需要减压蒸馏的有机物
㈠ 具有什么性质的化合物需要用减压蒸馏进行提纯
一般是一些有机抄物.
在蒸馏操作中袭,一些有机物加热到其正常沸点附近时,会由于温度过高而发生氧化、分解或聚合等反应,使其无法在常压下蒸馏.若将蒸馏装置连接在一套减压系统上,在蒸馏开始前先使整个系统压力降低到只有常压的十几分之一至几十分之一,那么这类有机物就可以在较其正常沸点低得多的温度下进行蒸馏.
㈡ 具有什么性质的化合物需用减压蒸馏进行提纯
一般是一些有机物。
在蒸馏操作中,一些有机物加热到其正常沸点附近时,会由于温度过高而发生氧化、分解或聚合等反应,使其无法在常压下蒸馏。若将蒸馏装置连接在一套减压系统上,在蒸馏开始前先使整个系统压力降低到只有常压的十几分之一至几十分之一,那么这类有机物就可以在较其正常沸点低得多的温度下进行蒸馏。
㈢ 具有什么性质的化合物需要用减压蒸馏进行提纯
减压蒸馏是有机化合物提纯的常用物理方法。
主要用于在常压蒸馏条件下,未达到沸点内就已容经由于受热发生分解、氧化、或其发生其他副反应而发生变质的化合物的提纯。
减压蒸馏原理:
液体的沸腾温度指的是液体的蒸气压与外压相等时的温度。外压降低时,其沸腾温度随之降低。
在蒸馏操作中,一些有机物加热到其正常沸点附近时,会由于温度过高而发生氧化、分解或聚合等反应,使其无法在常压下蒸馏。若将蒸馏装置连接在一套减压系统上,在蒸馏开始前先使整个系统压力降低到只有常压的十几分之一至几十分之一,那么这类有机物就可以在较其正常沸点低得多的温度下进行蒸馏。
㈣ 化工减压蒸馏,一般在什么情况下使用减压蒸馏
一些有机物加热到其正常沸点附近时,会由于温度过高而发生氧化、分解或专聚合等反应属,使其无法在常压下蒸馏,因此使用减压蒸馏。减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的常用方法之一。液体的沸点是指它的饱和蒸气压等于外界压力时的温度,当外部压力降低时,其沸腾温度随之降低,这就是减压蒸馏的原理。
将蒸馏装置连接在一套减压系统上(如真空泵等),在蒸馏开始前先使整个系统压力降低到只有常压的十几分之一至几十分之一,那么有机物就可以在较其正常沸点低得多的温度下进行蒸馏。
㈤ 减压蒸馏适用于哪些特性的物质 高中有哪些要减压蒸馏
减压蒸馏
液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度,因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的,如果借助于真空泵降低系统内压力,就可以降低液体的沸点,这便是减压蒸馏操作的理论依据.
减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一.它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质.
2、装置
减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气(减压)、安全保护和测压四部分组成.蒸馏部分由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成.克氏蒸馏头可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性;而毛细管的作用,则是作为气化中心,使蒸馏平稳,避免液体过热而产生暴沸冲出现象.毛细管口距瓶底约1~2mm,为了控制毛细管的进气量,可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管,橡皮管中插入一段细铁丝,并用螺旋夹夹住.蒸出液接受部分,通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆形烧瓶,在接受不同馏分时,只需转动接液管,在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄鄙的玻璃仪器.尤其不能用不耐压的平底瓶(如锥形瓶等),以防止内向爆炸.抽气部分用减压泵,最常见的减压泵有水泵和油泵两种.安全保护部分一般有安全瓶,若使用油泵,还必须有冷阱、及分别装有粒状氢氧化钠、块状石蜡及活性炭或硅胶、无水氯化钙等吸收干燥塔,以避免低沸点溶剂,特别是酸和水汽进入油泵而降低泵的真空效能.所以在油泵减压蒸馏前必须在常压或水泵减压下蒸除所有低沸点液体和水以及酸、碱性气体.测压部分采用测压计,常用的测压计.
