ml废水(或适量废水稀释至20 .00ml)摇匀置于250ml磨口的回流锥形瓶中,加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及2-3粒小玻璃珠或者沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢加入30ml硫磷混合酸,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流12分钟(自开始沸腾时计时).但对于有氯离子的废水,则应先把0. 4克硫酸汞加入回流锥形瓶中后(以下操作同上).本方法采用硫磷混合酸代替硫酸—硫酸银溶液,极大地缩短了回流时间.
本快速法与标准法相比,极大地缩短了回流时间,提高了分析速度,节省了水电及试剂,大大降低了分析成本.且检验结果准确可靠,能很好地满足应急监测的需要.
说法2:CuSO4-(KAl(SO)4-Na2MoO4代替Ag2SO4作催化剂,AgNO3-CrK(SO4)2代替Hg2SO4消除CI-干扰,在H2SO4-H3PO4(3:1)(V%下同)体系中加热回流0.5h.
按实验方法改变混酸中硫酸与磷酸的体积比表明:当H2SO4∶H3PO4=3∶1时(体积比,下同)回收率最高.当混酸配比小于3∶1时,由于硫酸用量减少,K2Cr2O7的氧化能力降低,回收率低,混酸配比大于3∶1时回收率趋于稳定,但磷酸用量减少对污染物的凝聚作用减弱,使回收率稍微降低.
本方法与标准法测定结果接近,相对偏差在-4.38%~1.94%之间,能较好地满足分析测试要求.
在H2SO4-H3PO4混酸介质中,CuSO4-KAl(SO4)2-Na2MoO4,对重铬酸钾氧化废水中还原性物质有较强的催化作用,与标准法相比准确度和精密度较好.
本方法的最大优点是加热回流时间由标准法的2h缩短到0.5h,并扩大水样CODcr测定范围.
其次,用AgNO3-CrK(SO4)2代替Hg2SO4作为CI-干扰的消除剂,避免了汞污染,具有较好的环境效应.
三、自热法快速测定COD
用加大硫酸用量,依靠水与浓硫酸混合放出的热量而升高温度,无需外加热量,因此能同时快速测定多个水样
说法1:
实验原理:硫酸溶解于水为剧烈的放热反应.如在10ml水中加入14.9ml浓H2SO4,此时溶液的溶解热[4]为:
H°sn=41.91kJ/kmolH2SO4;
稀释热总计为:Q=41.91×14.9×1.84/98=11.65kj
若忽略热损失,溶液温升△t为:△t=Q/mcp=11.65/[(14.79×1.84+10.0×1.0)×10-3×2.09]=149.7℃
若室温20℃,则溶液最终温度可达169.7℃,在此温度及强酸性条件下,硫酸溶解于水的稀释热足够提供氧化消解反应所需的热量,故无需外加热量.
测定主要因素有:原始水样COD及取样量、K2Cr2O7用量、H2SO4加入量及HgSO4用量.为确定最佳试验条件,采用正交法,因素水平如表:
试验因素
水平 水样量(ml) K2Cr2O7(ml) H2SO4(ml) HgSO4(g)
1 1 2.5 7.5 0.1
2 2 5 15 0.2
3 5 10 20 0.3
说法2:从混合液温度和氧化剂条件电极电势两方面计算得到最佳的硫酸与水样的体积比为1.34.
在无外加热COD快速测定中,体系酸度是关键因素,它既决定了反应温度,又决定了氧化剂的氧化能力.因此,为了使废水有机物氧化快速、完全,必须确定最佳的加酸量,在此硫酸浓度下,水样可以达到的温度最高,氧化剂的条件电极电势最高.
当浓硫酸与水样体积之比Cv为1.34时,混合后溶液的终温最高,理论最高温度为165.2℃;此后再提高酸度,溶液终温将下降.当此比值为1.0时,即投加的浓硫酸体积与水样体积相等(同标准法酸度)时,溶液终温为161.9℃;在Cv为1~2的范围内,溶液终温都在160℃以上.
四、微波密封消解快速测定仪
采用硫酸和重铬酸钾消解体系,水样经微波炉加热消解后,过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵进行滴定,计算出COD值.
1) 主要仪器与试剂
① 微波消解炉、聚四氟乙稀消解罐;
②含Hg2+消解液:称取经120℃烘干2h的基准或纯重铬酸钾9.806g,溶于600mL水中,再加入硫酸汞25.0g,边搅拌边加入浓硫酸250mL,冷却后,移入1000mL容量瓶中,并稀释至刻度摇匀,该溶液重铬酸钾浓度为0.2000mol/L.适用于氯离子浓度大于100mg/L水样,最高可络合2000mg/L氯离子浓度,水样中氯离子浓度过高可适当稀释.
