双乙酰蒸馏装置

① 丁二酮肟光度法测定电镀废水中的镍

答：空白最近变成0或者负数，是一个光度分析力常见的异常现象。
可以进行分步内比对实验，去容查找原因。
要点是：
1、比色皿的配对性检查，要把透射比最好的比色皿，装空白液；
2、显色测定时间、显色温度的同步性，。。。。
3、使用蒸馏水的可比性，。。。
4、最大吸收波长的实验验证，。。。

② 救命啊！丁二酮肟测定镍 和EDTA的测定镍的原理是什么

水质 镍的测定 丁二酮肟分光光度法

Water quality—Determination of nickel—Dimethylglyoxime spectrophotometric method

GB11910—89

1 主题内容与适用范围

本标准规定了用丁二酮肟(二甲基乙二醛肟)分光光度法测定工业废水及受到镍污染的环境水。

当取试样体积10mL，本法可测定上限为10mg／L，最低检出浓度为0.25mg／L。适当多取样品或稀释，可测浓度范围还能扩展。

2 原理

在氨溶液中，碘存在下，镍与丁二酮肟作用，形成组成比为1：4的酒红色可溶性络合物。于波长530nm处进行分光光度测定。

3 试剂

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

3.1 硝酸(HNO3)，密度(ρ20)为1.40g／mL。

3.2 氨水(NH3·H2O)，密度(ρ20)为0.90g／mL。

3.3 高氯酸(HClO4)，密度(ρ20)为1.68g／mL。

3.4 乙醇(C2H5OH)，95％(V／V)。

3.5 次氯酸钠(NaoCl)溶液，活性氯含量不小于52g／L。

3.6 正丁醇[CH3(CH2)2CH2OH]，密度(ρ20)为0.81g／mL。

3.7 硝酸溶液，1＋1(V／V)。

3.8 硝酸溶液，1＋99(V／V)。

3.9 氢氧化钠溶液，C(NaOH)＝2mol／L。

3.10 柠檬酸铵[(NH4)3C6H5O7]溶液，500g／L。

3.11 柠檬酸铵[(NH4)3C6H5O7]溶液，200g／L。

3.12 碘溶液，C(I2)＝0.05mol／L：称取12.7g碘片(I2)，加到含有25g碘化钾(KI)的少量水中，研磨溶解后，用水稀释至1000mL。

3.13 丁二酮肟[(CH3)2C2(NOH)2]溶液，5g／L：称取0.5g丁二酮肟溶解于50mL氨水(3.2)中，用水稀释至100mL。

3.14 丁二酮肟乙醇溶液，10g／L：称取1g丁二酮肟，溶解于100mL乙醇(3.4)中。

3.15 Ka2－EDTA[C10H14N2O8Na2·2H2O]溶液，50g／L。

3.16 氨水溶液，1＋1(V／V)。

3.17 氨水溶液，C(NH3·H2O)＝0.5mol／L。

3.18 盐酸溶液，C(HCl)＝0.5mol／L。

3.19 氨水-氯化铵缓冲溶液，pH＝10±0.2；称取16.9g氯化铵(NH4Cl)，加到143mL氨水(3.2)中，用水稀释至250mL。贮存于聚乙烯塑料瓶中，4℃下保存。

3.20 镍标准贮备液，1000mg／L：准确称取金属镍(含量99.9％以上)0.1000g溶解在10mL硝酸溶液(3.7)中，加热蒸发至近干，冷却后加硝酸溶液(3.8)溶解，转移到100mL容量瓶中，用水稀释至标线。

3.21 镍标准工作溶液，20.0mg／L：取10.0mL镍标准贮备液(3.20)于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。

3.22 酚酞乙醇溶液，1g／L：称取0.1g酚酞，溶解于100mL乙醇(3.4)中。

4 仪器

常用实验室仪器及分光光度计。

5 样品

采样后，立即用硝酸(3.1)调节水样的pH值为1～2。

6 步骤

6.1 试料

取适量样品(含镍量不得超过100μg)，置于25mL容量瓶中并用水稀释至约10mL，用氢氧化钠溶液(3.9)约1mL使呈中性，加2mL柠檬酸铵溶液(3.10)。

6.2 空白试验

在测定的同时应进行空白试验，所用试剂及其用量与在测定中所用的相同，测定步骤亦相同，但用10.0mL水代替试料。

6.3 干扰的消除

在测定条件下，干扰物主要是铁、钻、铜离子，加入Na2-EDTA溶液，可消除300mg／L铁、100mg／L钻及50mg／L铜对5mg／L镍测定的干扰。若铁、钴、铜的含量超过上述浓度，则可采用丁二酮肟-正丁醇萃取分离除去(见附录A)。

氰化物亦干扰测定，样品经前处理即可消除。若直接制备试料，则可在样品中加2mL次氯酸钠溶液(3.5)和0.5mL硝酸(3.1)加热分解镍氰络合物。

6.4 测定

6.4.1 前处理 .

