蒸馏酒中甲醇的测定
A. 白酒中甲醇测定的国标是什么
GB10781,GB10345
B. 白酒里的甲醇的气相色谱检测有哪些
白酒里的甲醇的气相色谱检测有哪些
方法的话:毛细管或填充柱,FID检测器
组分的话:甲醇、高级醇、杂醇油等,就看你要检测哪些项目
C. 如何检验白酒中是否有甲醇
归纳一下:
1、物理方法:一般情况下,分子量越大,其熔点、沸点、密度等越大。甲醇分子量小于乙醇。如甲醇沸点64.5℃,乙醇沸点:78.4 °C,测测沸点即可。
2、化学方法:
方法一:取两试管,分别装入适量待鉴别液,加入适量浓硫酸,两试管同时加热,迅速加热至170,收集产生气体,通入溴水中。能使其褪色的,是乙醇反应所产生的气体。 乙醇与浓硫酸发生消除反应,生成乙烯,乙烯与溴水反应,使溴水褪色;甲醇与浓硫酸反应,不产生能使溴水褪色的气体。
方法二:鉴别乙醇和甲醇可以用碘仿反应,甲醇不能发生碘仿反应,乙醇可以
C2H5OH+4I2+7NaOH→HCOONa+CHI3↓+6H2O+5NaI
有沉淀产生。甲酸钠还可以进一步被氧化成碳酸钠
方法三:催化氧化之后,乙醇被氧化成乙酸,甲醇被氧化成甲酸
之后银镜或者菲林反应。
D. 检测白酒中甲醇的含量时要求按60°折算,我检测的是40°白酒,应该怎样折算结果,求各大师解答,谢谢
你好,针对你的问题,回答以下两点:
第一,根据最新的GB2757-2012的要求,白酒中甲醇专的含量要求折算到100%vol了,而不是属60%vol,这是过去的规定,你可以细致查一下标准。当然如果你强制要求折算成60%vol也没有关系,根据你的实际用途决定。
第二,若按照新规折算成100%vol,则用测定的甲醇含量除以酒度40%就可以,再与限定要求0.6g/L进行对比判断是否超标;若折算成60%,则以测定的甲醇含量除以40%再乘以60%,即测定值乘以1.5就是你要求的结果。
祝好,希望对你有所帮助!
E. 甲醇、乙醇的检测方法
可以使用折光仪。
每种液体在固定的温度下都有固定的折光率,这是液体物质的内特征常数之一。当乙醇(或容甲醇)溶于水中,其折光率与密度一样会发生变化。不同含量的乙醇(或甲醇)水溶液有不同的折光率,通过测定溶液的折光率就可以检测出乙醇(或甲醇)的含量。这也是美国AOAC标准方法。
当然还有,比如色谱法也应该行。
F. 蒸馏酒中可能含有甲醇吗
是可能的。
甲醇最早也叫木精,也就是说植物发酵过程是可以产生甲醇的,蒸馏专酒的过程中,如果属把低沸点的物质也冷却下来,那么甲醇有可能含在里面。工业酒精用的是精馏塔进行分离的,看他们纯度做的如何,如果纯度不高的话,一般都有甲醇。
蒸馏酒如果刚开始产生的那点含酒精的气体不进行冷凝,而是排放掉,那么问题都不大,因为甲醇沸点低,都是比酒精先挥发出来的。
G. 检测白酒里甲醇的仪器
检测白酒的仪器有很多,可以试一下白酒甲醇检测仪HED-C12 可快速定量检测各类酒中的甲醇的含量,仪器预留其他项目检测程序和端口,根据日后需求可方便的自主增加检测项目。
白酒甲醇检测仪仪器特点:
1. 检测方法:甲醇检测方法符合《GB/T5009.48 蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析方法》
2. 仪器构成:由主机、样品前处理器具和试剂包等构成,适于现场及实验室使用
3. 光路系统:采用进口超高亮发光二极管,光源和检测器采用全固态结构,准确度和精密度高、稳定性强、光源可控;采用光源自动开关节能设计,光源使用寿命达10万小时以上。
4. 内置曲线:仪器具有内置工作曲线,无需标准溶液,只需要用配套试剂进行零点校正后,即可实现样品的快速定量测定。
5. 测量方式:样品显色和测量为为标准1cm比色皿,无需转移,提高检测精密度。
6. 耗材配件:提供完备的专用前处理设备和耗材,一站式服务。
7. 专用试剂盒:配备专用的预制试剂,缩短试剂配制时间,操作简单,使用方便。
功能介绍:
1、安卓智能操作系统,采用更加高效和人性化操作,仪器具有网线连接、wifi联网上传、GPRS无线远传功能,快速上传数据。
2、智能化程度高,仪器具有自检功能:具有开机自检和调零功能,具有自动检测重复性功能。
3、检测通道:≥12个检测通道,可以同时测试多个样品,每个样品由程序控制分别独立工作,不会互相干扰。
4、配备新一代嵌入式热敏打印机,可选择手动打印或者自动打印,检测完成可自动打印检测报告和二维码。
