蒸馏二氯亚砜的装置
『壹』 碳纳米管上的羧基酰氯化时氯化亚砜使用前必须蒸馏吗
氯化亚砜时间放长了变色,
如果实验要求高的话,重蒸馏一下.
但如果试剂新买,颜色比较好,不蒸馏问题不大.
『贰』 用二氯亚砜制丙烯酰氯如何分离产物
从性质来看,应该让丙烯酸过量。这样的话,二氯亚砜可以完全反应,反应结束后理论上就不会残留二氯亚砜,体系里只剩下丙烯酰氯和未反应完的丙烯酸吧。
然后就蒸馏或分馏呗。丙烯酰氯沸点七十多度,丙烯酸是一百四十多度,控制蒸馏温度就可以把丙烯酰氯蒸出来。
对苯二酚应该是可以和亚硫酰氯反应的,毕竟含活泼氢。确确实实用苯甲酰氯比二氯亚砜来制丙烯酰氯要好得多,我试过用SOCl2的,不管是在冰水浴下缓慢混合SOCl2和丙烯酸完了回流,还是在丙烯酸回流下加入SOCl2,都收率不高,主要是最后做完了丙烯酰氯和SOCl2互溶的太厉害了,分离起来相当困难。阻聚剂对苯二酚我没试过,不过亚铜盐是确实可以的。
『叁』 利用阿司匹林和二氯亚砜制备乙酰水杨酰氯,操作上应注意哪些事项
1、仪器要全部干燥,药品也要实现经干燥处理,醋酐要使用新蒸馏的,收集139-140℃的馏分。 2、反应过程温度须控制在70℃左右,温度过高会加快副产物的生成。 3、抽滤后洗涤用水要少。 4、乙酰水杨酸受热后易发生分解,分解温度为126~135℃,因此重...
『肆』 二氯亚砜制备酰氯需要严格无水吗
二氯亚砜制备酰氯需要严格无水吗
酰氯和水会剧烈反应生成羧酸和氯化氢,所以要无水条件,否则制得的酰氯有很大杂质
,剩余的二氯亚砜怎么出去,直接用油泵抽能抽干净不?5 酰氯反应之前的反应物是白色的,做出来的酰氯一定就是黄绿的吗?…
『伍』 急急急!!!二氯亚砜如何除去
大量的话,减压蒸馏即可 或者旋蒸一样少量的话,可以直接用石油醚或者正己烷洗掉(前提是看这些洗液是否损失你要的产物)
『陆』 请教对甲氧基苯甲酸与二氯亚砜成酰氯反应的具体步骤(包括温度,反应条件,后处理)
氯化亚砜既是溶剂又是反应物,投料比一般是3:1(氯化亚砜:酸),再滴入2滴DMF助溶,升温回流反应即可,反应结束后减压脱去过量的氯化亚砜。
『柒』 羧酸与二氯亚砜反应制备酰氯,用的溶剂是二氯亚砜,反应完之后用什么方法能把溶剂尽可能的出尽
首先要确定所产生酰氯与二氯亚砜的沸点有多大的差别,你这种情况酰氯常温下应是液体,如是固体那温差就大,此时应可入其他溶剂;
沸点差别大无共沸就可以在开始溶剂量多时采用直接加热至二氯亚砜的沸点76℃进行蒸馏,而后采用减压蒸馏,温度可以降低,避免酰氯被蒸出;
沸点差别小只能一开始就进行减压蒸馏,且应稳定一个真空度,比较好控制减压蒸馏的温度和终点。
这里要注意三点:
一是酰氯与二氯亚砜都有很强的腐蚀性,做好尾气的吸收,防止真空泵发生腐蚀;二是酰氯与二氯亚砜都易与水分解,中间应加干燥剂,且防止倒吸;三是为确保酰氯的质量,蒸馏后期可提高温度和真空度,多蒸出点酰氯也没关系,下次反应再加入循环使用,只是第一次收率看起来低,以后就不低了。
『捌』 您好,看到您有氯化亚砜的环评资料,相比您是这方面的专业人士。氯化亚砜的精馏设备贵公司是选用什么材质
0Cr18Ni10Ti,当然00Cr17Ni14Mo2也可。
『玖』 谁用过二氯亚砜做过酰氯的反应
l两口瓶,回流装置,在通风橱里做。可以用氯仿作溶剂,使反应缓和一点。酸和部分溶剂先装入两口瓶,插上回流管。二氯亚砜过量(3倍于酸)和剩下的溶剂用恒压滴液漏斗滴加,然后升到回流温度,过夜反应就行了。反应完后,氯仿和二氯亚砜都可以用旋转蒸发仪蒸走,注意旋转蒸发仪液体存储球里先加入NaOH饱和水溶液,不然二氯亚砜气味很大。戴好口罩,操作小心一点就行,不必太害怕 查看原帖>>
『拾』 【求助】氯化亚砜可以用减压蒸馏除去吗
用水泵代替油泵就解决了。 (站内联系TA) 你的想法不错,其实用水泵抽也可以做个氢氧化钠阱。我之前没做,完了旋转蒸发以后发现,水泵里有很多的铁锈,水都是红的。。。汗啊xfyong(站内联系TA) 我们用氯化亚砜做完酰氯后,一般会加入适量的苯,旋蒸,用苯把过量的二氯亚砜除去babu(站内联系TA) 用水泵抽,抽完换水就OK了songmingle(站内联系TA) 水泵里都是玻璃哪里来铁锈啊?你冷凝水用水泵自己回流,在水泵里放些冰,直接用水泵就能抽掉的hslei66(站内联系TA) 直接用水泵抽,抽完换水,没问题,我试过的xhdxhd520(站内联系TA) 只要时间不长,水泵里加些碱是可以的,根据PH值决定加碱量,完了后换水····wenlong82(站内联系TA) 当然可以除去,可以用其他低沸点的溶剂带出,如二氯甲烷、三氯甲烷等matvey(站内联系TA) 我曾经蒸氯化亚砜的时候在水泵里加了氢氧化钠,蒸完之后马上换水yangqust(站内联系TA) 可以-你的冷井要深一些hwj520581(站内联系TA) 可以除去,用溶剂带干净,如石油醚,甲醇等低沸点溶剂。真空一定要好。 petto19(站内联系TA) 一般加入等量的甲苯、旋蒸,反复2-3次, 就可以把残余的氯化亚砜出去了和平港湾(站内联系TA) 把体系倒入水中,氯化亚砜分解,然后萃取即可。 和平港湾(站内联系TA) 把体系倒入水中,氯化亚砜分解,然后萃取即可。 yunlovers(站内联系TA) 我也做过旋蒸去除氯化亚砜,用石油醚或者二氯甲烷旋带,可以去除残留的氯化亚砜zp1201(站内联系TA) 泵没事 旋蒸真空垫也废了 还是常规减压蒸馏吧tzbbjf(站内联系TA) 用萃取的方法先把大部分除去,然后再除去tzbbjf(站内联系TA) 你用氯化亚砜是做啥??有时候可以用其它代替