四氢呋喃与水共沸蒸馏

❶ 求教有机问题：使用有机溶剂回流或蒸馏时，溶剂沸点115度，是否可以用水冷凝管水冷的冷却温度的上限是

常用有机溶剂的纯化-丙酮
沸点56.2℃，折光率1.358 8，相对密度0.789 9。
普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等还原性杂质。其纯化方法有：
⑴于250mL丙酮中加入2.5g高锰酸钾回流，若高锰酸钾紫色很快消失，再加入少量高锰酸钾继续回流，至紫色不褪为止。然后将丙酮蒸出，用无水碳酸钾或无水硫酸钙干燥，过滤后蒸馏，收集55~56.5℃的馏分。用此法纯化丙酮时，须注意丙酮中含还原性物质不能太多，否则会过多消耗高锰酸钾和丙酮，使处理时间增长。
⑵将100mL丙酮装入分液漏斗中，先加入4mL10%硝酸银溶液，再加入3.6mL1mol/L氢氧化钠溶液，振摇10min，分出丙酮层，再加入无水硫酸钾或无水硫酸钙进行干燥。最后蒸馏收集55~56.5℃馏分。此法比方法⑴要快，但硝酸银较贵，只宜做小量纯化用。

常用有机溶剂的纯化－四氢呋喃
沸点67℃(64.5℃)，折光率1.405 0，相对密度0.889 2。
四氢呋喃与水能混溶，并常含有少量水分及过氧化物。如要制得无水四氢呋喃，可用氢化铝锂在隔绝潮气下回流（通常1000mL约需2~4g氢化铝锂）除去其中的水和过氧化物，然后蒸馏，收集66℃的馏分蒸馏时不要蒸干，将剩余少量残液即倒出）。精制后的液体加入钠丝并应在氮气氛中保存。
处理四氢呋喃时，应先用小量进行试验，在确定其中只有少量水和过氧化物，作用不致过于激烈时，方可进行纯化。
四氢呋喃中的过氧化物可用酸化的碘化钾溶液来检验。如过氧化物较多，应另行处理为宜。

常用有机溶剂的纯化－二氧六环
沸点101.5℃，熔点12℃，折光率1.442 4，相对密度1.033 6。
二氧六环能与水任意混合，常含有少量二乙醇缩醛与水，久贮的二氧六环可能含有过氧化物（鉴定和除去参阅乙醚）。二氧六环的纯化方法，在500mL二氧六环中加入8mL浓盐酸和50mL水的溶液，回流6~10h，在回流过程中，慢慢通入氮气以除去生成的乙醛。冷却后，加入固体氢氧化钾，直到不能再溶解为止，分去水层，再用固体氢氧化钾干燥24h。然后过滤，在金属钠存在下加热回流8~12h，最后在金属钠存在下蒸馏，压入饥丝密封保存。精制过的1,4-二氧环己烷应当避免与空气接触。

常用有机溶剂的纯化－吡啶
沸点115.5℃，折光率1.509 5，相对密度0.981 9。
分析纯的吡啶含有少量水分，可供一般实验用。如要制得无水吡啶，可将吡啶与粒氢氧化钾（钠）一同回流，然后隔绝潮气蒸出备用。干燥的吡啶吸水性很强，保存时应将容器口用石蜡封好。

常用有机溶剂的纯化－石油醚
石油醚为轻质石油产品，是低相对分子质量烷烃类的混合物。其沸程为30~150℃，收集的温度区间一般为30℃左右。有30~60℃，60~90℃，90~120℃等沸程规格的石油醚。其中含有少量不饱和烃，沸点与烷烃相近，用蒸馏法无法分离。
石油醚的精制通常将石油醚用其体积的浓硫酸洗涤2~3次，再用10%硫酸加入高锰酸钾配成的饱和溶液洗涤，直至水层中的紫色不再消失为止。然后再用水洗，经无水氯化钙干燥后蒸馏。若需绝对干燥的石油醚，可加入钠丝（与纯化无水乙醚相同）。

常用有机溶剂的纯化－甲醇
沸点64.96℃，折光率1.328 8，相对密度0.791 4。
普通未精制的甲醇含有0.02%丙酮和0.1%水。而工业甲醇中这些杂质的含量达0.5%~1%。
为了制得纯度达99.9%以上的甲醇，可将甲醇用分馏柱分馏。收集64℃的馏分，再用镁去水（与制备无水乙醇相同）。甲醇有毒，处理时应防止吸入其蒸气。

常用有机溶剂的纯化－乙酸乙酯
沸点77.06℃，折光率1.372 3，相对密度0.900 3。
乙酸乙酯一般含量为95%~98%,
含有少量水、乙醇和乙酸。可用下法纯化：于1000mL乙酸乙酯中加入100mL乙酸酐，10滴浓硫酸，加热回流4h，除去乙醇和水等杂质，然后进行蒸馏。馏液用20~30g无水碳酸钾振荡，再蒸馏。产物沸点为77℃，纯度可达以上99%。

常用有机溶剂的纯化－乙醚
沸点34.51℃，折光率1.352 6，相对密度0.713 78。普通乙醚常含有2%乙醇和0.5%水。久藏的乙醚常含有少量过氧化物
过氧化物的检验和除去：在干净和试管中放入2~3滴浓硫酸，1mL2%碘化钾溶液（若碘化钾溶液已被空气氧化，可用稀亚硫酸钠溶液滴到黄色消失）和1~2滴淀粉溶液，混合均匀后加入乙醚，出现蓝色即表示有过氧化物存在。除去过氧化物可用新配制的硫酸亚铁稀溶液（配制方法是FeSO4?H2O60g，100mL水和6mL浓硫酸）。将100mL乙醚和10mL新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次，至无过氧化物为止。
醇和水的检验和除去：乙醚中放入少许高锰酸钾粉末和一粒氢氧化钠。放置后，氢氧化钠表面附有棕色树脂，即证明有醇存在。水的存在用无水硫酸铜检验。先用无水氯化钙除去大部分水，再经金属钠干燥。其方法是：将100mL乙醚放在干燥锥形瓶中，加入20~25g无水氯化钙，瓶口用软木塞塞紧，放置一天以上，并间断摇动，然后蒸馏，收集33~37℃的馏分。用压钠机将1g金属钠直接压成钠丝放于盛乙醚的瓶中，用带有氯化钙干燥管的软木塞塞住。或在木塞中插一末端拉成毛细管的玻璃管，这样，既可防止潮气浸入，又可使产生的气体逸出。放置至无气泡发生即可使用；放置后，若钠丝表面已变黄变粗时，须再蒸一次，然后再压入钠丝。

常用有机溶剂的纯化－乙醇
沸点78.5℃，折光率1.361 6，相对密度0.789 3。
制备无水乙醇的方法很多，根据对无水乙醇质量的要求不同而选择不同的方法。
若要求98%~99%的乙醇，可采用下列方法：
⑴利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性质，将苯加入乙醇中，进行分馏，在64.9℃时蒸出苯、水、乙醇的三元恒沸混合物，多余的苯在68.3与乙醇形成二元恒沸混合物被蒸出，最后蒸出乙醇。工业多采用此法。
⑵用生石灰脱水。于100mL95%乙醇中加入新鲜的块状生石灰20g，回流3~5h，然后进行蒸馏。
若要99%以上的乙醇，可采用下列方法：
⑴在100mL99%乙醇中，加入7g金属钠，待反应完毕，再加入27.5g邻苯二甲酸二乙酯或25g草酸二乙酯，回流2~3h，然后进行蒸馏。
金属钠虽能与乙醇中的水作用，产生氢手和氢氧化钠，但所生成的氢氧化钠又与乙醇发生平衡反应，因此单独使用金属钠不能完全除去乙醇中的水，须加入过量的高沸点酯，如邻苯二甲酸二乙酯与生成的氢氧化钠作用，抑制上述反应，从而达到进一步脱水的目的。
⑵在60mL99%乙醇中，加入5g镁和0.5g碘，待镁溶解生成醇镁后，再加入900mL99%乙醇，回流5h后，蒸馏，可得到99.9%乙醇。
由于乙醇具有非常强的吸湿性，所以在操作时，动作要迅速，尽量减少转移次数以防止空气中的水分进入，同时所用仪器必须事前干燥好。

