cod必须用蒸馏水吗
⑴ 测定水样CODcr的时候,做空白实验时为什么要用重蒸馏水一般的蒸馏水可以吗
建议你从网络中搜索“重铬酸钾法测定化学需氧量COD的计算公式中,为什么空白值减去水样值”在网络知道中的,如果那个回答你能看懂,普通蒸馏水比较二次蒸馏水来说可能会含有影响测定结果的物质(氧化剂或还原剂),因此要用重蒸馏水,而且在配制标准溶液时也要用重蒸馏水.希望对你有所帮助.
⑵ 做cod时,配置重铬酸钾标准溶液时,需要用煮沸的蒸馏水吗
要用硫酸
⑶ 请教COD空白问题
你做的是低浓度COD的吧,低浓度的标定和空白就是差的就是比较大,关键是这个差距的重复性是否理想,要是你每次做都是这个范围,那就无所谓了。波动较大的话那就的考虑水的问题了。
我们在做低浓度COD的时候所用的试剂都是临用现配,稀释高浓度重铬酸钾和硫酸亚铁铵的用水必须和空白用水一致,要是不是一批水,就失去空白的意义了。再就是用水,我们规定做COD必须用蒸馏水,现在已经升级到二蒸水了。
我在做高浓度COD时,空白和标定一般相差0.40-0.70ml左右,比较恒定,要是超过1.00ml就要换水了,这是经验之谈,呵呵。
最后就是不建议缩短加热时间,毕竟方法标准这么规定的,还是不要乱改的好,要是忙不开就打报告要求加强监测力量吧。
PS:做个加标回收试试,缩短加热时间看看回收率的情况,要是合格的自然OK,要是回收率不佳就按照回收率同比提高一下,不过还是老老实实靠时间比安心,不用担心质管人员找麻烦,呵呵...
⑷ 请教各位,污水COD中标准液中邻苯二甲酸氢钾一定要重蒸馏水配置吗能否用蒸馏水或是纯净水用重蒸馏水与
消除蒸馏水杂质影响
⑸ 盐雾箱用水必须用纯净水和蒸馏水吗
本质上没区别,都是水,成分都是H2O,如果说区别,就是制作工艺方法不同,纯净水不含杂质及矿物质,蒸馏水只是蒸馏过的水。谢谢采纳。
⑹ 做蒸馏法COD,应该注意哪些方面
、水中还原性物质的干扰及消除方法:
水中还原性物质指:氯离子、亚硝酸离子、亚铁离子、硫离子等的存在会影响到COD的测定。这些还原性物质会跟重铬酸钾反应,使得测量结果变大。
1、Cl-的干扰及消除:
1.1干扰:
①在众多的干扰因素中,Cl-是主要干扰因素之一,Cl-会导致催化剂浓度降低(Ag++Cl-=AgCl),使有机物氧化不完全,测定结果偏低;
②同时Cl-在酸性条件下可被重铬酸钾氧化,从而消耗氧化剂的量,导致测量结果偏高。
K2Cr2O7+14HCl=2KCl+2CrCl3+3Cl2↑+7H2O,氧化后的产物Cl2既可逸出,又可氧化水中的其它还原性离子,如Fe2+,S2-等。因此氯离子成为废水COD 测定的主要干扰物。
1.2消除:
HgSO4掩蔽法
对Cl-干扰消除方法一般采用汞盐法:加入10倍Cl-量的HgSO4。由于Cl-与HgSO4形成可溶、难离解的HgCl2,从而消除Cl-的干扰。若氯离子浓度较低,也可少加硫酸汞。对于高氯废水,可加入最高20倍Cl-量的HgSO4。
硫酸汞用量按质量比m[HgSO4]:m[Cl¯]≤20:1的比例加入,最大加入量为2ml(含200mg HgSO4),最高可掩蔽氯离子1000mg/L。对于氯离子浓度高于1000mg/L的水样,需要稀释处理。
2、NO2-干扰的消除
NO2-干扰主要是消耗重铬酸钾的量,使测定结果偏高,可通过加入NH2SO3H(氨基磺酸)来消除。
NH2SO3H+HNO2=H2SO4+H2O+N2↑,每1mgNO2-加入10mg氨基磺酸,可消除NO2-的干扰。
3、Fe2+和S2-的干扰
在测定含有Fe2+、S2-等干扰离子水样的COD时,可先向水样中通入空气,使水样中的Fe2+、S2-离子氧化。
二、空白试验值的影响
选用纯度高的纯化水、重蒸馏水,并做平行样进行对比。
三、硫酸亚铁铵浓度标定
亚铁离子会被空气里面的氧气缓慢氧化,因此亚铁浓度是不断降低的,所以临用前必须标定。
四、水样的保存