5、采用标准USB2.0接口设计,支持U盘存储,免驱动安装,方便数据的存贮和移动,并可随时与计算机直接相连,并且可用计算机控制仪器。实现数据查询、浏览、分析、统计、打印等。
6、仪器带有监管平台。检测结果可直接无线上传。进行数据分析处理,检测酒品等长短期动态,达到问题预估、预警。
7、仪器具有品类多种类样品菜单库,可灵活选择检测样品,不同的检测通道可同时检测不同的样品项目。
8、样品处理简单省力,整体操作快速、安全、便捷。
9、仪器具有自身保护功能,可设置用户名及密码,防止非工作人员操作等。
10、仪器具有重新校准、锁定、恢复出厂设置功能。
H. 如何测试白酒甲醇含量
那么就要买一个测量酒度的。酒度的仪器,这样就可以试出酒的度数。
I. 721紫外分光光度计能测出酒中的甲醇含量吗,如何测啊!
几种甲醇含量测定方法的比较<br>摘要:白酒中甲醇含量的测定方法包括比色法、气相色谱法、高效液相色谱法、蒸馏法等。采用气相色谱法和比<br>色法,对不同酒精度和不同甲醇含量的样品进行检测。结果表明,两种检测方法之间存在一定的差异,在实际检验过<br>程中应根据不同情况选用相应的测定方法。<br>关键词:白酒;甲醇;检测;气相色谱<br>甲醇是白酒中对人体有害的成分,为保障人体的健<br>康安全,国家发布的蒸馏酒及配制酒卫生标准中对白酒<br>中甲醇含量提出了严格的上限要求,以谷类为原料的白<br>酒中甲醇含量不得超过0.04 g/100 mL,以薯干及代用品<br>为原料的白酒中甲醇含量不得超过0.12 g/100 mL[1]。但<br>是在白酒生产发酵过程中会自然产生甲醇,同时由于甲<br>醇和乙醇的沸点接近,目前绝大部分白酒生产厂家的蒸<br>馏设备很难将其完全分离开来,所以白酒中不可避免地<br>含有一定量的甲醇。<br>目前,国内外检测酒中甲醇含量的方法主要有比色<br>法、气相色谱法、高效液相色谱法、固定化酶流动注射分<br>析法、酶电极法、激光拉曼光谱法、Fourier变换红外光谱<br>法、折射法、蒸馏法等[2]。白酒生产企业中的甲醇检测,既<br>要保证结果的准确性,又要节约检测成本,准确及时地出<br>具检测结果。因此,许多企业根据自身实际情况,选用了<br>不同的检测方法。<br>DNP气相色谱法因具有稳定性好、操作简便、检测<br>速度快、成本低等优点,在白酒企业得到广泛的应用,但<br>该法用于甲醇检测的准确度变化尚不明确;毛细管气相<br>色谱法为GB/T394.2规定的醇类测定第一法,该法具有<br>灵敏度高、分离效能和选择性好的优点,但检测所用时间<br>较长。比色法是GB/T5009.48规定的甲醇检测方法,该法<br>使用的仪器简单,但操作较为繁琐,吸光度易受温度、时<br>间等因素影响,对检验员的操作水平要求较高。本文拟就<br>上述3种方法在测定白酒甲醇时的准确性进行对比实<br>验。<br>1材料与方法<br>1.1试剂<br>甲醇(色谱纯)、无甲醇酒精、蒸馏水、高锰酸钾-磷酸<br>溶液、草酸-硫酸溶液、品红-亚硫酸溶液。<br>1.2设备<br>气相色谱(上海分析仪器厂1102型色谱仪)、气相色<br>谱(上海天美分析仪器厂7890型色谱仪)、紫外-可见分<br>光光度计(上海精密科学仪器有限公司754N)。<br>1.3方法<br>1.3.1样品的制备<br>为对比不同酒精度、不同甲醇含量的白酒按照上述3种方法进行检测时的误差情况,笔者结合目前市场上<br>常见成品白酒的酒精度分布,采用无甲醇酒精、蒸馏水配<br>制34%vol、39%vol、44%vol、52%vol 4种不同酒精度<br>样品各1000 mL,然后,将每个酒精度的样品分为4份共<br>计16个样品,再量取一定量的色谱纯甲醇分别加入到<br>16个样品中,使样品的甲醇含量分别为0.1 g/L、0.4 g/L、<br>0.8 g/L和1.2 g/L。具体样品规格见表1。</p><img class=ed_capture src="http://pic.wenwen.soso.com/p/20090920/20090920140324-704144154.jpg">1.3.2气相色谱法之一(固定相DNP)<br>选用上海分析仪器厂生产的1102色谱仪,色谱柱采<br>用填充柱,固定相为20%DNP。<br>色谱条件:载气(N2)流速为150 mL/min;氢气(H2)<br>流速为40 mL/min;空气流速为400 mL/min;气化室温度<br>为160℃;检测器温度为150℃;柱温为90℃。