常用有机溶剂的纯化－DMSO
沸点189℃，熔点18.5℃,折光率1.4783，相对密度1.100。二甲基亚砜能与水混合，可用分子筛长期放置加以干燥。然后减压蒸馏，收集76℃/1600Pa(12mmHg)馏分。蒸馏时，温度不可高于90℃，否则会发生歧化反应生成二甲砜和二甲硫醚。也可用氧化钙、氢化钙、氧化钡或无水硫酸钡来干燥，然后减压蒸馏。也可用部分结晶的方法纯化。二甲基亚砜与某些物质混合时可能发生爆炸，例如氢化钠、高碘酸或高氯酸镁等应予注意。

常用有机溶剂的纯化－DMF
N，N-二甲基甲酰胺 沸点149~156℃，折光率1.430 5，相对密度0.948 7。无色液体，与多数有机溶剂和水可任意混合，对有机和无机化合物的溶解性能较好。
N，N-二甲基甲酰胺含有少量水分。常压蒸馏时有些分解，产生二甲胺和一氧化碳。在有酸或碱存在时，分解加快。所以加入固体氢氧化钾（钠）在室温放置数小时后，即有部分分解。因此，最常用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥，然后减压蒸馏，收集76℃/4800Pa(36mmHg)的馏分。其中如含水较多时，可加入其1/10体积的苯，在常压及80℃以下蒸去水和苯，然后再用无水硫酸镁或氧化钡干燥，最后进行减压蒸馏。纯化后的N，N-二甲基甲酰胺要避光贮存。
N，N-二甲基甲酰胺中如有游离胺存在，可用2，4二硝基氟苯产生颜色来检查。

常用有机溶剂的纯化－二氯甲烷
沸点40℃，折光率1.424 2，相对密度1.326 6。
使用二氯甲烷比氯仿安全，因此常常用它来代替氯仿作为比水重的萃取剂。普通的二氯甲烷一般都能直接做萃取剂用。如需纯化，可用5%碳酸钠溶液洗涤，再用水洗涤，然后用无水氯化钙干燥，蒸馏收集40~41℃的馏分，保存在棕色瓶中。
沸点101.5℃，熔点12℃，折光率1.442 4，相对密度1.033 6。
二氧六环能与水任意混合，常含有少量二乙醇缩醛与水，久贮的二氧六环可能含有过氧化物（鉴定和除去参阅乙醚）。二氧六环的纯化方法，在500mL二氧六环中加入8mL浓盐酸和50mL水的溶液，回流6~10h，在回流过程中，慢慢通入氮气以除去生成的乙醛。冷却后，加入固体氢氧化钾，直到不能再溶解为止，分去水层，再用固体氢氧化钾干燥24h。然后过滤，在金属钠存在下加热回流8~12h，最后在金属钠存在下蒸馏，压入饥丝密封保存。精制过的1,4-二氧环己烷应当避免与空气接触。

常用有机溶剂的纯化－二硫化碳
沸点46.25℃，折光率1.631 9，相对密度1.2632。
二硫化碳为有毒化合物，能使血液神经组织中毒。具有高度的挥发性和易燃性，因此，使用时应避免与其蒸气接触。
对二硫化碳纯度要求不高的实验，在二硫化碳中加入少量无水氯化钙干燥几小时，在水浴55℃~65℃下加热蒸馏、收集。如需要制备较纯的二硫化碳，在试剂级的二硫化碳中加入0.5%高锰酸钾水溶液洗涤三次。除去硫化氢再用汞不断振荡以除去硫。最后用2.5%硫酸汞溶液洗涤，除去所有的硫化氢（洗至没有恶臭为止），再经氯化钙干燥，蒸馏收集。

常用有机溶剂的纯化－氯仿
沸点61.7℃，折光率1.445 9，相对密度1.483 2。
氯仿在日光下易氧化成氯气、氯化氢和光气（剧毒），故氯仿应贮于棕色瓶中。市场上供应的氯仿多用1%酒精做稳定剂，以消除产生的光气。氯仿中乙醇的检验可用碘仿反应；游离氯化氢的检验可用硝酸银的醇溶液。
除去乙醇可将氯仿用其二分之一体积的水振摇数次分离下层的氯仿，用氯化钙干燥24h，然后蒸馏。
另一种纯化方法：将氯仿与少量浓硫酸一起振动两三次。每200mL氯仿用10mL浓硫酸，分去酸层以后的氯仿用水洗涤，干燥，然后蒸馏。
除去乙醇后的无水氯仿应保存在棕色瓶中并避光存放，以免光化作用产生光气。

常用有机溶剂的纯化-苯
沸点80.1℃，折光率1.501 1，相对密度0.87865。
普通苯常含有少量水和噻吩，噻吩和沸点84℃，与苯接近，不能用蒸馏的方法除去。
噻吩的检验：取1mL苯加入2mL溶有2mg吲哚醌的浓硫酸，振荡片刻，若酸层号蓝绿色，即表示有噻吩存在。噻吩和水的除去：将苯装入分液漏斗中，加入相当于苯体积七分之一的浓硫酸，振摇使噻吩磺化，弃去酸液，再加入新的浓硫酸，重复操作几次，直到酸层呈现无色或淡黄色并检验无噻吩为止。将上述无噻吩的苯依次用10%碳酸钠溶液和水洗至中性，再用%C
蒸馏液体沸点在140℃以下时，用水冷凝管；沸点在140℃ 以上者，如用水冷凝管，在冷凝管接头处容易爆裂，故应改用空气冷凝管。蒸馏低沸点易燃或有毒液体时，可在尾接管的支接管接一根长橡皮管，通入水槽的下水管内或引入室外，并将接受瓶在冰水浴中冷却。如果蒸馏出的产品易潮分解，可在尾接管的支管处接一个氯化钙干燥管，以防潮气进入。使用水冷凝管时，冷凝水应从冷凝管的下口流入，上口流出，以保证冷凝管的套管内充满水。水冷凝管的种类很多，常用的为直形冷凝管。

安装仪器的顺序一般都是自下而上，从左到右。要稳妥端正，无论从正面或侧面观察，全套仪器装置的轴线都要在同一平面内。

2．蒸馏操作

加料：将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中，要注意不使液体从支管流出。加入几粒助沸物，安好温度计。再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。

加热：用水冷凝管时，先由冷凝管下口缓缓通入冷水，自上口流出引至水槽中，然后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾，蒸气逐渐上升。温度计的读数也略有上升。当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时，温度计读数就急剧上升。这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压，使加热速度略为减慢，蒸气顶端停留在原处，使瓶颈上部和温度计受热，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍加大火焰，进行蒸馏。控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以每秒1～2滴为宜。在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度，温度计的读数就是液体（馏出物）的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点就会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行得太慢，否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范。

