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蒸馏水总氮

发布时间: 2021-03-31 08:48:46

⑴ 帮我看看总氮的标准曲线是怎么回事急!在线等!

由于实验过程中,氧化剂的纯度、氧化溶液的放置时间、氧化时间的长短、蒸馏水的纯度、检测仪器的稳定性及实验环境等因素都会对空白实验的吸光度产生影响,因此,通过一系列对比实验,系统地检查了实验用水、试剂、器皿、全自动高压灭菌器和紫外可见分光光度计,对可能的影响因素逐一进行了分析和排除,找到了实验出现问题的原因,并进行了校正。

废水中总氮的测定空白值275纳米处吸光度值高是什么原因

检查下试剂过期没有,或者消解过程中彻不彻底,如果不彻底,可能会刚好有物质在275nm处有吸光值,那就影响了你的读数了。

⑶ 做总氮实验时,二次蒸馏水能代替无氨水吗

氨是溶于水的,并且可以随着水蒸气的蒸发而进入到蒸馏水中。一般的蒸馏水中是专会属含有氨、二氧化碳、乙醇等可挥发性有机物等杂质的。
二次蒸馏水肯定是优于一次蒸馏水的,不过对于要求较高的检测试验,是不能代替无氨水的。

⑷ 总氮的检测方法

碱性过硫酸钾消解光度法

方法提要

在60℃以上的水溶液中,过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧,硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子,故在氢氧化钠的碱性介质中促使分解过程趋于完全。

分解出的原子态氧在120~124℃条件下,可使水样中含氮化物的氮元素转化为硝酸盐。并且在此过程中有机物同时被氧化分解。可用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处,分别测出吸光度A220及A275,用以校正220nm有机物吸光度的干扰。

本法可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨、及大部分有机含氮化合物中氮的总和。检测范围为0.05~4mg/L。

本方法的摩尔吸光系数为1.47×103L·mol-1·cm-1

测定中干扰物主要是碘离子与溴离子,碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上,溴离子相对于总氮量的3.4倍以上有干扰。

某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响。

可滤性总氮:指水中可溶性及含可滤性固体(小于0.45μm颗粒物)的含氮量。

总氮:指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。

仪器和装置

紫外分光光度计10mm石英比色皿。

医用于提式蒸气灭菌器或家用压力锅压力为0.11~0.14MPa,锅内温度相当于120~124℃。

具玻璃磨口塞比色管25mL。

所用玻璃器皿可以用(1+9)HCl或(1+35)H2SO4浸泡,清洗后再用无氨水冲洗数次。

试剂

所用蒸馏水均为无氨水。

盐酸。

硫酸。

氢氧化钠溶液(200g/L)。

氢氧化钠溶液(20g/L)。

碱性过硫酸钾溶液(40g/L)称取40g过硫酸钾(K2S2O8),另称取15g氢氧化钠(NaOH)溶于水中,稀释至1000mL,溶液存放在聚乙烯瓶内,最长可贮存一周。

硝酸钾标准储备溶液ρ(TN)=100mg/L将硝酸钾(KNO3)在105~110℃烘箱中干燥3h,在干燥器中冷却后,称取0.7218g溶于蒸馏水中,移至1000mL容量瓶中,用水稀释至标线在0~10℃暗处保存,或加入1~2mL三氯甲烷保存。此溶液可稳定6个月。

硝酸钾标准溶液ρ(TN)=10.0mg/L用水稀释硝酸钾标准储备溶液配制,用时现配。

校准曲线

于7支具塞比色管加入0.0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL硝酸钾标准溶液(10mg/L),加无氨蒸馏水稀释至10.00mL。

加入5mL碱性K2S2O8溶液,塞紧磨口塞用布及绳等方法扎紧瓶塞,以防弹出。将磨口塞比色管置于医用提式蒸汽灭菌器或家用压力锅,加热,使压力表指针到0.11~0.14MPa,此时温度达120~124℃后开始计时。保持此温度加热半小时。冷却、开阀放气,移去外盖,取出比色管冷却至室温。加1mL(1+9)HCl,用无氨水稀释至25mL,混匀。用10mm石英比色皿,在紫外分光光度计上,以无氨蒸馏水作参比,于波长220nm与275nm处测量吸光度,分别按下式求出除零浓度外其他校准系列的校正吸光度As和零浓度的校正吸光度Ab从及其差值Ar

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:As220为标准溶液在220nm波长的吸光度;As275为标准溶液在275nm波长的吸光度;Ab220为零浓度(空白)溶液在220nm波长的吸光度;Ab275为零浓度(空白)溶液在275nm波长的吸光度。

按Ar值为曲线的纵坐标,NO3-N含量为横坐标(μg),绘制校准曲线。

分析步骤

水样采集后立即放在冰箱中或低于4℃的条件下保存,但不得超过24h。水样放置时间较长时,可在1000mL水样中加入约0.5mLH2SO4,酸化到pH小于2,并尽快测定。