先将盛装水样的仪器用水样淋洗,使器壁所吸附的成分与水样一致。由于水样中可能存在微生物,它会使有机物分解,引起COD的变化。因此采集的水样应立即进行分析,如不能立即分析,需短时间保留的,可向水样中加入硫酸,使水样PH<2,并置于0-5℃保存。
五、加热时间和温度
加热是为了提高氧化速度,使氧化彻底。
化学需氧量是一个条件性指标,回流时加热温度的高低和加热时间的长短都会对COD值得测定结果产生很大影响。加热时务必使溶液保持微沸状态,时间从沸腾开始准确计时2小时。加热时间短,通常会造成结果偏低。
六、冷却时间
1、测定COD时,经过回流加热后,应预先在电炉上冷却30分钟,再用45ml纯水从冷凝管上端口缓慢冲洗冷凝管壁,以便于把黏附在管壁上的有机物冲洗干净,否则会使COD的测定结果偏低。取下锥形瓶冷却至室温后应尽快滴定。
2、平行样之间要严格控制好加热和冷却时间的一致性,如果出入较大,结果的重现性很差,就会对测定结果的精密度和准确度产生很大影响。
3、测COD要等到溶液冷却到室温才能滴定:
因为温度较高时,硫酸亚铁铵标准液的浓度会发生变化。用手触摸锥形瓶底不能有明显的温感,否则会使结果偏高。
4.为什么要冷却至常温?
做COD回流时,一定要冷却至室温才能加纯化水。因为烧瓶里面全是硫酸,不冷却好就加水会有危险。骤冷骤热玻璃仪器容易损坏,甚至爆裂。最好是冷却了之后再加水冲洗冷凝管。
七、冷凝水的使用
水样加热时,冷凝要充分。使用冷凝水冷却的,触摸回流水不能有温感,避免有机物挥发造成损失,从而影响COD测定。
传统测COD时,冷却水温太高,可能会导致部分低挥发物质,不能回流到三角瓶中,造成结果偏低。
建议应用微波消解法代替传统的回流蒸馏法,数据更准确。
八、纯化水相关问题
1、试验冷却后,是不是加入45ml纯化水至三角烧瓶中?
不准确,应是先用20-30ml纯化水冲冷凝管,然后取下锥形瓶,稀释至70ml。
2、纯化水冲洗冷凝管的目的:
冷凝管壁上会沾有一部分回流过程中挥发出的物质。水样冷却后,要用蒸馏水冲刷回三角烧瓶中,使数据更准确。
九、快速冷却对COD测定值的影响
常规冷却与快速冷却的测定结果以及相对偏差值比较接近。一般常规冷却数值大于快速冷却数值。对于高量程(COD>50mg/L)的水样相对偏差值较小,且基本上是COD浓度越高相对偏差值越低,成反比;
对于低量程(COD数值<50mg/L)的水样虽然相对偏差较大,但是测定的COD浓度值差别不大(例如:22和19相对偏差7.32%,但是22-19=3浓度值差别不大)。这是由于本身水样的COD浓度低,实验系统中的微小变化都会影响COD数值。
因此,快速冷却在测定高量程COD实验中能起到省时的作用。对于低量程水样测定时,由于显着性差异明显,不适合使用快速冷却测定COD。
十、回流装置
带有24号标准磨口的250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。回流冷凝管长度为300~500mm。
加热装置有专门的消解回流装置,可以取代老套的电炉加热。一般采用长管空气回流,目的是防止在加热沸腾过程中水样中的有机物蒸发损失,造成检测结果偏低。同时如果没有回流,大量水分蒸发,容易烧干。
十一、其他影响因素
1、试剂要配准、操作要细致。重铬酸钾要在105℃干燥2h。所用试剂应为同一批号、同一厂家、统一质量,以免带入误差。
2、玻璃仪器要洁净:应用水洗或酸洗,尽可能不用肥皂水等有机溶剂清洗,以免带入有机物而影响COD的测定。如必须用有机溶剂清洗,也要洗后用酸泡,然后水洗,使用前应再用水样淋洗。
3、如果水样中COD含量高,需要稀释时的原水取样量不得小于5ml,否则分析数据缺乏代表性,造成误差。
4、加热回流期间,回流装置不能漏气、漏水,不可断电、停水,否则影响COD 测定结果。
十二、其它问答:
1、硫酸亚铁铵中的铁离子容易被氧化吗?