观察沸点及收集馏液：进行蒸馏前，至少要准备两个接受瓶。因为在达到预期物质的沸点之前，带有沸点较低的液体先蒸出。这部分馏液称为“前馏分”或“馏头”。前馏分蒸完，温度趋于稳定后，蒸出的就是较纯的物质，这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受，记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数，即是该馏分的沸程（沸点范围）。一般液体中或多或少地含有一些高沸点杂质，在所需要的馏分蒸出后，若再继续升高加热温度，温度计的读数会显著升高，若维持原来的加热温度，就不会再有馏液蒸出，温度会突然下降。这时就应停止蒸馏。即使杂质含量极少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故。

蒸馏完毕，应先停止加热，然后停止通水，拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反，先取下接受器，然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等

❷ 在工业大生产中怎么分离四氢呋喃和丙酮

从我本身的概念上讲，比较难。如果不用蒸馏法的话，分离酮与醚的办法，看下面。
分馏绝不是个好办法，因为，我不清楚四氢呋喃和丙酮会不会形成共沸物

给你查到了，分离丙酮的办法。
中性混合物（非酸非碱）用饱和的亚硫酸氢钠溶液处理，能得到犬类和甲基酮类（包括丙酮）形成亚硫酸氢钠的加成物，并以洁净洗出后，滤出后，再用过量的碳酸钠溶剂加热处理，重新生成原物（丙酮），令醛类和甲基酮与其他中性化合物分离。
此外酮类能与氯化三甲铵乙酸肼(Girard-T试剂)反应生成一个水溶性季铵盐，从而能与非水溶性的中型化合物分开。

以上绝对管用
至于其中的任何一个组分与水分开的方法么，加石灰蒸馏就可。

单提走四氢呋喃的办法没有。因为醚类只能与什么官能团都没有的烃类分离的特殊方法（+浓硫酸后蒸），加浓硫酸后，丙酮大概也能形成酸性正离子，蒸不出去，所以，这个应该没用。

有个文献你要能搜得着的话，看看，工业上很粗的分离还是能够做到的

丙酮、四氢呋喃、三乙胺和水混合物分离的研究
田庆来 谢全安 王洪有 周荣琪
【摘要】：对丙酮、四氢呋喃、三乙胺、水混合物的分离进行了工艺流程设计和实验研究。针对流程做了丙酮、四氢呋喃二元溶液间歇普通精馏实验,丙酮、四氢呋喃、三乙胺、水混合物的萃取精馏实验和萃取精馏脱水实验以及丙酮、四氢呋哺混合物萃取精馏实验。结果表明,采用本工艺可得质量分数为99.7％的丙酮。
【作者单位】： 河北理工学院化工系 河北理工学院化工系 清华大学化学工程系 清华大学化学工程系
【关键词】： 丙酮;四氢呋喃 萃取精馏 三乙胺 水混合物分离 复合分离剂 塔顶产品 萃取精馏塔 回流比 相对挥发度 二元混合物
【分类号】：X787
【DOI】：cnki:ISSN:0253-4320.0.2002-S1-031
【正文快照】：
制药厂生产头孢曲松钠的过程中产生含有丙酮和四氢呋喃的废液,例如某制药厂的废液中主要含有丙酮77％、四氢呋喃10％、三乙胺2％、水1l％(质量分数)。而丙酮、四氢呋喃用途非常广泛,主要用作工业溶剂和有机合成的原料。若能回收废液中的丙酮和四氢呋喃,不仅可实现资源的再生,