除非证明样品的消解处理是不必要的，可直接制备试料(6.1)，否则按下述步骤进行前处理：

取样品适量(含镍量不得超过100μg)于烧杯中，加0.5mL硝酸(3.1)，置烧杯于电热板上，在近沸状态下蒸发至近干，冷却后，再加0.5mL硝酸(3.1)和0.5mL高氯酸(3.3)继续加热消解，蒸发至近干。冷却后，用硝酸溶液(3.8)溶解，若溶液仍不清沏，则重复上述操作，直至溶液清沏为止。将溶解液转移到25mL容量瓶中，用少量水冲洗烧杯，溶液体积不宜超过1.5mL，按(6.1)制备试料。

6.4.2 显色

于试料中加1mL碘溶液(3.12)，加水至20mL，摇匀1)，加2mL丁二酮肟溶液(3.13)，摇匀2)。加2mLNa2-EDTA溶液(3.15)，加水至标线，摇匀。

注：1)加入碘溶液后，必须加水至约20mL并摇匀，否则加入丁二酮肟后不能正常显色。

2)必须在加入丁二酮肟溶液并摇匀后再加入Na2-EDTA溶液，否则将不显色。

6.4.3 测量

用10mm比色皿，以水为参比液，在530nm波长下测量显色液(6.4.2)的吸光度减去空白试试验

(6.2)所测的吸光度。

注：在低于20℃室温下显色时，络合物吸光度至少在1h内不变，否则络合物的吸光度稳定性随温度升高而下降。

因此，在此情况下，须在较短时间(15min)内显色测定，且样品测定与绘制曲线的显色时间应尽量一致。

6.5 校准曲线的绘制

6.5.1 显色与测量

往6个25mL容量瓶中，分别加入0，1.0，2.0，3.0，4.0及5.0mL镍标准工作溶液(3.2.1)，并加水至10mL，加2mL柠檬酸铵溶液(3.10)，以下步骤按6.4.2和6.4.3所述进行显色与测量。

6.5.2 校准曲线的绘制

以测定的各标准溶液的吸光度(6.5.1)减去试剂空白(零浓度)的吸光度，和对应的标准溶液的镍含量绘制校准曲线。

7 结果的表示

镍含量C(mg／L)由回归方程或下式计算：

式中：m——由校准曲线查得的试料含镍量，μg；

V——试料的体积，mL。

8 精密度和准确度

9个实验室分折含7.18mg／L及5.74mg／L镍的统一样品。

8.1 精密度

8.1.1 重复性

重复性相对标准偏差分别为0.79％及1.14％。

8.1.2 再现性

再现性相对标准偏差分别为2.11％及2，25％。

8.2 准确度

相对误差分别为＋0.4％及＋0.5％。加标回收率分别为100±3.4％及99±4.4％。

附录A 丁二酮肟-正丁醇萃取分离操作步骤

(补充件)

A1 萃取分离

A1.1 置试料或经前处理的试料于100mL分液漏斗中，加2mL丁二酮肟乙醇溶液(3.14)，摇匀。加一滴酚酞溶液(3.22)，滴加氨水溶液(3.16)使溶液出现红色，再加1mL氨水-氯化铵缓冲液(3.19)，加水至约30mL，摇匀。

A1.2 用10mL正丁醇(3.6)萃取1～2min，静止分层后，弃尽水相。

A1.3 用5mL氨水溶液(3.17)振摇30s，洗涤有机相一次，弃尽水相。

A1.4 加入5mL盐酸溶液(3.18)振摇1～2min，反萃取镍。分层后将水相完全转入25mL容量瓶中，再用5mL水洗涤有机相一次，合并水相。

A2 显色和测量

于25mL容量瓶中加约1mL氢氧化钠镕液(3.9)使呈中性，加0.5mL柠檬酸铵镕液(3.11)，以下按6.4.2和6.4.3步骤进行显色和测量。

A3 校准曲线的绘制

向6个100mL分液漏斗中，分别加入0，0.5，1.0，2.0及2.5mL镍标准工作溶液(3.21)。以下按A1、A2步骤进行萃取分离、显色和测量，以测定的各标准溶液的吸光度减去空白试验(零浓度)的吸光度和对应的标准溶液的镍含量绘制校准曲线。

③ 啤酒中双乙酰的测定法

国标蒸馏法。下载查看GB4928-2008上面有

④ 双乙酰的物理性质

浅黄色至黄绿色液体，大量稀释后(1mg/kg时)呈奶油香气。蒸气压高，室温下能迅速挥发。熔点-3～-4℃，沸点87～88℃，闪点13℃，密度（15/15℃）0.990g/cm3，。混溶于乙醇、乙醚、大多数非挥发性油和丙二醇，溶于甘油和水，不溶于矿物油。天然品存在于月桂油、香旱芹子油、欧白芷根油、树莓、草莓、奶油、葡萄酒等中。因易挥发，故只存在于精油的初馏分及蒸馏的水中。

