预蒸馏方法

⑴ 预处理常用的方法有哪些

1、浸提法：

浸提法又称浸泡法。用于从固体混合物或有机体中提取某种物质，所采用的提取剂，应既能大量溶解被提取的物质，又要不破坏被提取物质的性质。

2、溶剂萃取法：

溶剂萃取法用于从溶液中提取某一组分，利用该组分在两种互不相溶的试剂中分配系数的不同，使其从一种溶液中转移至另一种溶剂中，从而与其他组分分离，达到分离和富集的目的。

3、盐析法

向溶液中加入某种无机盐，使溶质在原溶剂中的溶解度大大降低，而从溶液中沉淀析出，这种方法叫做盐析。如在蛋白质溶液中加入大量的盐类(硫酸铵)，特别是加入重金属盐，使蛋白质从溶液中沉淀出来。

4、萃取法

萃取是利用相似相溶原理，通过系统中不同组分在溶剂中有不同的溶解度来分离混合物的单元操作，根据所提取的组分的不同，可分为浸提法（固—液萃取法）和萃取法（液—液萃取法）。萃取法（液—液萃取法）：利用被提取组分在互不相溶的两溶剂中分配系数不同而达到分离。

5、减压浓缩法

有些待测组分对热不稳定，在较高温度下容易分解，采用减压浓缩，降低了溶剂的沸点，既可迅速浓缩至所需体积，又可避免被测物分解。

常用的减压浓缩装置为全玻减压浓缩器，又称K-D浓缩器，这种仪器是一种常用的减压蒸馏装置，此法具有浓缩温度低、速度快、损失少以及容易控制所需要体积的特点，适合对热不稳定被测物提取液的浓缩，特别适用于农药残留分析中样品溶液的浓缩。此外，还可用作溶剂的净化蒸馏之用。

⑵ 原油预处理工段常压蒸馏有哪几种工艺原理

材料表面预处理方来法很多如： 1、机源械表面处理方法：喷砂、抛丸、磨光、抛光、滚光、刷光等等，目的是清洁表面，去除表面的锈迹、污物、氧化皮等。 2、化学表面处理方法：除油、酸洗、化学镀、化学抛光、化学浸蚀、化学氧化等，目的是进一步清理表面、活化表面、对最终表面处理做准备。 3、电化学表面处理方法：电化学抛光、电化学氧化、电化学除油、预镀等，与上面的目的一样。 需要说明的是：最终表面处理方法不同，需要采用的预处理的目的和方法也不相同，具体问题具体分析。

⑶ 什么是蒸馏蒸馏的方法和流程什么又是蒸馏水

蒸馏，一种分离液体混合物的方法
英文名称：distillation
一、蒸馏的定义
指利用液体混合物中各组分挥发性的差异而将组分分离的传质过程。将液体沸腾产生的蒸气导入冷凝管，使之冷却凝结成液体的一种蒸发、冷凝的过程。蒸馏是分离混合物的一种重要的操作技术，尤其是对于液体混合物的分离有重要的实用意义。
二、蒸馏的特点
1、通过蒸馏操作，可以直接获得所需要的产品，而吸收和萃取还需要如其它组分。
2、蒸馏分离应用较广泛，历史悠久。
3、能耗大，在生产过程中产生大量的气相或液相。

蒸馏水
蒸馏水是指用蒸馏方法制备的纯水。可分一次和多次蒸馏水。水经过一次蒸馏，不挥发的组分残留在容器中被除去，挥发的组分进入蒸馏水的初始馏分中，通常只收集馏分的中间部分，约占60％。要得到更纯的水，可在一次蒸馏水中加入碱性高锰酸钾溶液，除去有机物和二氧化碳；加入非挥发性的酸，使氨成为不挥发的铵盐。由于玻璃中含有少量能溶于水的组分，因此进行二次或多次蒸馏时，要使用石英蒸馏器皿，才能得到很纯的水，所得纯水应保存在石英或银制容器内。

可分一次和多次蒸馏水。
一次蒸馏水

水经过一次蒸馏，不挥发的组分（盐工业蒸馏水类）残留在容器中被除去，挥发的组分（氨、二氧化碳、有机物）进入蒸馏水的初始馏分中，通常只收集馏分的中间部分，约占60％。
多次蒸馏水