❸ 有机实验乙酸乙酯的制备中首次蒸馏为什么要求蒸馏产物为反应物的1/2

常用有机溶剂的纯化-丙酮 沸点56.2℃，折光率1.358 8，相对密度0.789 9。 普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等还原性杂质。其纯化方法有： ⑴于250mL丙酮中加入2.5g高锰酸钾回流，若高锰酸钾紫色很快消失，再加入少量高锰酸钾继续回流，至紫色不褪为止。然后将丙酮蒸出，用无水碳酸钾或无水硫酸钙干燥，过滤后蒸馏，收集55~56.5℃的馏分。用此法纯化丙酮时，须注意丙酮中含还原性物质不能太多，否则会过多消耗高锰酸钾和丙酮，使处理时间增长。 ⑵将100mL丙酮装入分液漏斗中，先加入4mL10%硝酸银溶液，再加入3.6mL1mol/L氢氧化钠溶液，振摇10min，分出丙酮层，再加入无水硫酸钾或无水硫酸钙进行干燥。最后蒸馏收集55~56.5℃馏分。此法比方法⑴要快，但硝酸银较贵，只宜做小量纯化用。常用有机溶剂的纯化－四氢呋喃 沸点67℃(64.5℃)，折光率1.405 0，相对密度0.889 2。四氢呋喃与水能混溶，并常含有少量水分及过氧化物。如要制得无水四氢呋喃，可用氢化铝锂在隔绝潮气下回流（通常1000mL约需2~4g氢化铝锂）除去其中的水和过氧化物，然后蒸馏，收集66℃的馏分蒸馏时不要蒸干，将剩余少量残液即倒出）。精制后的液体加入钠丝并应在氮气氛中保存。处理四氢呋喃时，应先用小量进行试验，在确定其中只有少量水和过氧化物，作用不致过于激烈时，方可进行纯化。四氢呋喃中的过氧化物可用酸化的碘化钾溶液来检验。如过氧化物较多，应另行处理为宜。常用有机溶剂的纯化－二氧六环 沸点101.5℃，熔点12℃，折光率1.442 4，相对密度1.033 6。二氧六环能与水任意混合，常含有少量二乙醇缩醛与水，久贮的二氧六环可能含有过氧化物（鉴定和除去参阅乙醚）。二氧六环的纯化方法，在500mL二氧六环中加入8mL浓盐酸和50mL水的溶液，回流6~10h，在回流过程中，慢慢通入氮气以除去生成的乙醛。冷却后，加入固体氢氧化钾，直到不能再溶解为止，分去水层，再用固体氢氧化钾干燥24h。然后过滤，在金属钠存在下加热回流8~12h，最后在金属钠存在下蒸馏，压入饥丝密封保存。精制过的1,4-二氧环己烷应当避免与空气接触。常用有机溶剂的纯化－吡啶沸点115.5℃，折光率1.509 5，相对密度0.981 9。分析纯的吡啶含有少量水分，可供一般实验用。如要制得无水吡啶，可将吡啶与粒氢氧化钾（钠）一同回流，然后隔绝潮气蒸出备用。干燥的吡啶吸水性很强，保存时应将容器口用石蜡封好。常用有机溶剂的纯化－石油醚石油醚为轻质石油产品，是低相对分子质量烷烃类的混合物。其沸程为30~150℃，收集的温度区间一般为30℃左右。有30~60℃，60~90℃，90~120℃等沸程规格的石油醚。其中含有少量不饱和烃，沸点与烷烃相近，用蒸馏法无法分离。石油醚的精制通常将石油醚用其体积的浓硫酸洗涤2~3次，再用10%硫酸加入高锰酸钾配成的饱和溶液洗涤，直至水层中的紫色不再消失为止。然后再用水洗，经无水氯化钙干燥后蒸馏。若需绝对干燥的石油醚，可加入钠丝（与纯化无水乙醚相同）。常用有机溶剂的纯化－甲醇 沸点64.96℃，折光率1.328 8，相对密度0.791 4。普通未精制的甲醇含有0.02%丙酮和0.1%水。而工业甲醇中这些杂质的含量达0.5%~1%。为了制得纯度达99.9%以上的甲醇，可将甲醇用分馏柱分馏。收集64℃的馏分，再用镁去水（与制备无水乙醇相同）。甲醇有毒，处理时应防止吸入其蒸气。 常用有机溶剂的纯化－乙酸乙酯沸点77.06℃，折光率1.372 3，相对密度0.900 3。乙酸乙酯一般含量为95%~98%, 含有少量水、乙醇和乙酸。可用下法纯化：于1000mL乙酸乙酯中加入100mL乙酸酐，10滴浓硫酸，加热回流4h，除去乙醇和水等杂质，然后进行蒸馏。馏液用20~30g无水碳酸钾振荡，再蒸馏。产物沸点为77℃，纯度可达以上99%。常用有机溶剂的纯化－乙醚沸点34.51℃，折光率1.352 6，相对密度0.713 78。普通乙醚常含有2%乙醇和0.5%水。久藏的乙醚常含有少量过氧化物过氧化物的检验和除去：在干净和试管中放入2~3滴浓硫酸，1mL2%碘化钾溶液（若碘化钾溶液已被空气氧化，可用稀亚硫酸钠溶液滴到黄色消失）和1~2滴淀粉溶液，混合均匀后加入乙醚，出现蓝色即表示有过氧化物存在。除去过氧化物可用新配制的硫酸亚铁稀溶液（配制方法是FeSO4?H2O60g，100mL水和6mL浓硫酸）。将100mL乙醚和10mL新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次，至无过氧化物为止。醇和水的检验和除去：乙醚中放入少许高锰酸钾粉末和一粒氢氧化钠。放置后，氢氧化钠表面附有棕色树脂，即证明有醇存在。水的存在用无水硫酸铜检验。先用无水氯化钙除去大部分水，再经金属钠干燥。其方法是：将100mL乙醚放在干燥锥形瓶中，加入20~25g无水氯化钙，瓶口用软木塞塞紧，放置一天以上，并间断摇动，然后蒸馏，收集33~37℃的馏分。用压钠机将1g金属钠直接压成钠丝放于盛乙醚的瓶中，用带有氯化钙干燥管的软木塞塞住。或在木塞中插一末端拉成毛细管的玻璃管，这样，既可防止潮气浸入，又可使产生的气体逸出。放置至无气泡发生即可使用；放置后，若钠丝表面已变黄变粗时，须再蒸一次，然后再压入钠丝。常用有机溶剂的纯化－乙醇 沸点78.5℃，折光率1.361 6，相对密度0.789 3。制备无水乙醇的方法很多，根据对无水乙醇质量的要求不同而选择不同的方法。若要求98%~99%的乙醇，可采用下列方法： ⑴利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性质，将苯加入乙醇中，进行分馏，在64.9℃时蒸出苯、水、乙醇的三元恒沸混合物，多余的苯在68.3与乙醇形成二元恒沸混合物被蒸出，最后蒸出乙醇。工业多采用此法。 ⑵用生石灰脱水。于100mL95%乙醇中加入新鲜的块状生石灰20g，回流3~5h，然后进行蒸馏。若要99%以上的乙醇，可采用下列方法： ⑴在100mL99%乙醇中，加入7g金属钠，待反应完毕，再加入27.5g邻苯二甲酸二乙酯或25g草酸二乙酯，回流2~3h，然后进行蒸馏。金属钠虽能与乙醇中的水作用，产生氢手和氢氧化钠，但所生成的氢氧化钠又与乙醇发生平衡反应，因此单独使用金属钠不能完全除去乙醇中的水，须加入过量的高沸点酯，如邻苯二甲酸二乙酯与生成的氢氧化钠作用，抑制上述反应，从而达到进一步脱水的目的。 ⑵在60mL99%乙醇中，加入5g镁和0.5g碘，待镁溶解生成醇镁后，再加入900mL99%乙醇，回流5h后，蒸馏，可得到99.9%乙醇。由于乙醇具有非常强的吸湿性，所以在操作时，动作要迅速，尽量减少转移次数以防止空气中的水分进入，同时所用仪器必须事前干燥好。 常用有机溶剂的纯化－DMSO 沸点189℃，熔点18.5℃,折光率1.4783，相对密度1.100。二甲基亚砜能与水混合，可用分子筛长期放置加以干燥。然后减压蒸馏，收集76℃/1600Pa(12mmHg)馏分。蒸馏时，温度不可高于90℃，否则会发生歧化反应生成二甲砜和二甲硫醚。也可用氧化钙、氢化钙、氧化钡或无水硫酸钡来干燥，然后减压蒸馏。也可用部分结晶的方法纯化。二甲基亚砜与某些物质混合时可能发生爆炸，例如氢化钠、高碘酸或高氯酸镁等应予注意。