酱油铵盐测定的蒸馏装置

① 测全氮时可不可以拿半微量蒸馏装置（测铵盐用的）来测

不好

② 酱油总酸及氨基酸态氮的测定试样中如果有铵盐存在，对结果有何影响

酱油总酸及氨基酸态氮的测定试样中如果有铵盐存在
1 校正PH计。
2 吸取试样A毫升（氨基态氮的含量为1～5mg）于烧杯中,加5滴30%过氧化氢.将烧杯置于电磁搅拌器上,电极插入烧杯内试样中适当位置。如需要加适量蒸馏水。
3 开动电磁搅拌器,先用0.1mol/L氢氧化钠溶液慢慢中和试样中的有机酸。当pH达到7.5左右时,再用0.05mol/L氢氧化钠溶液调至pH8.1,并保持1min不变。然后慢慢加入10～15mL中性甲醛溶液(量取200mL甲醛溶液于400mL烧杯中,置于电磁搅拌器上, 边搅拌边用0.05mol/L氢氧化钠溶液调至pH8.1).1min后用0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至pH8.1.记录消耗0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数。
4 结果表示 测定结果表示见公式:
c·V·K×14
X = ———————-×100
m
式中：X--每100g(或100mL)试样中氨基态氮的毫克数,mg/100g(或mg/100mL);
c--氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/L;
V--加入中性甲醛溶液后,滴定试样消耗0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
m--试样的质量,g(或体积mL);
K--稀释倍数； 14--1 mL 1N氢氧化钠标准滴定溶液相当于氮的毫克数。

③ 求氨氮蒸馏装置图

本标准参照采用国际标准ISO5663-1984《水质——凯氏氮的测定——硒催化矿化法》。

1主题内容与适用范围

1.1主题内容本标准规定了以凯氏(Kjeldahl)法测定氮含量的方法。它包括了氨氮和在此条件下能被转化为铵盐的有机氨化合物。此类有机氮化合物主要是指蛋白质、月示、胨、氨基酸、核酸、尿素及其他合成的氮为负三价态的有机氮化合物。它不包括叠氮化合物、连氮、偶氮、腙、硝酸盐、亚硝基、硝基、亚硝酸盐、腈、肟和半卡巴腙类的含氮化合物。

1.2适用范围

本标准适用于测定工业废水、湖泊、水库和其他受污染水体中的凯氏氮。

1.3测定范围

凯氏氮含量较低时，分取较多试样，经消解和蒸馏，最后以光度法测定氨。含量较高时，分取较少试样，最后以酸滴定法测定氨。

1.4最低检出浓度

试料体积为50mL时，使用光程长度为10mm比色皿，最低检出浓度为0.2mg／L。

2原理

水中加入硫酸并加热消解，使有机物中的胺基氮转变为硫酸氢铵，游离氨和铵盐也转为硫酸氢铵。消解时加入适量硫酸钾提高沸腾温度，以增加消解速率，并以汞盐为催化剂，以缩短消解时间。消解后液体，使成碱性并蒸馏出氨，吸收于硼酸溶液中。然后以滴定法或光度法测定氨含量。汞盐在消解时形成汞铵络合物，因此，在碱性蒸馏时；应同时加入适量硫代硫酸钠，使络合物分解。

3试剂

本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂。实验用水均为无氨水。

3.1无氨水制备

3.1.1离子交换法：将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱，流出液收集在带有磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.1.2蒸馏法：于1L蒸馏水中，加入0.1mL浓硫酸，并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，然后集取约800mL馏出液于具磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.2硫酸，P20＝1.84g／mL。

3.3硫酸钾(K2SO4)。

3.4硫酸汞溶液：称取2g红色氧化汞(HgO)或2.74g硫酸汞(HgSO4)，溶于40mL(1＋5)硫酸溶液中。

3.5硫代硫酸钠一氢氧化钠溶液：称取500g氢氧化钠溶于水，另称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于上述溶液中，稀释至1L，贮于聚乙烯瓶中。

3.6硼酸溶液：称取20g硼酸(H3BO3)溶于水，稀释至1L。

3.7硫酸标准溶液，c(1/2H2SO4)＝0.02mo1／L：分取11mL(1＋19)硫酸，用水稀释至1L。按下述操作进行标定。

称取经180℃干燥2h的基准试剂级碳酸钠(Na2CO3)约0.5g(称准至0.0001g)，溶于新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶内，稀释至标线。

移取上述25.00mL碳酸钠溶液于150mL锥形瓶中，加25mL新煮沸放冷的水，加1滴甲基橙指示液(0.5g／L)，用硫酸标准溶液滴定至淡橙红色止，记录用量。

计算：

C=m*1000825/(V*53*250)

式中：c——硫酸标准溶液浓度，mo1／L；

m——称取碳酸钠质量，g；

V——硫酸标准溶液滴定消耗体积，mL；

53——碳酸钠(1/2H2SO3)摩尔质量。

3.8甲基红-亚甲蓝混合指示液：称取200mg甲基红溶于100mL95％乙醇。称取100mg亚甲蓝溶于50mL95％乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用。每月配制。