3、操作方法
仪器安装好后,先检查系统是否漏气,方法是:关闭毛细管,减压至压力稳定后,夹住连接系统的橡皮管,观察压力计水银柱有否变化,无变化说明不漏气,有变化即表示漏气.为使系统密闭性好,磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好,检查仪器不漏气后,加入待蒸的液体,量不要超过蒸馏瓶的一半,关好安全瓶上的活塞,开动油泵,调节毛细管导入的空气量,以能冒出一连串小气泡为宜.当压力稳定后,开始加热.液体沸腾后,应注意控制温度,并观察沸点变化情况.待沸点稳定时,转动多尾接液管接受馏分,蒸馏速度以0.5~1滴/S为宜.蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后才关闭抽气泵.
㈥ 减压蒸馏适用于哪些特性的物质
减压蒸馏
液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度,因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的,如果借助于真空泵降低系统内压力,就可以降低液体的沸点,这便是减压蒸馏操作的理论依据。
减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。
2、装置
减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气(减压)、安全保护和测压四部分组成。蒸馏部分由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。克氏蒸馏头可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性;而毛细管的作用,则是作为气化中心,使蒸馏平稳,避免液体过热而产生暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约1~2mm,为了控制毛细管的进气量,可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管,橡皮管中插入一段细铁丝,并用螺旋夹夹住。蒸出液接受部分,通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆形烧瓶,在接受不同馏分时,只需转动接液管,在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄鄙的玻璃仪器。尤其不能用不耐压的平底瓶(如锥形瓶等),以防止内向爆炸。抽气部分用减压泵,最常见的减压泵有水泵和油泵两种。安全保护部分一般有安全瓶,若使用油泵,还必须有冷阱、及分别装有粒状氢氧化钠、块状石蜡及活性炭或硅胶、无水氯化钙等吸收干燥塔,以避免低沸点溶剂,特别是酸和水汽进入油泵而降低泵的真空效能。所以在油泵减压蒸馏前必须在常压或水泵减压下蒸除所有低沸点液体和水以及酸、碱性气体。测压部分采用测压计,常用的测压计。
3、操作方法
仪器安装好后,先检查系统是否漏气,方法是:关闭毛细管,减压至压力稳定后,夹住连接系统的橡皮管,观察压力计水银柱有否变化,无变化说明不漏气,有变化即表示漏气。为使系统密闭性好,磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好,检查仪器不漏气后,加入待蒸的液体,量不要超过蒸馏瓶的一半,关好安全瓶上的活塞,开动油泵,调节毛细管导入的空气量,以能冒出一连串小气泡为宜。当压力稳定后,开始加热。液体沸腾后,应注意控制温度,并观察沸点变化情况。待沸点稳定时,转动多尾接液管接受馏分,蒸馏速度以0.5~1滴/S为宜.蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后才关闭抽气泵。