常用有机溶剂的纯化－DMF N，N-二甲基甲酰胺 沸点149~156℃，折光率1.430 5，相对密度0.948 7。无色液体，与多数有机溶剂和水可任意混合，对有机和无机化合物的溶解性能较好。 N，N-二甲基甲酰胺含有少量水分。常压蒸馏时有些分解，产生二甲胺和一氧化碳。在有酸或碱存在时，分解加快。所以加入固体氢氧化钾（钠）在室温放置数小时后，即有部分分解。因此，最常用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥，然后减压蒸馏，收集76℃/4800Pa(36mmHg)的馏分。其中如含水较多时，可加入其1/10体积的苯，在常压及80℃以下蒸去水和苯，然后再用无水硫酸镁或氧化钡干燥，最后进行减压蒸馏。纯化后的N，N-二甲基甲酰胺要避光贮存。 N，N-二甲基甲酰胺中如有游离胺存在，可用2，4二硝基氟苯产生颜色来检查。常用有机溶剂的纯化－二氯甲烷沸点40℃，折光率1.424 2，相对密度1.326 6。使用二氯甲烷比氯仿安全，因此常常用它来代替氯仿作为比水重的萃取剂。普通的二氯甲烷一般都能直接做萃取剂用。如需纯化，可用5%碳酸钠溶液洗涤，再用水洗涤，然后用无水氯化钙干燥，蒸馏收集40~41℃的馏分，保存在棕色瓶中。沸点101.5℃，熔点12℃，折光率1.442 4，相对密度1.033 6。二氧六环能与水任意混合，常含有少量二乙醇缩醛与水，久贮的二氧六环可能含有过氧化物（鉴定和除去参阅乙醚）。二氧六环的纯化方法，在500mL二氧六环中加入8mL浓盐酸和50mL水的溶液，回流6~10h，在回流过程中，慢慢通入氮气以除去生成的乙醛。冷却后，加入固体氢氧化钾，直到不能再溶解为止，分去水层，再用固体氢氧化钾干燥24h。然后过滤，在金属钠存在下加热回流8~12h，最后在金属钠存在下蒸馏，压入饥丝密封保存。精制过的1,4-二氧环己烷应当避免与空气接触。常用有机溶剂的纯化－二硫化碳沸点46.25℃，折光率1.631 9，相对密度1.2632。二硫化碳为有毒化合物，能使血液神经组织中毒。具有高度的挥发性和易燃性，因此，使用时应避免与其蒸气接触。对二硫化碳纯度要求不高的实验，在二硫化碳中加入少量无水氯化钙干燥几小时，在水浴55℃~65℃下加热蒸馏、收集。如需要制备较纯的二硫化碳，在试剂级的二硫化碳中加入0.5%高锰酸钾水溶液洗涤三次。除去硫化氢再用汞不断振荡以除去硫。最后用2.5%硫酸汞溶液洗涤，除去所有的硫化氢（洗至没有恶臭为止），再经氯化钙干燥，蒸馏收集。常用有机溶剂的纯化－氯仿沸点61.7℃，折光率1.445 9，相对密度1.483 2。氯仿在日光下易氧化成氯气、氯化氢和光气（剧毒），故氯仿应贮于棕色瓶中。市场上供应的氯仿多用1%酒精做稳定剂，以消除产生的光气。氯仿中乙醇的检验可用碘仿反应；游离氯化氢的检验可用硝酸银的醇溶液。除去乙醇可将氯仿用其二分之一体积的水振摇数次分离下层的氯仿，用氯化钙干燥24h，然后蒸馏。另一种纯化方法：将氯仿与少量浓硫酸一起振动两三次。每200mL氯仿用10mL浓硫酸，分去酸层以后的氯仿用水洗涤，干燥，然后蒸馏。除去乙醇后的无水氯仿应保存在棕色瓶中并避光存放，以免光化作用产生光气。常用有机溶剂的纯化-苯 沸点80.1℃，折光率1.501 1，相对密度0.87865。普通苯常含有少量水和噻吩，噻吩和沸点84℃，与苯接近，不能用蒸馏的方法除去。噻吩的检验：取1mL苯加入2mL溶有2mg吲哚醌的浓硫酸，振荡片刻，若酸层号蓝绿色，即表示有噻吩存在。噻吩和水的除去：将苯装入分液漏斗中，加入相当于苯体积七分之一的浓硫酸，振摇使噻吩磺化，弃去酸液，再加入新的浓硫酸，重复操作几次，直到酸层呈现无色或淡黄色并检验无噻吩为止。将上述无噻吩的苯依次用10%碳酸钠溶液和水洗至中性，再用%C 蒸馏液体沸点在140℃以下时，用水冷凝管；沸点在140℃ 以上者，如用水冷凝管，在冷凝管接头处容易爆裂，故应改用空气冷凝管。蒸馏低沸点易燃或有毒液体时，可在尾接管的支接管接一根长橡皮管，通入水槽的下水管内或引入室外，并将接受瓶在冰水浴中冷却。如果蒸馏出的产品易潮分解，可在尾接管的支管处接一个氯化钙干燥管，以防潮气进入。使用水冷凝管时，冷凝水应从冷凝管的下口流入，上口流出，以保证冷凝管的套管内充满水。水冷凝管的种类很多，常用的为直形冷凝管。 安装仪器的顺序一般都是自下而上，从左到右。要稳妥端正，无论从正面或侧面观察，全套仪器装置的轴线都要在同一平面内。 2．蒸馏操作 加料：将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中，要注意不使液体从支管流出。加入几粒助沸物，安好温度计。再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。 加热：用水冷凝管时，先由冷凝管下口缓缓通入冷水，自上口流出引至水槽中，然后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾，蒸气逐渐上升。温度计的读数也略有上升。当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时，温度计读数就急剧上升。这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压，使加热速度略为减慢，蒸气顶端停留在原处，使瓶颈上部和温度计受热，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍加大火焰，进行蒸馏。控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以每秒1～2滴为宜。在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度，温度计的读数就是液体（馏出物）的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点就会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行得太慢，否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范。 观察沸点及收集馏液：进行蒸馏前，至少要准备两个接受瓶。因为在达到预期物质的沸点之前，带有沸点较低的液体先蒸出。这部分馏液称为“前馏分”或“馏头”。前馏分蒸完，温度趋于稳定后，蒸出的就是较纯的物质，这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受，记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数，即是该馏分的沸程（沸点范围）。一般液体中或多或少地含有一些高沸点杂质，在所需要的馏分蒸出后，若再继续升高加热温度，温度计的读数会显著升高，若维持原来的加热温度，就不会再有馏液蒸出，温度会突然下降。这时就应停止蒸馏。即使杂质含量极少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故。 蒸馏完毕，应先停止加热，然后停止通水，拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反，先取下接受器，然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等