<br>打开N2000色谱工作站,选取正确的方法文件,吸<br>取样品1μL进样检测,检测结果见表2。<br>1.3.3气相色谱法之二(毛细管柱)<br>选用上海天美分析仪器厂7890色谱仪,色谱柱为交<br>联石英毛细管柱。<br>色谱条件:载气(N2)流速1 mL/min;氢气(H2)流速<br>30 mL/min;空气流速300 mL/min;检测器温度200℃[3],<br>柱温采用程序升温:初始温度40℃,保持3 min,升温速<br>率为5℃/min,升至100℃后保持5 min,然后升温至<br>200℃保持5 min。<br>打开N2000色谱工作站,选取正确的方法文件,吸<br>取样品1μL进样检测,检测结果见表2。<br>1.3.4比色法<br>根据试样中乙醇浓度适当取样置于25 mL具塞比<br>色管中。吸取甲醇标准使用液分别置于25 mL具塞比<br>色管中,并加入0.5 mL无甲醇的乙醇。于试样管及标准<br>管中各加水至5 mL,再依次各加2 mL高锰酸钾-磷酸<br>溶液,混匀,放置10 min,各加2 mL草酸-硫酸溶液,混<br>匀使之褪色,再各加5 mL品红-亚硫酸溶液,混匀,于<br>20℃静置30 min,用2 cm比色杯,以零管调节零点,于波长590 nm处测吸光度,绘制标准曲线比较,或与标准<br>系列目测比较。此外,还可以采用建立线性回归方程的方<br>法来计算。检测结果见表2。</p><img class=ed_capture src="http://pic.wenwen.soso.com/p/20090920/20090920140404-2022133599.jpg">2结果与分析<br>2.1甲醇含量对测定结果的影响<br>由表2可以看出,样品中甲醇含量的多少,对3种检<br>测方法有着较为明显的影响,其变化曲线见图1。</p><img class=ed_capture src="http://pic.wenwen.soso.com/p/20090920/20090920140438-931846792.jpg">从图1可明显看出,当试样中甲醇含量小于0.4 g/L<br>时(样品1~4甲醇含量为0.1 g/L、样品5~8甲醇含量<br>为0.4 g/L),3种方法的检测结果差异较小;当甲醇含量<br>大于0.4 g/L时(样品9~12甲醇含量为0.8 g/L、样品<br>13~16甲醇含量为1.2 g/L),3种方法的检测结果差异<br>较大。<br>2.2酒精度对测定结果的影响<br>酒精度对测定结果的影响也比较显著,以甲醇含量<br>0.1 g/L的样品(样品1~4)为例,3种检测方法的结果<br>见图2,其中横坐标1~4分别代表酒精度为34%vol、</p><img class=ed_capture src="http://pic.wenwen.soso.com/p/20090920/20090920140501-1579827409.jpg">39%vol、44%vol和52%vol的样品。<br>从图2可以看出,随着酒精度的增加,气相色谱法测<br>定的甲醇含量误差有增大的趋势,其中,DNP气相色谱<br>法受酒精度影响较大,毛细管柱气相色谱法次之。<br>3结论<br>3.1从检测结果看,当酒样中甲醇含量为0.1 g/L和0.4 g/L时,不同酒精度酒样,分别用3种检测方法检测<br>所得结果之间差异较小;而当酒样中甲醇含量为0.8 g/L<br>和1.2 g/L时,3种不同检测方法所得结果之间的差异较<br>大,相比而言,DNP法的检测结果误差最大,结果偏高,<br>毛细管柱次之。<br>3.2酒精度为34%vol和39%vol的酒样采用3种检<br>测方法的结果之间差异较小,而酒精度为44%vol和<br>52%vol的酒样采用3种方法检测结果之间的差异较<br>大,相比而言,DNP法的检测结果误差最大,毛细管柱<br>次之。因此,在实际检验工作中,当酒精度含量大于<br>40%vol时,不推荐使用DNP气相色谱法。<br>参考文献:<br>[1]GB/T5009.48-2003,蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方<br>法[S].<br>[2]李永生,齐娇娜,高秀峰.酒中甲醇测定方法的研究进展[J].酿<br>酒科技,2006,(1):84-89.<br>[3]GB/T394.2-1994,酒精通用实验方法[S].
