水蒸气蒸馏法后加入正己烷
❶ 水蒸气蒸馏的馏出液,为什么加入食盐饱和后再进行后续分离操作
由于强电解质氯化钠的存在,提高了水液的沸点,有利于挥发油蒸出完全,且盐析作用降低了挥发油在水中的溶解度,使挥发油含量提高。
❷ 在水蒸气蒸馏时,发生倒吸怎么办
1.装水的烧瓶中水来是可以超过1/3的,一般装源入1/3至2/3,我操作的话就装大半瓶.2.我想你问的应该是装物料的烧瓶.水蒸气蒸馏时,大量的水蒸气被加入液态物料底部,然后有大量的气泡会从物料界面冒出来.当水蒸气量比较大的时候,物料会形成很多气泡,就像你往汽水里面吹气一样.特别应注意的是水蒸气蒸馏的时候烧瓶是斜放的(这个是关键),如果物料量比较多,就很可能导致液态物料直接冲入冷凝装置中,使产物纯度下降.此外,水蒸气蒸馏法一般不会发生干烧或温度过高引起有机物碳化的问题.因此,水蒸气蒸馏法中物料加入量一般控制在1/3左右.我在操作的时候,加入物料的量会控制在斜放时底部到烧瓶颈接口的一半那么多.
❸ 水蒸汽蒸馏法的具体操作
如果两种液体物质彼此互相溶解的程度很小以至可以忽略不计,就可以视为是不互溶混合物。
在含有几种不互溶的挥发性物质混合物中,每一组分i 在一定温度下的分压pi等于在同一温度下的该化合物单独存在时的蒸气压pi0 :
pi = pi0
而不是取决于混合物中各化合物的摩尔分数。这就是说该混合物的每一组分是独立地蒸发的。这一性质与互溶液体的混合物(即溶液)完全不同,互溶液体中每一组分的分压等于该化合物单独存在时的蒸气压与它在溶液中的摩尔分数的乘积〔Raoult定律]。
根据Dalton定律,与一种不互溶混合物液体对应的气相总压力p总等于各组成气体分压的总和,所以不互溶的挥发性物质的混合物总蒸气压如方程式所示:
p总 = p1 + p2 + …… + pi
从上式可知任何温度下混合物的总蒸气压总是大于任一组分的蒸气压,因为它包括了混合物其它组分的蒸气压。由此可见,在相同外压下,不互溶物质的混合物的沸点要比其中沸点最低组分的沸腾温度还要低。
水蒸汽蒸馏中冷凝液的组成由所蒸馏的化合物的分子量以及在此蒸馏温度时它们的相应蒸气压决定。水蒸气蒸馏效果要优于一般蒸馏和重结晶:
m表示气相下该组分的质量
M表示该组分物质摩尔质量
p表示纯物质的蒸气压
m(s)/m(水)=p0(s)M(s)/p(水)M(水)
鉴于通常有机化合物的分子量要比水大得多,即使有机化合物在100摄氏度只有5mmHg的蒸气压,用水蒸气蒸馏亦可获得良好的效果。
对于水和溴苯的混合物,在 95°C时溴代苯和水的混合物蒸气压分别为p溴苯= 16kpa和p水= 85.3kpa,分子相对质量分别为M溴苯=157、M水=18,其馏出液的组成可从方程式(1)计算获得:
m溴苯:m水 =(16×157)/( 85.3×18)=1.635/1
由此,在馏出液中,溴苯的质量分数为
1.635/( 1+ 1.635 )=62 % 。
结果,尽管在蒸馏温度时溴苯的蒸气压很小,但由于其相对分子质量大,按质量计在水蒸气蒸馏液中溴苯要比水多。
❹ 关于水蒸气蒸馏法,一定要水蒸气出来吗,干嘛不直接蒸
