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色谱溶剂蒸馏

发布时间: 2021-03-26 03:01:37

A. 色谱中什么叫溶剂的“洗脱能力”

溶剂相对于待测组分的溶解能力强的话,更容易将吸附在固定相上的待测组分溶解并带走,加快了待测组分在色谱柱中的吸附—解吸—再吸附—再解吸的过程,也就使待测组分能更快流出,这在色谱分析中被称为溶剂的洗脱能力强,一般并不会给出专门的关于“洗脱能力”的定义.

B. 请问:色谱纯与分析纯试剂的差别在哪

考虑问题不能单从片面去钻牛角尖的。我们常说色谱纯的试剂杂质比分析纯的更少。因为通常仪器分析比化学分析灵敏度更高,对于分析纯的试剂,有时候微量杂质在化学分析过程不影响结果,而在仪器分析中可能对结果影响很大或对设备损害很大,这都是不允许的。比如试剂中的微量固体杂质,化学分析可忽略影响,而仪器分析中固体会堵塞色谱分析关键部件,必须严格过滤除去。另外,绝大部分的化学试剂都有分析纯,而色谱纯试剂的种类相对就少得可怜了,主要因为目前色谱仪器分析需要使用的试剂种类不多,常见的醇,酮、酯、乙腈、烷烃等。在制备蒸馏水的过程中我们通常认为蒸馏是纯化的常用办法;实际在高纯物质纯化过程中,蒸馏不是万能的,蒸气在很多种情况下可能是共沸混合物,也可能在气流影响下带走固体粉尘等杂质,所以不是任何条件下都可以用蒸馏来实现纯化的。[ ] 查看原帖>>

C. 柱色谱分离纯化溶剂可以和分离溶剂中有相同的吗

其实原简单相似相溶原理极性组极性溶剂溶解度较易于(极性组离)洗脱

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D. 请问色谱中的溶剂起到什么样的作用

具体作用:流动相
没有色谱溶剂所测样品就不能在液相中流动。从而无法检测。

E. 高效液相色谱仪样品一般用什么溶剂溶解

HPLC样品的浓度这个需要看你分析的是什么样品,他的响应值是高还是低,检测项目是杂质检测还是含量检测,如果做有关物质,一般浓度较高,因为要检测出很小的杂质,根据响应值的不同来确定浓度,具体操作的时候可以做成不同浓度,来做比较,确定,一般选用浓度为样品定量限的200倍,含量的话,定量限20-100倍都可以。
普通柱子进样量较多选择10ul或者20ul,做聚合物那样的柱子进样量一般为200ul,这个没有特定多少,只要相关的方法学验证通过了就可以。
样品的配制,如果主要分析成分的溶解度,稳定性都没问题的话,多采用流动相或水、甲醇、乙腈等溶解,对于特殊的样品,可以自行选择溶剂,对溶剂的要求一般是可以让待测物质完全溶解且不影响待测物质的稳定性,还有空白溶剂的色谱图不出峰或者出峰但不干扰待测物质杂质峰。
操作要领,这个就按照标准操作规范上的来就行或者你们自行定制的SOP。

F. 色谱法能分离混溶的液体吗

答案是:完全可以。
色谱法有分气相色谱法和液相色谱法两种。
气相色谱法主要用于分析,少量的体积也可以分离后再收集。
液相色谱法可用于分析和分离。用液相色谱法能分离甲苯和异丙醇。
但是既然是液相色谱法,这甲苯和异丙醇又分别溶在载体溶剂中了。

G. 怎样用液相色谱法测蒸馏出的乙醇浓度

原理:首先是利用重铬酸钾氧化乙醇成为醋酸。+2K2CrCO7+8H2SO4 →3CH3COOH+2Cr2(SO4)3+2K2SO4+11H2O,氧化乙醇后剩余的重铬酸钾则与碘化钾作用,生成游离的碘。K2Cr2O7+6KI+7H2SO4 →4K2SO4+Cr2(SO4)3+7H2O+3I2 最后游离的碘再被硫代硫酸钠还原,2Na2S2O3+I2→ 2NaI+Na2S4O6 从而根据氧化乙醇所消耗的重铬酸钾量计算出乙醇含量。