❹ 怎样从水、1，4—丁二醇、四氢呋喃混合物中提取1，4—丁二醇

看看1，4—丁二醇的物理性质我想你就知道了：无色粘稠油状液体。可燃，凝固点20.1℃，熔点20.2℃，沸点228℃，171℃（13.3kPa），120℃（1.33kPa），86℃（0.133kPa），相对密度1.0171（20/4℃），折射率1.4461。闪点（开杯）121℃。能与水混溶，溶于甲醇、乙醇、丙酮，微溶于乙醚。有吸湿性，味苦。

减压蒸馏无疑是比较好的一个方法了～～
但水是肯定搞不干净的，即使在减压蒸馏过程中加入干燥剂。

也同意楼上的!~

❺ 求助：环己烷蒸馏（环己烷，蒸馏，常压，结晶，含量

不是。环己烷沸点81度，乙醇沸点78.3度，两个沸点太过接近

❻ 乙醇的七种制备方法

1、发酵法
糖质原料（如糖蜜、亚硫酸废液等）和淀粉原料（如甘薯、玉米、高梁等）发酵；
发酵法制乙醇是在酿酒的基础上发展起来的，在相当长的历史时期内，曾是生产乙醇的唯一工业方法。
发酵法的原料可以是含淀粉的农产品，如谷类、薯类或野生植物果实等；也可用制糖厂的废糖蜜；或者用含纤维素的木屑、植物茎秆等。这些物质经一定的预处理后，经水解（用废蜜糖作原料不经这一步）、发酵，即可制得乙醇。
发酵液中的质量分数约为6%~10%，并含有其他一些有机杂质，经精馏可得95%的工业乙醇。
2、乙烯水化法
乙烯直接或间接水合。
乙烯直接水化法，就是在加热、加压和有催化剂存在的条件下，是乙烯与水直接反应，生产乙醇：
CH2═CH2 + H─OH→C2H5OH
（该反应分两步进行，第一步是与醋酸汞等汞盐在水-四氢呋喃溶液中生成有机汞化合物，而后用硼氢化钠还原）
此法中的原料—乙烯可大量取自石油裂解气，成本低，产量大，这样能节约大量粮食，因此发展很快。
3、煤化工
工业制乙醇还主要是通过乙烯氢化制得，而适合中国国情的技术就是利用煤化工技术，将煤转化为合成气，直接或者间接的合成乙醇。
4、联合生物加工
利用生物能源转化技术生产乙醇能缓解非再生化石能源日渐枯竭带来的能源压力。来源广泛的纤维素将是很有潜力的生产乙醇原料。然而由于各种原因，一般的发酵法生产乙醇成本较高，乙醇生产难以规模化。联合生物加工技术，一体化程度高，能有效降低生产成本，未来发展前景广阔。
①原因
生物转化使用的原料是玉米等粮食作物，但是这些原料的大量使用会影响到粮食安 全，所以秸秆、麸皮、锯木粉等农业、工业废弃物等含有大量的木质纤维素，将是很有潜力的乙醇发酵原料。另外，生物燃料的生产过程中，纤维素的预处理和纤维素酶的生产成本较高。因此减少预处理，增强纤维素酶的活性，提高发酵产物的产量和纯度，减少中间环节也是降低生产成本的途径。
②原理
联合生物加工 (consolidated bioprocessing，CBP)不包括纤维素酶的生产和分离过程，而是把糖化和发酵结合到由微生物介导的一个反应体系中，因此与其他工艺过程相比较，底物和原料的消耗相对较低，一体化程度较高。
③工艺
生理学研究和¹⁴C标记的纤维素实验说明，生长于纤维素上的微生物的生物能量效益取决于胞内低聚糖摄取过程中β一糖苷键磷酸解的效率，并且这些效益超过了纤维素合成的生物能量成本。这些研究为纤维素分解菌在纤维素上快速生长提供了实验依据和理论依据。 应用联合生物加工的关键是构建出能完成多个生化反应过程的酶系统，使纤维素原料通过一个工艺环节就转变为能源产品。一些细菌和真菌具有CBP所需要的特性，所以改造现有的微生物已成为研究的热点。以基因重组等为代表的生物工程技术已经使这种设想成为现实，并为设计出更完善的CBP酶系统提供了可能。对相关的微生物改造主要有以下3个策略：
天然策略
是将本身可产生纤维素酶的微生物，尤其是厌氧微生物进行改造，使其适应CBP生产的要求。这种策略关键在于，提高对乙醇的耐受力，减少副产物的生成，导入新的代谢基因将糖化产物全部或者大部分进行发酵，从而产出高浓度的乙醇。
重组策略
是通过基因重组的方法表达一系列的外切葡聚糖酶和内切葡聚糖酶等纤维素酶基因，使微生物能以纤维素为唯一碳源，将来源于纤维素的糖类完全或者大部分进行发酵。 重组策略所遇到的问题有：(1)外源基因共表达对细胞的有害性。(2)需要在转录水平使外源基因适量表达。 (3)一些分泌蛋白可能折叠不正确。因为纤维素降解蛋白合成之后必须要正确折叠才能分泌并行使功能。未正确折叠的蛋白分泌后要通过内质网结合蛋白降解，而且对内质网造成压力。
共培养策略
共培养策略有两层含义：一是指发酵液中存在的不同的类型的微生物，利用广泛类型的糖类底物。例如将仅能利用己糖的热纤维梭菌与能利用戊糖的微生物进行共培养。这能避免不同生物间的底物竞争，实现乙醇产量最大化。二是指存在不同特性的微生物相互协作，加强发酵效果。
④特点
i、提高乙醇耐受力
高浓度的乙醇能改变细胞膜上的受体蛋白，阻遏糖酵解和代谢循环，最终抑制细胞的生长和发酵。许多证据表明，乙醇耐受基因不是单一的基因，全转录工程提供了一个新方法。例如分别通过三种转录调控因子基因的突变，酿酒酵母的乙醇耐受力有所提高。
ii、提高糖转运效率
糖类不能自由地穿过细胞膜，微生物是通过特定的糖转运蛋白来利用糖类，所以了解糖转运机制是必要的。转运蛋白作为培养基中糖浓度的“感受器”，可产生相应的胞内信号．不同的糖转运蛋白在不同的浓度下行使功能，从而使微生物在较广的范围内利用糖类。
这是生物方法的综合运用。当然，还有其他的生产工艺方法，基本原理都是运用生物发酵的方法生产乙醇，如：木质纤维素原料酶水解产乙醇，玉米秸秆发酵生产乙醇等。这些基本的发酵方法通过联合生物加工，可以大大提高乙醇的生产效率、减低生产成本。
⑤提纯
75%的乙醇可以用蒸馏的方法蒸馏到95.5%。此后形成恒沸物，不能提高纯度。
95%的乙醇可以用生石灰煮沸回流提纯到99.5%。
99.5%的乙醇可以用镁条煮沸回流制得99.9%的乙醇。
i、分批萃取精馏法
乙醇的生产离不开精馏、萃取等化工流程。氧化钙脱水法、共沸精馏、吸附精馏、渗透汽化、吸附法、萃取精馏法和真空脱水法等多用在乙醇的回收和提纯的方面。实际生产中较成熟的方法是共沸精馏和萃取精馏,这2 种分离方法多以连续操作的方式出现。在一些领域生产乙醇设备简单、投资小,可单塔分离多组分混合物,或同一塔可处理种类和组成频繁更换的物系。分批共沸精馏可以同时满足这些要求,但是分批共沸精馏所需的塔板数较多,产品中常含有微量的苯不能应用于医药和化学试剂领域,且生产中易发生苯中毒事故。
分批萃取精馏(BED) 则无以上缺点，且可以同时具备分批精馏与萃取精馏两者的优点。其工艺特点是连续萃取精馏至少需要3 个精馏塔的工艺来完成：乙醇稀溶液富集到共沸组成(乙醇质量分数95.7 %) ，萃取精馏回收无水乙醇，回收溶剂以循环使用。并且连续萃取精馏法只适于原料组成固定的、规模较大的连续生产中。而且设备投资少，仅用单塔可完成原料富集、萃取精馏和溶剂回收3 项任务；且精密度高，可根据实际生产的需求，灵活地调节产品纯度；节省操作成本、无需连续操作；此设备也可用于回收其他有机溶剂。
ii、分子筛固定床吸附法（简称分子筛法）
分子筛是一种无色、无臭、无毒的新材料,在无水乙醇制备和其他共沸混合物分离过程中无需添加第三组分,生产过程几乎无毒害三废排放；共沸法牵涉到苯、环已烷等高毒性的第三组分。工艺简单可靠、产品质量优，是一种环保、节能型工艺。
优点是可以降低设备安装高度，提高固定床有效吸附量及成品质量稳定性。产生的废气、废渣、废液均有很好的处理方法。

❼ 精馏提纯四氢呋喃含二甲苯的提纯

答：,因乙醇-水形成共沸物（共沸点78.15℃,共沸物组成乙醇96%,水4%）.塔顶一般可得到80%左右的乙醇-水溶液.

