侧氨氮用的蒸馏导管型号
⑴ 用蒸馏滴定法测氨氮的具体步骤是什么啊
滴定原理是用硫酸抄或者盐酸滴定硼酸氨,生成硫酸铵或者氯化铵和硼酸;蒸馏原理具体是什么我记得不是很清楚了,我不确定所以不能误导你,反正最后就是蒸馏出的氨气与硼酸反应生成硼酸铵,我现在在外地,手上没有资料,你可以查阅鲁如坤编写的《土壤农化分析》,里面有写原理方程式,不过这本书可能比较难找,最好找找土壤学的教授看看有没有,祝你好运,如果你不急以后可以再跟你交流。
⑵ 水样预蒸馏结束之前,为什么要将导管离开液面之后再停止加热
氨氮含量较高采用蒸馏—酸滴定调节水至pH6.0-7.4范围加入氧化镁使呈微碱性加热蒸馏释氨吸收入硼酸溶液甲基红-亚甲蓝指示剂用酸标准溶液滴定馏液氨水含条件蒸馏并滴定能与酸反应物质挥发性胺类等则测定结偏高关反应解释:
1、先调PH使水非氨氮其酸性碱性物质消除影响;
2、加入氧化镁使水呈微碱性使铵根呈氨存形式易蒸馏;
3、蒸馏氨与量硼酸反应固定溶液
H3BO3 + NH3 = NH4H2BO3 (硼酸二氢铵能完全电离)
NH4H2BO3 = NH4+ + H2BO3-
4、用硫酸标准溶液或盐酸标准溶液滴定吸收液实际反应
H2BO3- + H+ = H3BO3 (硼酸级弱能定量接受氢离变硼酸)
关系: n(HCl) = n(NH3) = n(NH4+) = n(氨氮)
我资料发信箱吧
建议多看看书
别人的只能参考
⑶ 求氨氮蒸馏装置图
本标准参照采用国际标准ISO5663-1984《水质——凯氏氮的测定——硒催化矿化法》。
1主题内容与适用范围
1.1主题内容本标准规定了以凯氏(Kjeldahl)法测定氮含量的方法。它包括了氨氮和在此条件下能被转化为铵盐的有机氨化合物。此类有机氮化合物主要是指蛋白质、月示、胨、氨基酸、核酸、尿素及其他合成的氮为负三价态的有机氮化合物。它不包括叠氮化合物、连氮、偶氮、腙、硝酸盐、亚硝基、硝基、亚硝酸盐、腈、肟和半卡巴腙类的含氮化合物。
1.2适用范围
本标准适用于测定工业废水、湖泊、水库和其他受污染水体中的凯氏氮。
1.3测定范围
凯氏氮含量较低时,分取较多试样,经消解和蒸馏,最后以光度法测定氨。含量较高时,分取较少试样,最后以酸滴定法测定氨。
1.4最低检出浓度
试料体积为50mL时,使用光程长度为10mm比色皿,最低检出浓度为0.2mg/L。
2原理
水中加入硫酸并加热消解,使有机物中的胺基氮转变为硫酸氢铵,游离氨和铵盐也转为硫酸氢铵。消解时加入适量硫酸钾提高沸腾温度,以增加消解速率,并以汞盐为催化剂,以缩短消解时间。消解后液体,使成碱性并蒸馏出氨,吸收于硼酸溶液中。然后以滴定法或光度法测定氨含量。汞盐在消解时形成汞铵络合物,因此,在碱性蒸馏时;应同时加入适量硫代硫酸钠,使络合物分解。
3试剂
本标准所用试剂除另有说明外,均为分析纯试剂。实验用水均为无氨水。
3.1无氨水制备
3.1.1离子交换法:将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱,流出液收集在带有磨口玻塞的玻璃瓶中,密塞保存。
3.1.2蒸馏法:于1L蒸馏水中,加入0.1mL浓硫酸,并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,然后集取约800mL馏出液于具磨口玻塞的玻璃瓶中,密塞保存。
3.2硫酸,P20=1.84g/mL。
3.3硫酸钾(K2SO4)。
3.4硫酸汞溶液:称取2g红色氧化汞(HgO)或2.74g硫酸汞(HgSO4),溶于40mL(1+5)硫酸溶液中。
3.5硫代硫酸钠一氢氧化钠溶液:称取500g氢氧化钠溶于水,另称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于上述溶液中,稀释至1L,贮于聚乙烯瓶中。
3.6硼酸溶液:称取20g硼酸(H3BO3)溶于水,稀释至1L。
3.7硫酸标准溶液,c(1/2H2SO4)=0.02mo1/L:分取11mL(1+19)硫酸,用水稀释至1L。按下述操作进行标定。
称取经180℃干燥2h的基准试剂级碳酸钠(Na2CO3)约0.5g(称准至0.0001g),溶于新煮沸放冷的水中,移入500mL容量瓶内,稀释至标线。
移取上述25.00mL碳酸钠溶液于150mL锥形瓶中,加25mL新煮沸放冷的水,加1滴甲基橙指示液(0.5g/L),用硫酸标准溶液滴定至淡橙红色止,记录用量。
计算:
C=m*1000825/(V*53*250)
式中:c——硫酸标准溶液浓度,mo1/L;