J. 测定白酒中甲醇含量的方法有哪些
1 范围 2 f. a9 ~. b3 ]2 a! W7 \0 U本方法采用填充柱气相色谱法测定白酒中醇酯醛的含量,本方法适用于各种香型白酒中醇酯醛含量的测定,其种类包括属于醇类的正丙醇、异丁醇、仲丁醇、正丁醇、异戊醇,属于酯类的乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯及属于醛类的乙醛、异戊醛,此外还有乙缩醛,总计13 种白酒主要香味组分,结果表示为mg/100mL 保留一位小数。 ) R! h( q$ s. a4 ~2 原理" p% J6 ]' T7 p 采用专用于白酒主要香味组分分析的填充柱DNP ,混合柱根据白酒香味组分在气液两相中具有不同的分配系数,在流经DNP 混合柱时经气液两相作用先后从色谱柱中流出,在氢火焰中电离检测而获得相应色谱峰信号,以标样保留时间定性内标法定量。3 F: Z V+ N* y7 p% h& S! {9 j<br/>3 试剂* Q# h2 E2 R% x" S<br/>3.1 担体Chromosorb W (AW-DMCS) 60/80 目或80/100 目<br/>- m/ v& d$ k$ k; f+ ]3.2 邻苯二甲酸二壬酯简称DNP<br/>* t7 t; z1 L/ p) d3 m3.6 醇、酯、醛标准溶液<br/>( q2 Q& C7 L( |0 `2 f8 _. {6 u以色谱纯试剂正丙醇、异丁醇、仲丁醇、正丁醇、异戊醇、乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸、乙酯己酸、乙酯、乳酸乙酯、异戊醛、乙缩醛等12 种标样分别用60% 乙醇溶液配成体积比为2 %的标准样品溶液其确切浓度决定于各标准样品试剂的比重。<br/>& j( e! |/ X' B3.7 乙酸正丁酯内标溶液17.6g/L<br/> j' f; |8 Y% ^: I% d' \以分析纯试剂乙酸正丁酯含量不低于99.0% 用60 %乙醇溶液配成体积比为2%的内标溶液浓度为17.6g/L。<br/>. e" {: W8 n* Z9 L8 A! E4 仪器1 G7 R/ T+ t/ E/ ?<br/>4.1 气相色谱仪配有氢火焰离子化检测器2 E$ C6 ~8 N5 q. U( u* e- I4 t- l<br/>4.2 微量注样器10mL<br/>3 T8 _' D3 U& s! Z$ r7 }5 操作步骤! N6 U9 Q- j1 N3 C! n, i* q 5.1 色谱柱的制备 Z) U. b) S) W# S! y8 u称取15.0g 担体,(Chromosorb W )另称取3.00gDNP 准确至1mg ,其量相当于担体重量的20 %及1.05g 吐温-80 准确至1mg 其量相当于担体重量的7%,于另一小烧杯中,量取和担体等体积的无水甲醇,先用少量甲醇依次将DNP 与吐温-80 溶解并转移至蒸发皿中,随后将剩余溶剂倒入搅匀,然后边搅拌边将担体慢慢倒入混匀,将蒸发皿置于50 水浴上不时翻动将溶剂蒸发待蒸发至干时移至90~95℃烘箱中烘干1h ,取出冷至室温后,将此填料装入内径2mm×2m 已洗净的色谱柱中通载气于115℃老化16h。0 k0 R. h* V% \7 i 5.2 色谱条件) c$ T7 k t$ a* \具体可以去斗酒网的酒客岛频道提问一下,都是酒友专业人士希望对你有帮助