⑤ [求教]发酵液双乙酰浑浊问题

我也遇到这种问题，是不是酒液发生变化或消泡剂用久了或跟换了

⑥ 双乙酰除了蒸馏法测，还有什么方法可以测，

国标就是蒸馏法，貌似没别的其它实用的

⑦ 浓香型白酒是怎么酿造出来呢

以高粱、小麦、麸皮为原料，合理配料，泥底砖窖，混蒸混烧，高温大曲、中温大曲和麸曲混合使用，外加白曲、酵母、细菌强化发酵，高温堆积，高温发酵，长期贮存，分型勾调。
原料→粉碎→润料→配料→蒸料→摊凉→加水、曲、生香酵母→高温堆积→翻堆→入池发酵→出池→蒸馏→酒

粮糟补水，即流酒后出甑的糟子加入适量清水，拌和均匀，配料，用清蒸后的稻壳覆盖在料堆上，上甑前10分钟—15分钟掺和均匀，润料时间不少于60分钟。高温堆积是酱香型和兼香型白酒采用的重要工序。目的是使糟醅中的淀粉和蛋白质经酶作用，转化为还原糖和氨基酸，再进一步反应生成各种香味物质。
高温堆积过程是富集空气中酵母大量增殖的过程，进而增加了单细胞蛋白，使糟醅中的蛋白质含量大幅度提高，同时，也是嗜热芽孢杆菌的增殖过程，以及料醅中微生物的消长过程。因为高温堆积能够网罗空气中的有益微生物，为产生芝麻香的前体物质创造条件。 堆积过程中，淀粉、蛋白质分解，糖分、总酯上升，温度升高，使糟醅发出悦人的复合香，高级醇、乙缩醛、双乙酰、2,3－丁二醇、酯类化合物及杂环类化合物均明显升高。当堆积温度达到40℃—45℃时，有利于蛋白酶及肽酶对蛋白质分解生成芝麻香型白酒的香气成分。糟醅中含有的地衣酵母等菌种，可将蛋氨酸转化为3－甲硫基丙醇及丙醛等芝麻香味物质。
高温堆积对吡嗪类香气成分的形成至关重要。堆积时间长，酱香突出。芝麻香型白酒堆积温度在45℃—50℃，堆积糟表面层生出大量的白色斑点，并闻到浓郁的果香。生产的酒酒体幽雅细腻、绵柔丰满，芝麻香风味典型。如果堆积时间过长，酱味会过于明显，芝麻香不典型。因此，掌握恰当的堆积时间和堆积温度是生产芝麻香型白酒成败的关键之一。 经试验，堆积48小时，品温达到45℃—50℃，产出的酒芝麻香较好。

（1）气温低、保温差的季节应建堆积房，堆积房要宽敞，操作方便并有通风装置。

（2）收堆前加入混合曲，同时加入糟酒5千克左右于粮糟中，拌和后收堆。
（3）堆料要求方正平坦坝状，堆高50cm—70cm，并视气温高低覆盖草帘，气温低时盖48h，防止表层失水结块。
（4）堆积的过程中，每天应用20%vol—30%vol的酒尾10kg—15kg喷洒表面，保持表面水分，并视堆温变化，24h倒堆一遍。
（5）收堆条件：温度25℃—28℃，水分52%—53%，淀粉20%—25%，酸度1.5—2.20。 （6）堆积品温要求不穿皮，表面零点菌落，闻到带甜的酒香味为宜。否则，温度过高，发酵过老，糟醅烧霉成块，会带来不良气味。高温发酵是形成芝麻香风格的必要条件。芝麻香型白酒中的含氮化合物对芝麻香的形成具有重要作用；而含氮化合物的生成，与蛋白质的降解是分不开的。
发酵过程是蛋白质降解的系列产物，在一定条件下转换成呈香呈味物质的重要阶段。而影响微生物生长代谢及物质转化的重要因素，便是温度，如分解蛋白质的蛋白酶及肽酶作用的最适温度为40℃—45℃，因此，较高的温度有利于芝麻香风味物质的生成。芝麻香型白酒由于窖池独特，各层发酵糟醅蒸出的酒，质量有所差别。底层受人工窖泥的影响，己酸乙酯含量较高，酒质偏浓；中层乙酸乙酯较高，酒质偏清；上层酒焦香、酱香味略重，酒质偏酱。因此，这三种不同风格特点的原酒要分层蒸馏、分级贮存。 芝麻香型原酒的贮存容器以陶坛或陶缸为宜，这有利于原酒产生芝麻香陈味，芝麻香原酒贮存时间至少在3年以上。贮存时间短，芝麻香型酒的细腻度差，风格典型性不强

⑧ 双乙酰是什么

丁二酮(CH3COOCCH3)
又称2,3-丁二酮、双乙酰、联乙酰等。丁二酮经稀释后呈强烈的奶油香气，主要用于配置奶制品香精（黄油、乳酪、牛奶、酸乳酪）和香草、巧克力、糖果、坚果、咖啡以及水果等香精。其天然存在于月桂油、香旱芹子油、树莓、草莓、奶油、葡萄酒等中。混溶于乙醇、乙醚等大多数非挥发性油和丙二醇，溶于甘油和水，不溶于矿物油。 比重0.990（15C）