❽ 如何除去丙酮中的醇和水

常用有机试剂的纯化-丙酮
沸点56.2℃，折光率1.358 8，相对密度0.789 9。
普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等还原性杂质。其纯化方法有：
⑴于250mL丙酮中加入2.5g高锰酸钾回流，若高锰酸钾紫色很快消失，再加入少量高锰酸钾继续回流，至紫色不褪为止。然后将丙酮蒸出，用无水碳酸钾或无水硫酸钙干燥，过滤后蒸馏，收集55~56.5℃的馏分。用此法纯化丙酮时，须注意丙酮中含还原性物质不能太多，否则会过多消耗高锰酸钾和丙酮，使处理时间增长。
⑵将100mL丙酮装入分液漏斗中，先加入4mL10%硝酸银溶液，再加入3.6mL1mol/L氢氧化钠溶液，振摇10min，分出丙酮层，再加入无水硫酸钾或无水硫酸钙进行干燥。最后蒸馏收集55~56.5℃馏分。此法比方法⑴要快，但硝酸银较贵，只宜做小量纯化用。
常用有机溶剂的纯化－四氢呋喃
沸点67℃(64.5℃)，折光率1.405 0，相对密度0.889 2。
四氢呋喃与水能混溶，并常含有少量水分及过氧化物。如要制得无水四氢呋喃，可用氢化铝锂在隔绝潮气下回流（通常1000mL约需2~4g氢化铝锂）除去其中的水和过氧化物，然后蒸馏，收集66℃的馏分蒸馏时不要蒸干，将剩余少量残液即倒出）。精制后的液体加入钠丝并应在氮气氛中保存。
处理四氢呋喃时，应先用小量进行试验，在确定其中只有少量水和过氧化物，作用不致过于激烈时，方可进行纯化。
四氢呋喃中的过氧化物可用酸化的碘化钾溶液来检验。如过氧化物较多，应另行处理为宜。
常用有机溶剂的纯化－二氧六环!
沸点101.5℃，熔点12℃，折光率1.442 4，相对密度1.033 6。
二氧六环能与水任意混合，常含有少量二乙醇缩醛与水，久贮的二氧六环可能含有过氧化物（鉴定和除去参阅乙醚）。二氧六环的纯化方法，在500mL二氧六环中加入8mL浓盐酸和50mL水的溶液，回流6~10h，在回流过程中，慢慢通入氮气以除去生成的乙醛。冷却后，加入固体氢氧化钾，直到不能再溶解为止，分去水层，再用固体氢氧化钾干燥24h。然后过滤，在金属钠存在下加热回流8~12h，最后在金属钠存在下蒸馏，压入饥丝密封保存。精制过的1,4-二氧环己烷应当避免与空气接触。
常用有机溶剂的纯化－吡啶
沸点115.5℃，折光率1.509 5，相对密度0.981 9。
分析纯的吡啶含有少量水分，可供一般实验用。如要制得无水吡啶，可将吡啶与粒氢氧化钾（钠）一同回流，然后隔绝潮气蒸出备用。干燥的吡啶吸水性很强，保存时应将容器口用石蜡封好。
常用有机溶剂的纯化－石油醚
石油醚为轻质石油产品，是低相对分子质量烷烃类的混合物。其沸程为30~150℃，收集的温度区间一般为30℃左右。有30~60℃，60~90℃，90~120℃等沸程规格的石油醚。其中含有少量不饱和烃，沸点与烷烃相近，用蒸馏法无法分离。.
石油醚的精制通常将石油醚用其体积的浓硫酸洗涤2~3次，再用10%硫酸加入高锰酸钾配成的饱和溶液洗涤，直至水层中的紫色不再消失为止。然后再用水洗，经无水氯化钙干燥后蒸馏。若需绝对干燥的石油醚，可加入钠丝（与纯化无水乙醚相同）。
常用有机溶剂的纯化－甲醇
沸点64.96℃，折光率1.328 8，相对密度0.791 4。
普通未精制的甲醇含有0.02%丙酮和0.1%水。而工业甲醇中这些杂质的含量达0.5%~1%
为了制得纯度达99.9%以上的甲醇，可将甲醇用分馏柱分馏。收集64℃的馏分，再用镁去水（与制备无水乙醇相同）。甲醇有毒，处理时应防止吸入其蒸气
常用有机溶剂的纯化－乙酸乙酯
沸点77.06℃，折光率1.372 3，相对密度0.900 3
乙酸乙酯一般含量为95%~98%, 含有少量水、乙醇和乙酸。可用下法纯化：于1000mL乙酸乙酯中加入100mL乙酸酐，10滴浓硫酸，加热回流4h，除去乙醇和水等杂质，然后进行蒸馏。馏液用20~30g无水碳酸钾振荡，再蒸馏。产物沸点为77℃，纯度可达以上99%。
常用有机溶剂的纯化－乙醚
沸点34.51℃，折光率1.352 6，相对密度0.713 78。普通乙醚常含有2%乙醇和0.5%水。久藏的乙醚常含有少量过氧化物
[过氧化物的检验和除去：在干净和试管中放入2~3滴浓硫酸，1mL2%碘化钾溶液（若碘化钾溶液已被空气氧化，可用稀亚硫酸钠溶液滴到黄色消失）和1~2滴淀粉溶液，混合均匀后加入乙醚，出现蓝色即表示有过氧化物存在。除去过氧化物可用新配制的硫酸亚铁稀溶液（配制方法是FeSO4?H2O60g，100mL水和6mL浓硫酸）。将100mL乙醚和10mL新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次，至无过氧化物为止。
l醇和水的检验和除去：乙醚中放入少许高锰酸钾粉末和一粒氢氧化钠。放置后，氢氧化钠表面附有棕色树脂，即证明有醇存在。水的存在用无水硫酸铜检验。先用无水氯化钙除去大部分水，再经金属钠干燥。其方法是：将100mL乙醚放在干燥锥形瓶中，加入20~25g无水氯化钙，瓶口用软木塞塞紧，放置一天以上，并间断摇动，然后蒸馏，收集33~37℃的馏分。用压钠机将1g金属钠直接压成钠丝放于盛乙醚的瓶中，用带有氯化钙干燥管的软木塞塞住。或在木塞中插一末端拉成毛细管的玻璃管，这样，既可防止潮气浸入，又可使产生的气体逸出。放置至无气泡发生即可使用；放置后，若钠丝表面已变黄变粗时，须再蒸一次，然后再压入钠丝。
常用有机溶剂的纯化－乙醇
沸点78.5℃，折光率1.361 6，相对密度0.789 3。
制备无水乙醇的方法很多，根据对无水乙醇质量的要求不同而选择不同的方法。
[若要求98%~99%的乙醇，可采用下列方法：
⑴利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性质，将苯加入乙醇中，进行分馏，在64.9℃时蒸出苯、水、乙醇的三元恒沸混合物，多余的苯在68.3与乙醇形成二元恒沸混合物被蒸出，最后蒸出乙醇。工业多采用此法。)
⑵用生石灰脱水。于100mL95%乙醇中加入新鲜的块状生石灰20g，回流3~5h，然后进行蒸馏。若要99%以上的乙醇，可采用下列方法：
⑴在100mL99%乙醇中，加入7g金属钠，待反应完毕，再加入2**g邻苯二甲酸二乙酯或25g草酸二乙酯，回流2~3h，然后进行蒸馏。
金属钠虽能与乙醇中的水作用，产生氢手和氢氧化钠，但所生成的氢氧化钠又与乙醇发生平衡反应，因此单独使用金属钠不能完全除去乙醇中的水，须加入过量的高沸点酯，如邻苯二甲酸二乙酯与生成的氢氧化钠作用，抑制上述反应，从而达到进一步脱水的目的。
⑵在60mL99%乙醇中，加入5g镁和0.5g碘，待镁溶解生成醇镁后，再加入900mL99%乙醇，回流5h后，蒸馏，可得到99.9%乙醇。
由于乙醇具有非常强的吸湿性，所以在操作时，动作要迅速，尽量减少转移次数以防止空气中的水分进入，同时所用仪器必须事前干燥好。
常用有机溶剂的纯化－DMSO
沸点189℃，熔点18.5℃,折光率1.4783，相对密度1.100。二甲基亚砜能与水混合，可用分子筛长期放置加以干燥。然后减压蒸馏，收集76℃/1600Pa(12mmHg)馏分。蒸馏时，温度不可高于90℃，否则会发生歧化反应生成二甲砜和二甲硫醚。也可用氧化钙、氢化钙、氧化钡或无水硫酸钡来干燥，然后减压蒸馏。也可用部分结晶的方法纯化。二甲基亚砜与某些物质混合时可能发生爆炸，例如氢化钠、高碘酸或高氯酸镁等应予注意
常用有机溶剂的纯化－DMF
二甲基甲酰胺
沸点149~156℃，折光率1.430 5，相对密度0.948 7。无色液体，与多数有机溶剂和水可任意混合，对有机和无机化合物的溶解性能较好。
二甲基甲酰胺含有少量水分。常压蒸馏时有些分解，产生二甲胺和一氧化碳。在有酸或碱存在时，分解加快。所以加入固体氢氧化钾（钠）在室温放置数小时后，即有部分分解。因此，最常用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥，然后减压蒸馏，收集76℃/4800Pa(36mmHg)的馏分。其中如含水较多时，可加入其1/10体积的苯，在常压及80℃以下蒸去水和苯，然后再用无水硫酸镁或氧化钡干燥，最后进行减压蒸馏。纯化后的N，N-二甲基甲酰胺要避光贮存。
二甲基甲酰胺中如有游离胺存在，可用2，4二硝基氟苯产生颜色来检查
常用有机溶剂的纯化－二氯甲烷
沸点40℃，折光率1.424 2，相对密度1.326 6。
使用二氯甲烷比氯仿安全，因此常常用它来代替氯仿作为比水重的萃取剂。普通的二氯甲烷一般都能直接做萃取剂用。如需纯化，可用5%碳酸钠溶液洗涤，再用水洗涤，然后用无水氯化钙干燥，蒸馏收集40~41℃的馏分，保存在棕色瓶中。
沸点101.5℃，熔点12℃，折光率1.442 4，相对密度1.033 6。
二氧六环能与水任意混合，常含有少量二乙醇缩醛与水，久贮的二氧六环可能含有过氧化物（鉴定和除去参阅乙醚）。二氧六环的纯化方法，在500mL二氧六环中加入8mL浓盐酸和50mL水的溶液，回流6~10h，在回流过程中，慢慢通入氮气以除去生成的乙醛。冷却后，加入固体氢氧化钾，直到不能再溶解为止，分去水层，再用固体氢氧化钾干燥24h。然后过滤，在金属钠存在下加热回流8~12h，最后在金属钠存在下蒸馏
压入饥丝密封保存。精制过的1,4-二氧环己烷应当避免与空气接触。
常用有机溶剂的纯化－二硫化碳
沸点46.25℃，折光率1.631 9，相对密度1.2632。
二硫化碳为有毒化合物，能使血液神经组织中毒。具有高度的挥发性和易燃性，因此，使用时应避免与其蒸气接触
对二硫化碳纯度要求不高的实验，在二硫化碳中加入少量无水氯化钙干燥几小时，在水浴55℃~65℃下加仍霍馏、收集。如需要制备较纯的二硫化碳，在试剂级的二硫化碳中加入0.5%高锰酸钾水溶液洗涤三次。除去硫化氢再用汞不断振荡以除去硫。最后用2.5%硫酸汞溶液洗涤，除去所有的硫化氢（洗至没有恶臭为止），再经氯化钙干燥，蒸馏收集
常用有机溶剂的纯化－氯仿
[沸点61.7℃，折光率1.445 9，相对密度1.483 2。
2 O( O7 g0 b/ S氯仿在曰光下易氧化成氯气、氯化氢和光气（剧毒），故氯仿应贮于棕色瓶中。市场上供应的氯仿多用1%酒精做稳定剂，以消除产生的光气。氯仿中乙醇的检验可用碘仿反应；游离氯化氢的检验可用硝酸银的醇溶液。
除去乙醇可将氯仿用其二分之一体积的水振摇数次分离下层的氯仿，用氯化钙干燥24h，然后蒸馏。
另一种纯化方法：将氯仿与少量浓硫酸一起振动两三次。每200mL氯仿用10mL浓硫酸，分去酸层以后的氯仿用水洗涤，干燥，然后蒸馏。
除去乙醇后的无水氯仿应保存在棕色瓶中并避光存放，以免光化作用产生光气。
常用有机溶剂的纯化-苯)
沸点80.1℃，折光率1.501 1，相对密度0.87865。
普通苯常含有少量水和噻吩，噻吩和沸点84℃，与苯接近，不能用蒸馏的方法除去。
噻吩的检验：取1mL苯加入2mL溶有2mg吲哚醌的浓硫酸，振荡片刻，若酸层号蓝绿色，即表示有噻吩存在。噻吩和水的除去：将苯装入分液漏斗中，加入相当于苯体积七分之一的浓硫酸，振摇使噻吩磺化，弃去酸液，再加入新的浓硫酸，重复操作几次，直到酸层呈现无色或淡黄色并检验无噻吩为止。将上述无噻吩的苯依次用10%碳酸钠溶液和水洗至中性，再用氯化钙干燥，进行蒸馏，收集80℃的馏分，最后用金属钠脱去微量的水得无水苯。