参考检测方法:
1、试剂制备:
(1)0. 1 N 标准重铬酸钾溶液: 精确称取重铬酸钾 4. 9g,溶解后移入1 000ml 容量瓶中,稀释到刻度。
(2) 0. 1 N 硫代硫酸钠溶液: 称取硫代硫酸钠约 25 , 溶解后移入1 000ml 容量瓶中, 稀释后定容至刻度。
(3) 硫代硫酸钠溶液的标定: 吸取标准重铬酸钾溶液20ml 于500ml 的三角瓶中, 用量筒加入浓硫酸5ml 及碘化钾 2g, 盖塞在暗处 放置 5min, 加水约 200ml, 用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定, 当溶液由橙色为 止 。 从 硫 代 硫 酸 钠 的 用 量 计 算 出 浓 度 。
2 、样品的测定
(1) 微量乙醇的提取: 称取样品适量,置烧瓶中,连接冷凝器在瓶底加热蒸馏,收集蒸馏液于100ml 容量瓶中,达到刻度为止,盖上瓶塞,混合均匀。
(2) 乙醇的氧化: 在200ml的三角瓶中放入0. 1 N 的重铬酸钾20ml,用量筒取浓硫酸5ml, 缓缓地倒入,然后滴入蒸馏液10ml, 并不断振荡, 连接冷凝管, 放在石棉网上加热回流,使瓶中溶液轻微煮沸 10min。
(3) 游离碘的生成:待回流过的溶液冷却后,用水冲冷凝管,使全部溶液无损地盛在200ml三角瓶中,然后小心地将溶液移入500ml三角瓶,用水约 200ml 冲洗200ml的三角瓶,同时加入碘化钾1g , 盖塞,放置暗处5min 。
(4)滴定:自滴定管中滴入0.1N的硫代硫酸钠溶液,当溶液的颜色由橙色变成浅黄色时, 加淀粉溶液 5ml,继续滴定溶液由兰色变为绿色为止,记下消耗的硫化硫酸钠溶液的毫升数。0.0115—消耗1毫克当量的重铬酸钾所能氧化的乙醇克数。

H. 色谱中什么叫溶剂的“洗脱能力”

溶剂相对于待测组分的溶解能力强的话,更容易将吸附在固定相上的待测组分溶解并带走,加快了待测组分在色谱柱中的吸附—解吸—再吸附—再解吸的过程,也就使待测组分能更快流出,这在色谱分析中被称为溶剂的洗脱能力强,一般并不会给出专门的关于“洗脱能力”的定义。

I. 色谱级溶剂和分析纯溶剂的区别

分析纯、化学纯、优级纯说的是含量,与色谱纯是两码事,判断标准不同。
色谱纯是色谱专用试剂,你看它的标签会有含量(有的是纯度)与杂质限度与测试方法(GC或HPLC),表示的是它的杂质的种类不影响色谱分析或是影响色谱分析的杂质控制在很低限度。色谱纯的含量并不一定比分析纯的高,对于它来说更重要的是不影响色谱分析。

J. 溶剂提取的方法有那些它们都适合那些溶剂的提取

  1. 蒸馏,来利用溶剂和溶质自之间的沸点不同,适用于溶剂和溶质沸点不同,且在分离温度,溶质溶剂稳定。

  2. 减压蒸馏,原理同蒸馏,减压的目的在于降低沸点,适用于在常压下蒸馏溶质或溶剂热分解的情况。

  3. 膜分离,厨房净水器就是利用膜分离,将水与盐分离。

  4. 萃取,是利用物质在互不相溶的溶剂中溶解度过分配系数不同,使的物质从一种溶剂转移到另一种溶剂中。仅采用萃取不能获得单一溶剂,需要匹配蒸馏得到单一溶剂。

  5. 柱色谱技术。

未完待续

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