水蒸气蒸馏法只适用于具有挥发性的,能随水蒸气蒸馏而不被破坏,与水不发生反内应,容且难溶或不溶于水的成分的提取。此类成分的沸点多在100℃以上,与水不相混溶或仅微溶,并在100℃左右有一定的蒸气压。当与水在一起加热时,其蒸气压和水的蒸气压总和为一个大气压时,液体就开始沸腾,水蒸气将挥发性物质一并带出。例如中草药中的挥发油,某些小分子生物碱一麻黄碱、萧碱、槟榔碱,以及某些小分子的酚性物质。牡丹酚(paeonol)等,都可应用本法提取。有些挥发性成分在水中的溶解度稍大些,常将蒸馏液重新蒸馏,在最先蒸馏出的部分,分出挥发油层,或在蒸馏液水层经盐析法并用低沸点溶剂将成分提取出来。例如玫瑰油、原白头翁素(protoanemonin)等的制备多采用此法。
❺ 用水蒸气蒸馏法测定挥发酸时,为什么要加入10%磷酸
用水蒸气蒸馏法测定挥发酸时,加入10%磷酸的目的,是为了让样品版中的结合酸游离出来。
比如样权品中的醋酸,可能以醋酸钠形式存在,这时候就需要将醋酸游离出来,然后蒸馏。要想让醋酸游离出来,就需要加入酸性较强的某种酸,所以选择加入磷酸。
不能选择盐酸,因为盐酸虽然酸性更强,但是盐酸本身具有挥发性,会被蒸馏出来,干扰结果。
❻ 水蒸气蒸馏时,烧瓶中物料加入太多(超过1/3)将会有何影响
1. 装水的烧瓶中水是可以超过1/3的,一般装入1/3至2/3,我操作的话就装大半瓶。内
2. 我想你问的应该是装物料容的烧瓶。水蒸气蒸馏时,大量的水蒸气被加入液态物料底部,然后有大量的气泡会从物料界面冒出来。当水蒸气量比较大的时候,物料会形成很多气泡,就像你往汽水里面吹气一样。特别应注意的是水蒸气蒸馏的时候烧瓶是斜放的(这个是关键),如果物料量比较多,就很可能导致液态物料直接冲入冷凝装置中,使产物纯度下降。此外,水蒸气蒸馏法一般不会发生干烧或温度过高引起有机物碳化的问题。因此,水蒸气蒸馏法中物料加入量一般控制在1/3左右。我在操作的时候,加入物料的量会控制在斜放时底部到烧瓶颈接口的一半那么多。
❼ 在进行水蒸气蒸馏时,水蒸气导入管末端为什么要插入接近于容器的底部
插入接近于容器的底部,可使水蒸汽进入液面最下方,充分加热液体,把产物带出回,提高蒸馏效率和收率答。如果导管只插入上方或中部,液体的加热效果差很多。而且无法把产品完全蒸馏带出,成收率下降。
水与此有机物形成共沸物,沸点较低(低于100度),通入的水蒸气加热下与水共同馏出。
在冷凝管中冷却后被收集起来,收集到的馏出液中含有水和此有机物,如白酒制造,将发酵好粮食放入锅中加热,粮食中的酒精成份变成蒸汽然后冷却,就变成酒了。
(7)水蒸气蒸馏法后加入正己烷扩展阅读:
水蒸气蒸馏常用于蒸馏在常压下沸点较高或在沸点时易分解的物质,也常用十高沸点物质与不挥发的杂质的分离,在中药制药生产中是提取和纯化挥发油的常用方法。水蒸气蒸馏的应用只限于所得产品完全(或几乎)不与水互溶的情况i组分互不相溶的混合液,将分成两层。
❽ 使用水蒸气蒸馏法制取香精油中,需要加入大概多少的提取试剂,比如正己烷还有进行吸光度值的实验步骤
蒸馏瓶的一半大概150ml,就可以了,水浴加热回流6到8个小时。然后水浴上挥至无有机试剂的味道后可以用鼓风干燥箱烘干
❾ 水蒸气蒸馏法未冷却为什么馏分会减少
因为如果没有冷却的话,他蒸馏出来的气体还没变成液体就跑出去了,收集到的液体就会变少
答案仅供参考,望采纳