③无Hg2+消解液:除了不用加入硫酸汞外,其他同②配制方法.适用于测定氯离子浓度小于100mg/L的水样.④试亚铁灵指示剂、硫酸亚铁铵标准溶液、硫酸—硫酸银催化剂、硫酸汞.
2)实验方法
①用直吹式移液管取水样5.00mL于消解罐中,准确加入5.00mL消解液和5.0mL催化剂,摇匀.在分析含Cl-水样时,罐内加入水样和含Hg2+消解液后,及时摇匀(约1min)使Cl-与Hg2+充分反应后,再加催化剂.
②旋紧密封盖,将罐均匀置放入消解炉玻璃盘上,离转盘边沿约2cm圆周上单圈排好.
② 样品消解时间取决于转盘上放置的消解罐数目.
3)该方法的优缺点比较
①该方法仅需水样、消解液、催化剂各5.00mL,试剂用量减少,消解时间由2h缩短到几min,不仅节省分析费用,且大大提高了工作效率,操作亦简便安全.
②精密度:样品1、2测定结果,相对标准偏差分别为和0.58%~1.50%,远小于标准法规定的≤4.3%.
③准确度:某对标样进行测定,五个平行标样相对误差为1.14%,测试合格.
五、HH—1型化学耗氧量快速测定仪等等
HH—1型化学耗氧量测定仪(江苏电分析仪器厂)回流装置,34#标准磨口150ml锥形瓶,120mm球形冷凝管0.05/6mol/L重铬酸钾溶液硫酸———硫酸银溶液(6g/500ml)20%硫酸铁溶液.
库仓法原理:水样以重铬酸钾为氧化剂,在10.2mol/L硫酸介质中回流氧化后,过量的重铬酸钾用电解产生的亚铁离子作为库仓滴定剂进行库仓滴定,根据电解产生亚铁离子所消耗的电量,按照法拉第定律直接计算COD值.
⑧ 医疗污水处理的余氯含量多少算是达到环保指标有没有什么简单的方法(如比色卡)就能测出来的
根据《医疗机构水污染物排放标准》总氯排放限值值为0.5mg/L(日均)。
由原国家环境保护局批准、原国家环境保护局和国家技术监督局联合发布的《污水综合排放标准》(GB8978-1996)中,已经对医院、兽医院及其他医疗机构的污水排放要求做出规定。
自该标准生效之日起,代替包括《医疗机构污水排放标准(试行)》(GBJ48-1983)在内的18项国家污染物排放标准。因此,自1998年1月1日起,《医疗机构污水排放标准(试行)》GBJ48-1983已经作废。
(8)滴定法测生活污水余氯扩展阅读
(1)水质样品的采集、运输、保存严格按照《地表水和污水监测技术规范》(HJ/T 91-2002)、《水质 采样技术方案设计技术指导》(HJ 495-2009)、《水质 采样技术导则》(HJ494-2009)和《水质采样 样品的保存和管理技术规定》(HJ 493-2009)的技术要求进行。分析方法为认证有效方法。
(2)所有监测人员持证上岗,严格按照质量管理体系文件中的规定开展工作。
(3)所用监测仪器通过计量部门检定并在检定有效期内。
(4)各类记录及分析测试结果,按相关技术规范要求进行数据处理和填报,并进行三级审核。
⑨ 水质余氯检测方法
水中余氯的测定 (游离氯总氯的测定) 1 邻联甲苯胺比色法 1.1 应用范围 1.1.1 本法适用于测定生活饮用水及其水源水的总余氯及游离余氯. 1.1.2 水中含有悬浮性物质时干扰测定,可用离心法去除.干扰物质的最高允许含量如下:高铁,0.2mg/L;四价锰,0.01mg/L;亚硝酸盐: 0 .2mg/L. 1.1.3 本法最低检测浓度为0.01mg/L余氯. 1.2 原理 在pH值小于1.8的酸性溶液中,余氯与邻联甲苯胺反应, 生成黄色的醌式化合物,用目视法进行比色定量:还可用重铬酸钾-铬酸钾溶液配制的永久性余氯标准溶液进行目视比色. 1.3 永久性余氯比色溶液的配制 1.3.1 磷酸盐缓冲贮备溶液:将无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)和无水磷酸二氢钾(KH2PO4)置于105℃烘箱内2h,冷却后,分别称取22.86g和46.14g. 将此两种试剂共溶于纯水中,并稀释至1000ml.