要得到更纯的水，可在一次蒸馏水中加入碱性高锰酸钾溶液，除去有机物和二氧化碳；加入非挥发性的酸（硫酸或磷酸），使氨成为不挥发的铵盐。由于玻璃中含有少量能溶于水的组分，因此进行二次或多次蒸馏时，要使用石英蒸馏器皿，才能得到很纯的水，所得纯水应保存在石英或银制容器内。。

三、蒸馏的分类
1、按方式分：简单蒸馏、平衡蒸馏、精馏、特殊精馏
2、按操作压强分：常压、加压、减压
3、按混合物中组分：双组分蒸馏、多组分蒸馏
4、按操作方式分：间歇蒸馏、连续蒸馏
四, 蒸馏的主要仪器:蒸馏烧瓶,温度计,冷凝管,牛角管,酒精灯,石棉网,铁架台,锥形瓶,橡胶塞

工业蒸馏的方法

①闪急蒸馏。将液体混合物加热后经受一次部分汽化的分离操作。
②简单蒸馏。使混合液逐渐汽化并使蒸气及时冷凝以分段收集的分离操作。
③精馏。借助回流来实现高纯度和高回收率的分离操作 ，应用最广泛。对于各组分挥发度相等或相近的混合液，为了增加各组分间的相对挥发度，可以在精馏分离时添加溶剂或盐类，这类分离操作称为特殊蒸馏，其中包括恒沸精馏、萃取精馏和加盐精馏；还有在精馏时混合液各组分之间发生化学反应的，称为反应精馏。
[编辑本段]实验室蒸馏操作

蒸馏操作是化学实验中常用的实验技术，一般应用于下列几方面：
（1）分离液体混合物，仅对混合物中各成分的沸点有较大的差别时才能达到较有效的分离；
（2）测定纯化合物的沸点；
（3）提纯，通过蒸馏含有少量杂质的物质，提高其纯度；
（4）回收溶剂，或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。
加料：将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中，要注意不使液体从支管流出。加入几粒助沸物，安好温度计，温度计应安装在通向冷凝管的侧口部位。再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。
加热：用水冷凝管时，先由冷凝管下口缓缓通入冷水，自上口流出引至水槽中，然后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾，蒸气逐渐上升。温度计的读数也略有上升。当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时，温度计读数就急剧上升。这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压，使加热速度略为减慢，蒸气顶端停留在原处，使瓶颈上部和温度计受热，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍加大火焰，进行蒸馏。控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以每秒1～2滴为宜。在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度，温度计的读数就是液体（馏出物）的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点就会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行得太慢，否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范。
观察沸点及收集馏液：进行蒸馏前，至少要准备两个接受瓶。因为在达到预期物质的沸点之前，带有沸点较低的液体先蒸出。这部分馏液称为“前馏分”或“馏头”。前馏分蒸完，温度趋于稳定后，蒸出的就是较纯的物质，这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受，记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数，即是该馏分的沸程（沸点范围）。一般液体中或多或少地含有一些高沸点杂质，在所需要的馏分蒸出后，若再继续升高加热温度，温度计的读数会显著升高，若维持原来的加热温度，就不会再有馏液蒸出，温度会突然下降。这时就应停止蒸馏。即使杂质含量极少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故。
蒸馏完毕，应先停止加热，然后停止通水，拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反，先取下接受器，然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等。
操作时要注意：（1）在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。（2）温度计水银球的位置应与支管口下缘位于同一水平线上。（3）蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于1/3。（4）冷凝管中冷却水从下口进，上口出。（5）加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。

⑷ 蒸馏法测定氨氮时 蒸馏装置怎样做预处理

如果用纳氏试剂法或滴定法测定氨氮则用50mL硼酸吸收，如果用水杨酸法-次氯酸盐法则用版50mL0.01mol/L硫酸吸收。没有听说过用蒸馏水权做预处理的方法。建议用絮凝法做预处理测氨氮，预处理的时间也就是絮凝的时间20mins（需要小试试验确定氢氧化钠和硫酸锌的加入量和比例），如果用蒸馏法，蒸馏时间就需要大约200mins。
蒸馏法和絮凝法只是测氨氮时预处理法方法，你主要是确定测氨氮时的方法，如：纳氏试剂法、滴定法、水杨酸-次氯酸盐法。