㈦ 减压蒸馏高沸点液体有机物装置图
㈧ 减压蒸馏是什么为什么要用毛细管防暴沸
当系统内的压力减小后,进行的蒸馏为减压蒸馏。防止溶液过热而产生暴沸现象,使沸腾保持平稳。
利用外界压强对物质沸点的影响,因为外界压强越大,物质的沸点就越高,外界压强越小,物质的沸点就越低,通过这种方法来达到减压分馏的目的。所以两种沸点相近的液体,只能通过减压分馏分离开来,但不能分离这两种物质(沸点相近)。
(8)需要减压蒸馏的有机物扩展阅读:
注意事项:
1、被蒸馏液体中若含有低沸点物质时,通常先进行普通蒸馏再进行水泵减压蒸馏,而油泵减压蒸馏应在水泵减压蒸馏后进行。
2、在系统充分抽空后通冷凝水再加热(一般用油浴)蒸馏,一旦减压蒸馏开始就应密切注意蒸馏情况,调整体系内压,记录压力和相应的沸点值,根据要求,收集不同馏分。
3、旋开螺旋夹和打开安全瓶均不能太快,否则水银柱会很快上升,可能冲破测压计。
4、必须待内外压力平衡后才可关闭油泵,以免抽气泵中的油倒吸入干燥塔,最后按照与安装相反的程序拆除仪器。
㈨ 什么样的物质需要减压蒸馏减压蒸馏与常压蒸馏的区别
已知液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。所以液体沸腾的温度是随外再压力的降低而降低的。因而用真空泵连接盛有液体的容器,使液体表面上的压力降低,即可降低液体的沸点。这种在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏,减压蒸馏时物质的沸点与压力有关
减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。
㈩ 为什么减压蒸馏特别适合于分离对热不稳定的液体有机物
化学与化工学院实验课程教案模板
(试行)
实验名称
减压蒸馏
一、实验目的要求:
1
、学习减压蒸馏的原理及其应用,掌握减压蒸馏仪器的安装和减压蒸馏的操作方法。
二、实验重点与难点:
1
重点:减压蒸馏仪器的安装与应用
2
难点:理解减压蒸馏的原理并熟练操作
三、实验教学方法与手段:
1
教学方法:以学生为主,老师为辅的教学机制;学生多看,多问,多操作的“三多”自学
形式,让自己在不断地学习中发现问题,解决问题。
2
教学手段:探究式教学,优差互补。
四、实验用品(主要仪器与试剂)
:
减压蒸馏仪器装置:主要由蒸馏装置、保护和测压装置、抽气减压装置三部分组成。
蒸馏装置:由圆底烧瓶、克氏蒸馏头、冷凝管、真空接引管、接受器组成。
保护和测压装置:包括冷却阱、吸收塔、压力计、安全瓶。
五、实验原理:
1
、减压蒸馏原理:某些液体有机化合物沸点较高,在常压下进行蒸馏时,加热还未达到其
沸点时往往会发生分解、氧化、聚合,所以,不能在常压下蒸馏。对于这些有机化合物可以
采用减压蒸馏,
即在低于大气压力条件下进行蒸馏。
因为液体有机化合物的沸点与外界施加
于液体表面的压力有关,
随着外界压力的降低,
液体的沸点下降。
许多有机化合物当压力降
到
1.3~2.0kPa
(
10~15mmHg
)时,沸点可以比其常压下的沸点下降
80~100
℃,压力每降低
1mmHg
,
沸点降低
1
℃。
因此,
减压蒸馏对于分离和提纯沸点较高或性质不稳定的液体有机
化合物具有特别重要的意义。所以减压蒸馏也是分离和提纯有机化合物的常用方法。
2
、减压蒸馏仪器装置:主要由蒸馏装置、保护和测压装置、抽气减压装置三部分组成。
(
1
)蒸馏装置:由圆底烧瓶、克氏蒸馏头、冷凝管、真空接引管、接受器组成。
使用克氏蒸馏头的优点是可以减少液体沸腾时时常由于爆沸或泡沫的发生而溅入普通蒸馏
头支管的现象。
克氏蒸馏头带支管的一颈插入温度计
(温度计位置与普通蒸馏时要求相同)
。
另一颈插入一根毛细管作为安全管,毛细管下端离瓶底大约