硫酸亚铁铵相对稳定的重要原因是:在H4N-O-(SO2)-O-Fe-O-(SO2)-O-NH4 的分子结构中,铁离子的外围电子更多的被相邻的氧原子吸引(比较硫酸亚铁而言),从而使铁离子外围电子再被氧原子吸引的机会减少,宏观上表现为硫酸亚铁铵较硫酸亚铁更稳定,不容易被氧化,也可以理解为被氨根和硫酸根包裹住了。
2、硫酸银-硫酸为什么要从冷凝管上端缓慢加入,而不是直接加到锥形瓶中?
浓硫酸溶于水时会放热,使水温增加到90多度。若不经冷凝管冷却,而直接加到锥形瓶中,低沸点的有机物(如甲醇、乙醇、甲醛、乙醚等)就会散逸,造成COD测定值偏低。
3、试剂加热时,忘记开冷凝水,试剂干烧并冒出大量呛眼鼻的白烟,是否有毒?
冒出的白烟主要是二氧化硫和三氧化硫气体,有毒。即时关闭加热并通风。
⑺ 纯水机制纯水做cod空白与蒸馏水做试剂空白差别大吗
纯水一号水处来理为您解答:自
主要是看纯水水质与蒸馏水水质的区别是否大了。如果仅仅是依靠加热、冷凝这样的物理形式进行获取的蒸馏水,纯度是比不上纯水机制取的纯水。
1、一次蒸馏水
水经过一次蒸馏,不挥发的组分(盐类)残留在容器中被除去,挥发的组分(氨、二氧化碳、有机物)进入蒸馏水的初始馏分中,通常只收集馏分的中间部分,约占60%。
2、多次蒸馏水
要得到更纯的水,可在一次蒸馏水中加入碱性高锰酸钾溶液,除去有机物和二氧化碳;加入非挥发性的酸(硫酸或磷酸),使氨成为不挥发的铵盐。由于玻璃中含有少量能溶于水的组分,因此进行二次或多次蒸馏时,要使用石英蒸馏器皿,才能得到很纯的水,所得纯水应保存在石英或银制容器内。
⑻ COD标准使用液怎么配置
关于COD标准使用液配置方法如下:
使用邻苯二甲酸氢钾标准溶液进行配置,由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODcr值为1.176g,因此将0.4251g邻苯二甲酸氢钾溶解在重蒸馏水中,并将其转移到1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,使其成为500mg / L CODcr标准溶液。
然后将其稀释至100mg / L即可使用。 由于直接配置时需称量的邻苯二甲酸氢钾太少,这种情况下误差太大,因此最好不要直接配置。
(8)cod必须用蒸馏水吗扩展阅读:
标准溶液制备方法
制备方法有两种,一种是直接方法,即准确称量一定量的参考物质,将其溶解在适当的溶剂中,然后固定在容量瓶中。如果试剂符合参考物质的要求(组成与化学式一致,纯度高且稳定性高),则可以直接制备标准溶液,即准确称量适量的参考物质并将其溶解在容量瓶。
待称量的参考物质的重量W可由下式计算:W = MV·参考物质的摩尔质量。其中M和V分别是要配制的溶液的摩尔浓度和体积。上面的公式可以用来计算标准溶液的浓度。
另一种是校准方法。许多物质不符合参考物质的条件,因此不适合直接制备标准溶液。即,首先准备近似浓度,然后使用参考物质或已通过参考物质校准的标准溶液确定准确的浓度。