⑸ 蒸馏法测定氨氮时 ，蒸馏装置怎样做预处理

如果用纳氏复试剂法或滴制定法测定氨氮则用50mL硼酸吸收，如果用水杨酸法-次氯酸盐法则用50mL0.01mol/L硫酸吸收。没有听说过用蒸馏水做预处理的方法。建议用絮凝法做预处理测氨氮，预处理的时间也就是絮凝的时间20mins（需要小试试验确定氢氧化钠和硫酸锌的加入量和比例），如果用蒸馏法，蒸馏时间就需要大约200mins。
蒸馏法和絮凝法只是测氨氮时预处理法方法，你主要是确定测氨氮时的方法，如：纳氏试剂法、滴定法、水杨酸-次氯酸盐法。

⑹ 蒸馏的方法汇总

蒸馏操作是化学实验中常用的实验技术，一般应用于下列几方面：
（1）分离液体混合物，仅对混合物中各成分的沸点有较大的差别时才能达到较有效的分离；
（2）测定纯化合物的沸点；
（3）提纯，通过蒸馏含有少量杂质的物质，提高其纯度；
（4）回收溶剂，或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。操作步骤
加料：将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中，要注意不使液体从支管流出。加入几粒助沸物，安好温度计，温度计应安装在通向冷凝管的侧口部位。再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。
加热：用水冷凝管时，先由冷凝管下口缓缓通入冷水，自上口流出引至水槽中，然后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾，蒸气逐渐上升。温度计的读数也略有上升。当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时，温度计读数就急剧上升。这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压，使加热速度略为减慢，蒸气顶端停留在原处，使瓶颈上部和温度计受热，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍加大火焰，进行蒸馏。控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以每秒1～2滴为宜。在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时 的温度即为液体与蒸气平衡时的温度，温度计的读数就是液体（馏出物）的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点就会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行得太慢，否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范。
观察沸点及收集馏液：进行蒸馏前，至少要准备两个接受瓶。因为在达到预期物质的沸点之前，带有沸点较低的液体先蒸出。这部分馏液称为“前馏分”或“馏头”。前馏分蒸完，温度趋于稳定后，蒸出的就是较纯的物质，这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受，记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数，即是该馏分的沸程（沸点范围）。一般液体中或多或少地含有一些高沸点杂质，在所需要的馏分蒸出后，若再继续升高加热温度，温度计的读数会显著升高，若维持原来的加热温度，就不会再有馏液蒸出，温度会突然下降。这时就应停止蒸馏。即使杂质含量极少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故。
蒸馏完毕，应先停止加热，然后停止通水，拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反，先取下接受器，然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等。 操作时要注意
（1）在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。
（2）温度计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线上。
（3）蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于1/3。
（4）冷凝管中冷却水从下口进，上口出。
（5）加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。
注意事项注意事项注意事项注意事项 在蒸馏操作中，应当注意以下几点：
（1） 控制好加热温度。如果采用加热浴，加热浴的温度应当比蒸馏液体的沸点高出若干度，否则难以将被蒸馏物蒸馏出来。加热浴温度比蒸馏液体沸点高出的越多，蒸馏速度越快。但是，加热浴的温度也不能过高，否则会导致蒸馏瓶和冷凝器上部的蒸气压超过大气压，有可能产生事故，特别是在蒸馏低沸点物质时尤其需注意。一般地，加热浴的温度不能比蒸馏物质的沸点高出30℃。整个蒸馏过程要随时添加浴液，以保持浴液液面超过瓶中的液面至少一公分。
（2） 蒸馏高沸点物质时，由于易被冷凝，往往蒸气未到达蒸馏烧瓶的侧管处即已经被冷凝而滴回蒸馏瓶中。因此，应选用短颈蒸馏瓶或者采取其它保温措施等，保证蒸馏顺利进行。
（3） 蒸馏之前，必须了解被蒸馏的物质及其杂质的沸点和饱和蒸气压，以决定何时（即在什么温度时）收集馏分。
（4） 蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶。沸点在40-150℃的液体可采用150℃以上的液体，或沸点虽在150℃以下，对热不稳常压的简单蒸馏。对于沸点在定、易热分解的液体，可以采用减压蒸馏和水蒸汽蒸馏。 隔网加热冷管倾，上缘下缘两相平。
需加碎瓷防暴沸，热气冷水逆向行。
瓶中液限掌握好，先撤酒灯水再停 。
相关解释
①隔网加热冷管倾：“冷管”指冷凝管。意思是说加热蒸馏烧瓶时要隔石棉网（防止蒸馏烧瓶因受热不均匀而破裂），在安装冷凝管时要向下倾斜。
②上缘下缘两相平：意思是说温度计的水银球的上缘要恰好与蒸馏瓶支管接口的下缘在同一水平线上。
③热气冷水逆向行：意思是说冷却水要由下向上不断流动，与热的蒸气的流动的方向相反。
④瓶中液限掌握好：意思是说一定要掌握好蒸馏烧瓶中液体的限量，最多不超过蒸馏烧瓶球体容积的2/3，最低不能少于1/3。
⑤先撤酒灯水再停：意思是说蒸馏结束时，应先停火再停冷却水。