1~2mm
,上端接一段短的橡皮
管并装上螺旋夹,
毛细管的作用是在减压抽气时,
将微量空气抽进烧瓶中,
呈微小气泡冒出,
作为液体沸腾中心,
使沸腾平稳,
防止爆沸的发生,
同时也起到搅拌的作用
(在减压蒸馏时,
沸石已经不能起到气化中心的作用,不能防止爆飞)
。通过螺旋夹的松紧可以调节进气量大
小,使蒸馏平稳的进行。
接受器通常采用圆底烧瓶,不能使用平底烧瓶或锥形瓶,
因为它们
不耐压,
在减压抽气时会造成内向爆炸。
蒸馏时,
如果要收集不同馏分则可以用多头接引管。
(2)
抽气减压部分:实验室通常采用水泵和油泵进行抽气减压。如果不需要很低的压力时可
以采用水泵,它是由玻璃或金属材料制成,它能使系统压力降到
1067~3333Pa(8~25mmHg)
使用水泵抽气时,
应在水泵前装上安全瓶,
防止水压下降时,
水流倒吸进入接受器污染产品。
停止蒸馏时要先打开安全瓶活塞,再关闭水泵。
如果需要很低的压力,
就需要使用油泵进行减压。
油泵能将系统压力降到
133Pa
下,
但
它对工作条件要求较严,
不能使有机物蒸汽、
水、
酸性蒸汽等进入油泵,否则会降低抽真空
性能或腐蚀损坏油泵。因此在油泵前要装上气体吸收装置去对油泵有害的气体。
(
3
)保护和测压装置:包括冷却阱、吸收塔、压力计、安全瓶。
冷却阱用来冷却水蒸气和一些易挥发的气体。
吸收塔通常由无水氯化钙、
氢氧化钠颗粒、
片
状固体石蜡三个塔组成。
分别用来吸收水、酸性气体、烃类气体等。安全瓶上有两通活塞以
供放气和调节系统压力,
防止系统内压力突然变化,
另一个作用是防止倒吸。
压力计用来测
量系统内压力大小,
常用水银式压力计。
使用水循环式真空泵时,
压力计与水泵在同一台仪
器上。
在整个减压系统中,
不能使用有裂缝或薄壁仪器,
不能使用平底烧瓶和锥形瓶等;
在装
配仪器时,
所有接头要紧密,不能漏气;
仪器之间要用厚壁橡皮管连接,以防减压时橡皮管
被吸瘪
六、实验步骤:
1
、安装仪器装置:按照图时装好仪器,安装完毕后,检查装置的气密性:首先关闭安全瓶
上的旋塞、拧进蒸馏头上毛细管的螺旋夹子,用真空泵抽气,观察能否达到要求的真空度,
如果真空保持情况良好,
说明系统密封性好。
然后慢慢旋开安全瓶上活塞,
放入空气,
直到
内外压力相等。
2
、加料:在烧瓶中加入占其容量
1/3~1/2
的待蒸馏液体。
3
、减压蒸馏:旋紧毛细管上的螺旋夹,打开安全瓶上的两通活塞,然后开启真空泵,开始
抽气,逐渐关闭活塞,从压力计上观察系统内压力大小,如果压力过低,小心旋转活塞,慢
慢引进少量空气,
使系统达到所要求的压力。
调节毛细管上螺旋夹,
使液体中有连续平稳的
小气泡产生(如果没有气泡,可能是毛细管阻塞,应予更换)
。当达到所要求压力且压力稳
定后,通入冷却水,开始加热,热浴的温度一般比液体的沸点高出
20~30
℃。慢慢升温,液
体沸腾时,调节热源控制蒸馏速度维持在
0.5~1
滴
/S
,蒸馏过程中密切注意温度计和压力计
的读数,记录压力与温度数值。
4
、结束:蒸馏结束时,应先停止加热,撤去热浴,慢慢旋开毛细管螺旋加和安全瓶上的活
塞(一定要慢慢的旋开,切勿快速打开)
,平衡内外压力,然后关闭真空泵(防止泵中油倒
吸)
,停止通冷却水,最后拆卸仪器。
七、注意事项:
1
正确安装仪器装置,特别注意整套装置的严密性。切忌不能使用有裂缝或薄壁仪器。
2
控制好加热,让蒸馏平稳进行。
3
注意蒸馏开始和结束时的正确操作。
八、思考题
:
1
一般在什么情况下使用减压蒸馏?
2
使用水泵减压,是否也需用净化塔?安全是否可以不用?为什么?
3
怎样检查装置的气密性?
4
减压蒸馏时为什么必须先抽气候加热?结束使为么必须先停止加热,然后停止抽气?
以上为实验课教案的基本内容,
各门课程可以在此基础上根据课程特色需要适当增加其它内
容。