分析时品用200g/LNaOH溶液和(1+35)H2SO4调节pH至5~9。

取10.0mL试样置于磨口塞比色管中。ρ(TN)>100μg时,可减少取样量并用无氨水稀释至10.0mL。

试液不含悬浮物时按校准曲线的操作步骤进行,于波长220nm和275nm处测量吸光度,并用公式(81.21)计算出校正吸光度A。

试液含悬浮物时按校准曲线的操作步骤进行后,待试液澄清后取上层清液于波长220nm与275nm处测量吸光度,并用公式(81.21)计算出校正吸光度A。

空白试验以无氨水代替试样,采用与试样分析完全相同的试剂、用量,按校准曲线的操作步骤进行。

水样中总氮的质量浓度计算参见公式(81.9)。

注意事项

当测定在检出限附近时,必须控制空白试验的吸光度Ab不超过0.03;超过此值,要检查所用水、试剂、器皿和家用压力锅或医用手提灭菌器的压力。

⑸ 1.水质总氮加入蒸馏水电导率超一二级水质标准,对总氮结果有无影响2.水质COD测定用COD恒温加热效果不好

1.无影响
2.不了解

⑹ 测定水样中总氮的时候水样应该怎样消解要用到哪些仪器

1.试剂的配制

 总氮1试剂的配制:将一瓶固体试剂倒入的烧杯内,量取少量蒸馏水溶解,最后定容至250ml。
 总氮2试剂的配制:准确量取495ml蒸馏水,缓慢加入5ml盐酸搅拌至溶解。

2.标样的配制:

*准确称取(分析天平)干燥(在120℃下烘干2小时,放在干燥器中冷却)的分析纯硝酸钾(KNO3)0.7218g溶于水,移入1000ml容量瓶中至标线,此时的浓度为100mg/L。3.水样的测定 说明(若总氮值超过4mg/l 需稀释测定)

 将消解器打开,按 键光标选定,按 键选定 (设定:122℃ 030分)曲线,按 键确认,升温大约10分钟,温度到后提示单三声后开始保持恒温。
 将密封试管洗干净并烘干放至试管架上按编号排列。
 取5ml蒸馏水至0号管做空白,依次取5ml的水样至1、2、3….号管中。
 依次加入总氮1试剂2.5ml, 拧紧盖。
 手拿试管上部,轻轻将液体摇均匀,按 键,在122℃温度下消解30分钟。
 消解完后仪器报警,按 键停止,手拿试管上部放至试管架后排水中,按 键,水冷却2分钟,时间到仪器报警,再按 键鸣叫停止。
 然后将试管依次取出,打开盖依次加入总氮2试剂5ml,拧紧盖,手拿上部使溶液充分摇均匀,放入试管架前排孔中静置。
 按 键静置10分钟,时间到仪器报警,
再按 键停止鸣叫。
 然后将样品依次倒入1cm石英比色皿中,在220nm处放至主机比色槽内,盖好盖空白对准光路。
 在图1界面下,按 或 键,选择“水质分析”,按 键。
 然后按 或 键,选择“总氮”,按 键 进入测量状态。
 然后按 键置零(若不是零、再按一下)依次拉动拉杆,即所测样品的总氮值。(如若稀释乘稀释倍数)
这个是我们江苏盛奥华6B型仪器的操作方法 希望有帮助啊

⑺ 总氮试验用去离子水还是蒸馏水

根据药典中收载,应为纯化水,纯化水为原水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的回方法制得的供药用的水,不含任何附加剂.纯化水可作为配制普通药物制剂用的溶剂或试验用水,不得用于注射剂的配制.
去离子水、蒸馏水区别如下:
去离子水:顾名思义就是去掉了水中的除氢离子、氢氧根离子外的其他由电解质溶于水中电离所产生的全部离子.即去掉溶于水中的电解质物质.由于电解质溶于水中电离所产生的离子能增大水的导电能力,去离子水纯答度自然用电导率来衡量.去离子水基本用离子交换法制得.但去离子水中可以含有不能电离的非电解质,如乙醇等.
蒸馏水:以去除电解质及与水沸点相差较大的非电解质为主,无法去除与水沸点相当的非电解质,纯度也用电导率衡量.

⑻ 水样中总氮含量的测定. 滴定的锥形瓶用什么洗液处理

第一个是正确的规范操作.加入锥形瓶溶液的物质的量已经由滴定管决定了.
第二个操作是多余的,洗涤液也加入锥形瓶,回使结果偏大的(加入了过多的溶液了).

⑼ 水质监测中总氮标准曲线是什么样的

纳氏试剂比色法
1 原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度,计算其含量.
本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L.采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后,本法可用于地面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定.
2 仪器
2.1 带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶,氮球,直形冷凝管和导管.
2.2 分光光度计
2.3 pH计
3 试剂
配制试剂用水均应为无氨水
3.1 无氨水可选用下列方法之一进行制备:
3.1.1 蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.
3.1.2 离子交换法:使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱.
3.2 1mol/L盐酸溶液.
3.3 1mol/L氢氧化纳溶液.
3.4 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以出去碳酸盐.
3.5 0.05%溴百里酚蓝指示液:pH 6.0~7.6.
3.6 防沫剂,如石蜡碎片.
3.7 吸收液:
3.7.1 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L.
3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.
3.8 纳氏试剂:可选择下列方法之一制备:
3.8.1 称取20g碘化钾溶于约100mL水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改写滴加饱和二氯化汞(HgCl2)溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液.
另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液(3.8.1)徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.8.2 称取16g氢氧化纳,溶于50mL水中,充分冷却至室温.
另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.9 酒石酸钾纳溶液:称取50g酒石酸钾纳KNaC4H4O6•4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml.
3.10 铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
3.11 铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.

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