至少静置4天,使其中胶状杂质凝聚沉淀,过滤. 1.3.2 磷酸盐缓冲溶液(pH6.45):吸取200.0ml磷酸盐缓冲贮备溶液(1.3.1),加纯水稀释至1000ml. 1.3.3 重铬酸钾-铬酸钾溶液:称取0.1550g干燥的重铬酸钾(K2Cr2O 7)及0.4650g铬酸钾(K2CrO4),溶于磷酸盐缓冲溶液(1.3.2) 中, 并定容至1000ml.此溶液所产生的颜色相当于1mg/L余氯与邻联甲苯胺所产生的颜色. 1.3.4 0.01~1.0mg/L永久性余氯标准比色管的配制方法:按表1所列数量,吸取重铬酸钾-铬酸钾溶液(1.3.3),分别注入50ml刻度具塞比色管中,用磷酸盐缓冲溶液稀释至50ml刻度.避免日光照射,可保存6个月. 1.3.5 若水样余氯大于1mg/L,则需将重铬酸钾-铬酸钾溶液的量增加10倍,配成相当于10mg/L余氯的标准色,再适当稀释,即为所需的较浓余氯标准色列. 表1 永久性余氯标准比色溶液的配制 余氯,mg/L 重铬酸钾-铬酸钾溶液,ml 余氯,mg/L 重铬酸钾-铬酸钾溶液,ml 0.01 0.03 0.05 0.10 0.20 0.30 0.40 0.5 1.5 2.5 5.0 10.0 15.0 20.0 0.50 0.60 0.70 0.80 0.90 1.00 25.0 30.0 35.0 40.0 45.0 60.0
⑩ 余氯的测定
余氯(resial chlorine )即水中投氯,经一定时间接触后,在水中余留的游离性氯和结合性氯的总称。
余氯可分为化合性余氯(指水中氯与氨的化合物,有 NH2Cl、NHCl2 及 NHCl3 三种,以 NHCl2 较稳定,杀菌效果好),又叫结合性余氯;游离性余氯(指水中的 ClO-、HClO、Cl2 等,杀菌速度快,杀菌力强,但消失快),又叫自由性余氯;总余氯即化合性余氯与游离性余氯之和。
自来水出水余氯指得是游离性余氯
水中余氯检测方法比较
1 材料与方法
1.1 试剂:邻联甲苯胺溶液(甲土立丁)、余氯标准比色溶液、0.00564 mol/L硫化硫酸钠标准溶液、5 碘化钾溶液、pH一4醋酸缓冲液、0.5%淀粉溶液、0.0282 mol/L碘标准溶液。
1.2 方法
(1) 比色法:
① 被测样品温度宜为15℃~20℃,如低于此温度,应先将样品浸入温水中使其温度升至15℃~20℃后,再测定数值。
② 在盛有5ml样品的比色管内,滴加邻联甲苯胺溶液2~3滴,混匀。
③ 将样品置于黑暗处,静置15分钟后,与余氯标准比色溶液比较测定,其结果为样品总余氯含量(比色时,眼睛从管口向下或由前面观察)。
④ 如余氯浓度很高时,会产生桔黄色;当样品碱度过高以及余氯浓度很低时,可能产生淡蓝绿色或淡蓝色。此时,可再加入lml(1+2)盐酸或lml邻联甲苯胺溶液,即可产生正常的淡黄色,再进行测定。
(2) 碘滴定法(碘标准溶液反滴定法):
① 污水水样中余氯小于10 mg/L时,取200ml污水样;余氯多时,应按比例减少水样体积。
② 将200ml污水样加入500 ml锥形瓶中,加入5~ 20ml 0.00564mol/L硫化硫酸钠标准溶液,lml 5 碘化钾溶液和1 ml醋酸缓冲液,加入1 ml淀粉溶液使pH 保持在3.5~4.2之间。用0.0282 mol/L碘标准溶液滴定,滴至刚显淡蓝色为终点(混匀后蓝色不应消失)。把1滴碘液的体积(约为0.05 m1)从读数中减去。200 ml污水样消耗1 ml 0.00564N 硫化硫酸钠溶液时,相当于存在lmg/L余氯,故余氯在5mg/L时,需用5 ml试剂;余氯在10mg/L时,应加入10 ml试剂。污水中余氯更高时,就按比例增加试剂。碘滴定法测得的余氯为总余氯,并按下式计算:
Cl2(mg/L)=[(A一5B)×200]/c
式中:Cl2 一总余氯(mg/L);
A一0.00564 mol/L硫化硫酸钠标准溶液的ml数;
B一0.0282 mol/L碘标准溶液的ml数;
碘量法滴定比较精确,该法分析步骤较多,操作繁琐;
比色法可以作水厂粗略测定余氯含量,快速、简便但是精度不高。两种方法各有各的用处。