4仪器

4.1凯氏定氮蒸馏装置

参见下图。

④ 蒸馏法测定铵盐中N含量时，能用作吸收液的是：A.硼砂B.HClC. HAc D.NH4Cl

硼砂(Na2B4O7·10H2O)在水中溶解，并发生如下反应：

溶液容pH值大于7，呈碱性，因此不能用于吸收氨气

⑤ 采用蒸流法测定铵盐含量时,蒸馏出来的nh3导入饱和的h3bo3溶液吸收,然后用hcl溶液滴定，问能否用HAc溶液

因为醋酸的酸性太强，会影响滴定终点。假如本来需要0.5mol的HCl ，结果可能只需要0.45mol就到终点了。 吸收液的酸的PKa越小对滴定终点的影响就越小。

⑥ 采用蒸馏法测铵盐的含量时，蒸馏出的氨气可用硼酸吸收，问能否用HAc溶液代替硼酸作为吸收液为什么

采用蒸馏法测定铵盐的含量时，蒸馏出来的
NH3
导入近饱和的
H3BO3
溶液吸收，
然后用标准内
HCl
溶液滴容定。
问：能否用
HAc
溶液代替
H3BO3
作为吸收液?为什么?
答：不能。因为
HAc
吸收了
NH3
后生成
NH4Ac，而
Ac-的碱性极弱，不满足准确滴定
的条件。

⑦ 酱油中的铵盐如何测定

加碱，蒸发，用NaOH吸收,然后用HCl滴定

⑧ 测铵盐时,盐酸标准溶液滴定至终点,是滴定到蒸馏瓶,还是滴定到接收瓶内

滴定到接收瓶内

⑨ 酱油检测方法

酱油中总酸与氨基酸态氮含量的快速检测
1 适用范围

酱油中的氨基酸态氮是氨基酸含量的特征指标，含量越高酱油的鲜味越强，质量越好。国家标准GB18186-2000规定，高盐稀态发酵酱油（含固稀发酵酱油）的氨基酸态氮（以氮计）每100ml酱油中的含量：特级、一级、二级和三级分别应 ≥0.8g、0.7g、0.55g和0.4g。低盐固态发酵酱油中的含量：特级、一级和二级分别应 ≥0.8g、0.7g和0.6g。配制酱油（SB 10336-2000）每100ml中氨基酸态氮含量应 ≥0.4g。在所有酱油的卫生指标中，总酸（以乳酸计）含量每100ml中应≤2.5g。本方法适用于假冒伪劣酱油的现场快速检测。

2 操作与计算

方法一

取1.0ml样品到10 ml比色管中，加水到10.0ml刻度，盖塞后混匀，从中取1.0ml放入100ml三角烧瓶中，加入60ml蒸馏水，加1号显色剂4滴，摇匀，用滴瓶直立式一滴一滴地滴加总酸和氨基酸态氮测定液，每滴1滴都要摇匀，待溶液初显粉红色（可做一个对照样品便于观察），在取样量不变的情况下，按每滴测定液相当于0.45 %克的总酸计算其含量（如果测定液消耗了5.5滴还未初显粉红色，表示总酸超标，应送实验室精确定量），向溶液中加入10.0ml36%的甲醛溶液和2号显色剂4滴，摇匀后继续滴定至蓝紫色，按每滴测定液相当于0.078 %克的氨基酸态氮计算其含量，同时做试剂空白试验（即不加样品所消耗测定液的滴数），比如样品消耗了11滴测定液，试剂空白消耗了7滴测定液，样品实际消耗为4滴测定液，这份样品中氨基酸态氮的含量为4×0.078%=0.31%克，为不合格产品。本方法测定的结果与国家标准规定量或标签标示量仅1～2滴（测定液）之差时，应慎重处理，可送实验室精确定量。

方法二

取1.0ml样品到10 ml比色管中，加水到10.0ml刻度，盖塞后混匀，从中取1.0ml放入200ml烧杯中，加入60ml蒸馏水，将校准过的便携笔式酸度计(使用前应用水浸泡3分钟)插入杯中，用滴瓶直立式一滴一滴地滴加总酸和氨基酸态氮测定液，每滴1滴都要摇匀，待酸度计显示PH=8.2时停止滴定，按每滴测定液相当于0.45 %克的总酸计算其含量，向溶液中加入10.0ml36%的甲醛溶液，摇匀后继续滴定至溶液PH=9.2，在取样量不变的情况下，按每滴测定液相当于0.078%克的氨基酸态氮计算其含量，同时做试剂空白试验。本方法测定的结果与国家标准规定量或标签标示量仅1～2滴（测定液）之差时，应慎重处理，可送实验室精确定量。

⑩ 酱油中铵盐测定的注意事项

酱油中的铵盐是发酵中产生的氨与其他物质结合产生的。制曲质量不好，发酵条件不好，产生太多的铵盐会影响酱油的味道，铵态氮要低于全氮的30%以下。铵盐的测定没有做过。 技术监督局抽检时测定。只要生产过程正常没有超过过。