⑺ 蒸馏的方法 测馏程 具体怎么弄

馏程系指一种液体照下述方法蒸馏,校正到标准压力[101.3kPa(760mmHg)]下，自开始馏出第5滴算起，至供试品仅剩3～4ml或一定比例的容积馏出时的温度范围。

用国产19标准磨口蒸馏装置一套。A为蒸馏瓶；B为冷凝管，馏程在130℃以下用水冷却,馏程在130℃以上用空气冷凝管；C为具有0.5ml刻度的25ml量筒；D为分浸型具有0.5℃刻度的温度计，预先经过校正，温度计汞球的上端与蒸馏瓶出口支管的下壁相齐；根据供试品馏程的不同，可选用不同的加热器，通常馏程在80℃以下时用水浴(其液面始终不得超过供试品液面)，80℃以上时用直接火焰或其他电热器加热。测定法取供试品25ml，经长颈的干燥小漏斗，转移至干燥蒸馏瓶中，加入洁净的无釉小瓷片数片，插上带有磨口的温度计，冷凝管的下端通过接流管接以25ml量筒为接收器。如用直接火焰加热，则将蒸馏瓶置石棉板中心的小圆孔上（石棉板宽12～15cm，厚0.3～0.5cm，孔径2.5～3.0cm），并使蒸馏瓶壁与小圆孔边缘紧密贴合，以免汽化后的蒸气继续受热，然后用直接火焰加热使供试品受热沸腾,调节温度,使每分钟馏出2～3ml,注意检读自冷凝管开始馏出第5滴时与供试品仅剩3～4ml或一定比例的容积馏出时，温度计上所显示的温度范围，即为供试品的馏程。

测定时，如要求供试品在馏程范围内馏出不少于90％以上时,应使用100ml蒸馏瓶，并量取供试品50ml，接收器用50ml量筒。
测定时，气压如在101.3kPa(760mmHg)以上，每高0.36kPa(2.7mmHg),应将测得的温度减去0.1℃；如在101.3kPa(760mmHg)以下，每低0.36kPa(2.7mmHg)，应增加0.1℃。

⑻ 蒸馏预处理过程中应注意哪些问题

将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中，要注意不使液体从支管流出。加入几粒助沸物，安好温度计，温度计应安装在通向冷凝管的侧口部位。再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。

⑼ 水样预蒸馏结束之前，为什么要将导管离开液面之后再停止加热

氨氮含量较高采用蒸馏—酸滴定调节水至pH6.0-7.4范围加入氧化镁使呈微碱性加热蒸馏释氨吸收入硼酸溶液甲基红-亚甲蓝指示剂用酸标准溶液滴定馏液氨水含条件蒸馏并滴定能与酸反应物质挥发性胺类等则测定结偏高关反应解释：
1、先调PH使水非氨氮其酸性碱性物质消除影响；
2、加入氧化镁使水呈微碱性使铵根呈氨存形式易蒸馏；
3、蒸馏氨与量硼酸反应固定溶液
H3BO3 + NH3 = NH4H2BO3 （硼酸二氢铵能完全电离）
NH4H2BO3 = NH4+ + H2BO3-
4、用硫酸标准溶液或盐酸标准溶液滴定吸收液实际反应
H2BO3- + H+ = H3BO3 （硼酸级弱能定量接受氢离变硼酸）
关系： n(HCl) = n(NH3) = n(NH4+) = n(氨氮)
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别人的只能参考

⑽ 水中挥发酚测定时一定在进行预蒸馏为什么

根据水质标准要求，测定的是指挥发酚，因此样品必须经过蒸馏。经蒸馏操作，还可消除色废、浊度和金属离子等的干扰。