为什么蒸馏粗环己烯
❶ 在环己烯粗产物蒸馏过程中为什么不用球形冷凝管
。。蒸馏又不是回流,当然用直形冷凝管了。不然你一堆产品留球里。
❷ 在粗制环己烯中,加入食盐使水层饱和的目的是什么
盐析作用,使环己烯在水中的溶解度进一步降低便于分离 还有一个作用就是,由于环己烯的密度比水大,加入食盐水后,溶于密度变大,使其存在于溶于上方,便于分离
❸ 合成环己烯时为什么用蒸馏而不用分馏
蒸馏的操作对象是沸点差超过20度的液态混合物;分馏恰好相反,可以分离沸点差小于20度的液态混合物
❹ 环己烯的制备中蒸馏前为什么要将干燥剂过滤掉
原因很简单,防止水汽带入,原理如下:CaCl2+xH2O=CaCl2·xH2O
蒸馏前若不将它过滤,会重新释放出H2O,使蒸馏产物中不可避免地混有少量水蒸气.
❺ 环己烯实验,为什么温度下降趋势是蒸馏粗产物完全的标志
环己烯的沸点较低,而主要杂质环己醇的沸点较高,在蒸馏时,当蒸馏完环己烯,温度还没达到杂质环己醇的沸点,所以环己醇的蒸气还没形成,此时温度计会显示温度下降,因此正常情况下若温度计的计数开始下降则说明环己烯已基本蒸完了。
❻ 在环己烯制备实验中,为什么要控制分妞柱顶温度不超过73
环己烯的制备
一、实验目的
1、 学习以浓磷酸催化环己醇脱水制取环己烯的原理和方法;
2、 初步掌握分馏和热水浴蒸馏的基本操作技能。
3、 有机物萃取洗涤方法及干燥方法。
二、反应原理
主反应:
副反应:
三、主要化学试剂、产物、副产物的物理和化学性质
名 称
分子量
状 态
熔点
(℃)
沸点
(℃)
密度
d420
折射率
nD20
溶解度
水
醇
醚
环己醇
100.16
无色液体
25.15
161.1
0.9624
1.4641
溶
溶
溶
环己烯
82.15
无色液体,易挥发
-103.5
82.98
0.8102
1.4465
不
∞
∞
四、化学试剂的用量及产物的产量:
名 称
实际用量
理论用量
过量(%)
理论用量
环己醇
10ml(9.6g,0.096mol)
10ml(9.6g,0.096mol)
磷 酸
5.0ml(7.16g,0.073mol)
6.57ml(8.00g,0.096mol)
环己烯
7.89g (0.096mol)
五、仪器装置图
图1 分馏装置 图2 常压蒸馏装置
六、流程图
七、实验记录
在50ml圆底烧瓶中,加入10ml(0.096mol)环己醇及5ml85%磷酸,充分振荡使液体混合均匀,投入少许沸石,安装分馏装置,用25ml 量筒作接收器。
缓慢加热至沸腾,控制分馏柱顶温度不超过73℃。直到无馏出液滴为止。这时烧瓶内出现白雾,停止加热,记下粗产品中油层和水层的体积。
将粗产品放到小锥形瓶中,用滴管吸去水层,加入等体积的饱和食盐水,充分振荡后静置待液体分层。用吸管吸去水层。油层转移到干燥的小锥形瓶中,加入少量无水氯化钙干燥之。将干燥后的粗制环己烯用水浴蒸馏,收集82~85℃的馏分。产量:约4-5g。
纯环己烯为易燃有刺激性气味的无色液体。沸点bp= 82.98℃,折光率 =1.4465。
八、实验记录
时间
操 作 步 骤
现 象
解 释 或 备 注
10:50
按图安装实验装置。用25ml 量筒作接收器。
11:16
加入10.0ml环己醇
5.0ml85%磷酸
加沸石2粒。
为无色液体,略有粘稠。
无色,此时反应液为无色。
11:30
开始缓慢加热。
11:42
沸腾,保持沸腾而不蒸出馏出液20min。
瓶内反应液沸腾,出现回流。
12:05
升高温度,控制加热蒸馏速度使分馏柱顶温度不超过90℃。蒸至无馏出液滴为止。
温度控制在69.0-83.0℃之间,以防环己醇被蒸出
环己烯-水共沸沸点70.8℃;环己醇-环己烯共沸沸点64.9℃;环己醇-水共沸沸点97.8℃。
12:30
烧瓶内出现白雾,停止加热
粗产品中油层:3.2ml
水层:2.5ml
说明环己醇的脱水反应已经结束
12:40
将量桶中的馏出液倒入分液漏斗中进行分液,静置5min。
分层,
水层在下层,无色
有机层在上层,无色
13:00
分出下层水溶液。
用10ml饱和食盐水洗涤有机层。
除去粗产品中的水分,减少有机物的在水中的溶解度,有利于分层。
13:15
分出水层,将有机层倒入一个干燥并且干净的锥形瓶里,加入1.0g无水氯化钙,盖上盖子,振动后,放置30min
有机物中有明显悬浮干燥剂。
氯化钙还可除去原料环己醇。
有悬浮干燥剂存在说明干燥剂用量足够。每10ml液体产品约加入0.5-1.0g干燥剂。
13:45
安装蒸馏装置。
将滤去干燥剂的粗产品加入蒸馏烧瓶中,加2粒沸石。
热水浴加热,蒸馏收集82-85℃之间的馏分。可以将三角烧瓶放在冷水浴中冷却,以防挥发。
馏分为82.0-83.6℃之间的馏分
产品为无色透明液体,略有香味。
整个装置所用仪器均需提前干燥无水。
锥形瓶空重:
65.5g
瓶+产品共重:
70.8g
产 品 重:
5.30g
14:15
停止蒸馏,拆卸装置。
九、产品产率计算
产率=5.30/7.89 ×100% =67.2%
❼ 环己烯的制备最后蒸馏出的环己烯混浊,怎么解释
水没有除干净。
前面一步的干燥时,干燥剂放的量不够或者干燥时间不够版。
重新干燥后、过滤掉干燥剂、权重新蒸馏就可以澄清了。
以上回答供您参考!希望对您有所帮助!
杭州图书馆
❽ 在环己烯粗产品蒸馏过程中,为什么 吸滤瓶和 球形冷凝管用不到呢另外什么是接收器,谢谢
球形冷凝管的球形就是为了增大接触面积 利于冷凝回专流 所以主要的目的就是冷凝回流属但是因为是球形的 你要收集的液体大部分就会留在冷凝管中 几乎收集不到什么 而直的冷凝管就不会 更利于收集