❾ 干燥剂什么样的好呀

干燥剂也叫吸咐剂，是用在防潮，防霉方面，起干燥作用。干燥剂是一种从大气中吸收潮气的除水剂，它的干燥原理就是通过物理方式将水分子吸附在自身的结构中或通过化学方式吸收水分子并改变其化学结构，变成另外一种物质。)
用吸附法除去水蒸气的干燥剂有硅胶、氧化铝凝胶、分子筛、活性炭、骨炭、木炭或活性白土等
用化学吸收法除去水蒸气的常用干燥剂有氯化钙、生石灰或五氧化二磷等与水蒸气的化学亲和力大的物质。
目前干燥剂行业中主要有五种典型干燥剂产品：
1）硅胶干燥剂-主要成分是二氧化硅，由天然矿物经过提纯加工而成粒状或珠状。作为干燥剂，它的微孔结构（平均为2A），对水分子具有良好的亲和力。硅胶最适合的吸湿环境为室温（20~32）、高湿（60~90%），它能使环境的相对湿度降低至40%左右。硅胶有很强的吸附能力，对人的皮肤能产生干燥作用，因此，操作时应穿戴好工作服。若硅胶进入眼中，需用大量的水冲洗，并尽快找医生治疗。
2）粘土干燥剂（蒙脱石）-外观形状为灰色小球，最适宜在50℃以下的环境中吸湿。当温度高50℃，粘土的"放水"程度便大于"吸水"程度。但粘土的优势在于价格便宜。
3）分子筛干燥剂-它是人工合成且对水分子有较强吸附性的干燥剂产品。分子筛的孔径大小可通过加工工艺的不同来控制，除了吸附水气，它还可以吸附其它气体。在230℃以上的高温情况下，仍能很好的容纳水分子。 优点：适应性强。缺点：吸湿率低，环保差（不可降解）。
4）矿物干燥剂----是由数种天然矿物组成，外观为灰白色小球。它无毒无害，是可降解的环保型干燥剂。吸湿率达50％以上，是普通硅胶的两倍。
5）纤维干燥剂----是由纯天然植物纤维经特殊工艺精致而成。其中尤其是覆膜纤维干燥剂片，方便实用，不占用空间。它的吸湿能力达到100％的自身重量，是普通干燥剂所无法比拟的。另外，该产品安全卫生，价格适中，是很多生物、保健食品和药品的理想选择。
生石灰干燥剂
生石灰干燥剂的主要成分为氧化钙，其吸水能力是通过化学反应来实现的，因此吸水具有不可逆性。不管外界环境湿度高低，它能保持大于自重35%的吸湿能力，更适合于低温度保存，具有极好的干燥吸湿效果，而且价格 较低。可广泛用于食品、服装、茶叶、皮革、制鞋、电器等行业。

2。硅胶干燥剂
此干燥剂是透湿性小袋包装的不同品种的硅胶，主要原料硅胶是一种高微孔结构的含水二氧化硅，无毒、无味、无嗅，化学性质稳定，具强烈的吸湿性能。因而广泛用于仪器、仪表、设备器械、皮革、箱包、鞋类、纺织品、食品、药品等的贮存和运输中控制环境的相对湿度，防止物品受潮，霉变和锈蚀。

3。蒙脱石干燥剂
此干燥剂采用纯天然原料膨润土，绿色环保，无毒无味，对人体无损害。它在室温及一般湿度下吸附性能良好，具有吸附活性，静态减湿和异味去除等功效。不仅吸附速度快，吸附能力高且无毒、无味、无接触腐蚀性、无环境污染，尤其应用于食品包装，对人体无害。适用范围：广泛应用于不能采用油封、气相封存的产品中，诸如：光学仪器、电子产品、医学保健、食品包装及军工产品和民用产品的干燥空气封存。

食品中的干燥剂一般是无毒、无味、无接触腐蚀性、无环境污染；而实验室的干燥剂如浓硫酸，碱石灰等等就太危险了，但是它们也有优点，例如吸水极快，效率高，价格便宜等。
希望我的回答能够对您有所帮助。

❿ 两种互溶的有机溶剂用精馏分离的话沸点最少相差多少度

关键是你的成本和要求生产效率是多少
我们厂的45m塔可以分离差3度的，用的整回规填料，大概答500多块理论板

从理论上说，只要两者沸点有差别，且精馏塔的高度足够高、操作条件又可以实现，就是可以分离的。但是，实际生产中，沸点温度差低于5K时，普通精馏就难以实现了。可以采用特殊精馏实现。
一般普通精馏，有共沸的话就非常难了。一般是要求相差15度以上。当然你要考虑经济问题。减压蒸馏用于沸点比较高的。

常压下沸点 四氢呋喃 67 甲醇 64.7 你可以考虑萃取精馏