m——称取碳酸钠质量,g;
V——硫酸标准溶液滴定消耗体积,mL;
53——碳酸钠(1/2H2SO3)摩尔质量。
3.8甲基红-亚甲蓝混合指示液:称取200mg甲基红溶于100mL95%乙醇。称取100mg亚甲蓝溶于50mL95%乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用。每月配制。
4仪器
4.1凯氏定氮蒸馏装置
参见下图。
⑷ 纳氏试剂法测氨氮水样用蒸馏吗
按HJ-535-2009和GB/T5750.6-2006两种标准,还有老标准GB/T7479-1987中都有明确的纳氏试剂测氨氮的方法。在标准方法中有提到水样内的预容处理中有经过絮凝沉淀和络合反应后,仍有颜色的水样可以采用蒸馏方法。具体方法还是看标准吧,此处不详说了。
⑸ 氨氮蒸馏装置中氮球和蒸馏烧瓶,氮球和直形冷凝管是怎样连接的,是通过橡皮塞和橡皮导管吗,还有它们的规
就是通过橡皮塞和橡胶皮导管密封链接起来的。你最后的问题是不是没有问完?
⑹ 氨氮蒸馏预处理加0.25g轻质氧化镁够了吗
一、蒸馏 1、蒸馏装置预处理:加250mL去离子水于500mL凯氏烧瓶中,加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,连接定氮球、直形冷凝管和吸收导管,加热蒸馏,值馏出液不含氨为止,弃去烧瓶内残夜。
⑺ 162.怎样用蒸馏滴定法测定氨氮
一、抄蒸馏
1、蒸馏装置预袭处理:加250mL去离子水于500mL凯氏烧瓶中,加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,连接定氮球、直形冷凝管和吸收导管,加热蒸馏,值馏出液不含氨为止,弃去烧瓶内残夜。
2、分取250mL水样(若氨氮含量较高,可分取适量水样并加去离子水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg),移入500mL凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝指示剂,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节pH至7左右,加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接定氮球、直形冷凝管和吸收导管,导管下端插入吸收液(50mL2%硼酸溶液)液面下。加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏。定容至250mL。
二、滴定
1、水样滴定:于上述蒸馏定容的250mL馏出液中,加两滴混合指示剂(两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液的混合指示液),用0.o20mol/L硫酸溶液滴定至绿色转变成淡紫色停止,记录硫酸用量Y。
2、空白试验:以无氨水代替水样,同水样全程序步骤进行蒸馏和滴定 ,记录用量K。
3、计算:
氨氮(N,mg/L)=(Y-K)×硫酸浓度×14×1000÷水样体积
⑻ 急求氨氮蒸馏装置的蒸馏的原理,以及所需的仪器
氨氮蒸馏是往含氨氮的水样中加入一定量的NaOH,使pH提高到10以上,将氨氮(NH4+)转化为氨水(NH3H2O),再通过加热蒸回馏答方式使氨水分解为NH3挥发出来,挥发出按一般以弱酸(如硼酸)吸收后进行检测。
一般有专门的定氮仪,也可自行采用煤气灯+带冷凝管的三口烧瓶+洗气瓶+吸收瓶构建。
⑼ 测氨氮前期处理用蒸馏法时,为什么馏出液达200ml
我的理解是这样的:蒸馏预处理的目的是让氨氮在加热条件下缓慢逸出,便于让内硼酸溶液容彻底吸收,如果pH中性或偏酸,氨氮以离子态存在根本无法逸出,如果pH过高,氨氮可能不经加热就部分逸出到空气中,直接影响结果准确性,而且加热时逸出速度过快也可能导致硼酸溶液吸收不完全,导致结果不准。氧化镁加到水中的时候会反应生成氢氧化镁,这是一种溶解度很低的氢氧化物,能比较稳定地维持水体的pH始终在微碱性条件。设想下如果改用氧化钙,一来反应放热量大,二来碱性强,很可能还没加热,氨氮已经逸出不少了。个人愚见,仅供参考!
⑽ 蒸馏比色测水中氨氮
纳氏试剂分光光度法测水中氨氮对显色的时间和显色浓度有很大的要求,显色时间应在25°左右控制在15-30min,少于这个时间显色不充分,多于这个时间显色值偏大,显色浓度偏大时加入掩蔽剂时容易出现浑浊,不知道是不是这方面的问题