蒸馏乙醚时穿

1. 乙醚蒸馏时，在仪器装配和操作过程中应注意哪些问题

在实验室使用或蒸馏乙醚时，实验台附近严禁有明火。因为乙醚容易挥发，且易燃烧，与空版气混和到一定权比例时即发生爆炸。所以蒸馏乙醚时，只能用热水浴加热，蒸馏装置要严密不漏气，接收器支管上接的橡皮管要引入水槽或室外，且接收器外要用冰水冷却。 另外，蒸馏保存时间较久的乙醚时，应事先检验是否含过氧化合物。因为乙醚在保存期间与空气接触和受光照射的影响可能产生二乙基过氧化物(C2H5OOC2H5)，过氧化物受热容易发生爆炸。检验方法：取少量乙醚，加等体积的2% KI 溶液，再加几滴稀盐酸振摇，振摇后的溶液若能使淀粉显蓝色，则表明有过氧化合物存在。除去过氧化合物的方法：在分液漏斗中加入乙醚(含过氧化物)，加入相当乙醚体积1/5的新配制的硫酸亚铁溶液(55 ml水中加3 ml浓硫酸，再加30g 硫酸亚铁)，剧烈振动后分去水层即可。

2. 采用蒸馏法测定乙醚的沸点应注意什么

1.反应物不能含有杂质。在一定压力下，纯净液体物质的沸点是固定的，沸程较小(0.5~l℃)。如果含有杂质，沸点就会发生变化，沸程也会增大。
2.只有两种液体的沸点差大于30℃的液体混合物或者组分之间的蒸气压之比(或相对挥发度)大于l时，才能较好地利用蒸馏方法进行分离或提纯。
3.为了避免“暴沸”现象的发生，应在加热之前，加入沸石、素瓷片等助沸物，以形成汽化中心，使沸腾平稳。
4.在任何情况下，不可将助沸物在液体接近沸腾时加入，以免发生“冲料”或“喷料”现象。正确的操作方法是在稍冷后加入。
5.在沸腾过程中，中途停止操作，应当重新加入助沸物，因为一旦停止操作后，温度下降时，助沸物已吸附液体，失去形成汽化中心的功能。
6.在蒸馏乙醚等低沸点易燃液体时，应当用热水浴加热，不能用明火直接加热，也不能用明火加热热水浴。应用添加热水的方法，维持热水浴的温度。
7.记下第一滴馏出液滴入接受器时的温度。如果所蒸馏的液体中含有低沸点的前馏分，则需在蒸馏温度趋于稳定后，更换接受器。
8.当维持原来的加热温度，不再有馏液蒸出时，温度会突然下降，这时应停止蒸馏。即使杂质含量很少，也不要蒸干，以免烧瓶炸裂。蒸馏结束时，应先停止加热，待稍冷后再停通冷却水。然后按照与装配时相反的顺序拆除蒸馏装置。

3. 乙醚的蒸馏实验步骤与乙醇的蒸馏实验步骤有什么不同

乙醇和乙醚蒸馏不同之处在于，乙醚蒸馏前需要检测过氧化物和除去过氧化内物。
乙醚蒸馏的关键容问题是［过氧化物］。
乙醚在长期保存期间与空气或受到光照的作用，会形成过氧化物，而过氧化物受热容易爆炸，因此，乙醚蒸馏前要检测过氧化物，如果含有过氧化物则需要除去后再蒸馏。
过氧化物检测：
取少量乙醚，加入碘化钾和稀盐酸，震荡，然后加入淀粉溶液，如果变蓝，则证明其中含有过氧化物。
所利用的原理就是过氧化物氧化碘离子为单质碘，单质碘使得淀粉变色。
过氧化物除去：
在乙醚中加入硫酸亚铁溶液，利用亚铁离子与过氧化物的反应，除去过氧化物，然后分液，之后蒸馏即可。

4. 在蒸馏回收乙醚时应注意什么问题

1. 蒸馏的时来候，要检查自乙醚中不能含有太多的过氧化物
2. 蒸馏的时候，烧瓶里面的液体不要全部蒸光
3. 蒸馏的时候，不能有明火，最好的办法就是用水浴锅来加热
4. 蒸馏的时候，整个蒸馏装置最好要使用标准磨口的仪器，以防无意间泄露出乙醚气体
5. 蒸馏的时候，整个蒸馏装置不能密封，通大气的地方要有冷凝管冷凝乙醚【这个要按照装置情况来定】
6. 蒸馏的时候，只要闻到一点点的乙醚气体，务必停止蒸馏，检查泄露源头
7. 蒸馏的时候，请在通风橱中进行

5. 蒸馏乙醚时能否用沸水浴加热蒸馏太快有何不利

沸水浴温度太高，乙醚爆沸，蒸气压太大，容易爆炸！不要用沸水浴。

6. 乙醚蒸馏和乙醇蒸馏的实验步骤有什么不同

1.乙醚的温度计需要到液面以下，乙醇是温度计水银球的上缘应恰好位于蒸馏头侧管下缘所在专的水属平线上
2.乙醚接受需要冰水浴，因为它的沸点很低
3.乙醚蒸馏前要看是不是有过氧化物（淀粉碘化钾试纸条)，防止加热时爆炸
4.乙醚蒸馏是水浴加热

7. 蒸馏乙醚后烧瓶里剩下的液体是什么为什么不能直接用水冲洗

蒸馏乙醚后烧瓶里剩下的液体可能是格氏试剂。
乙醚因为沸点太低，易燃易爆，而专且蒸汽有麻醉作用，因属此很少用来做溶剂。但有些化学反应必须使用乙醚，例如格氏试剂的合成，合成的格氏试剂蒸馏后，残留的液体成分为格氏试剂，格氏试剂怕水，空气，非常活泼，遇水剧烈反应，甚至会爆炸。
以前的公司隔壁，有一个车间是合成格氏试剂的，空的反应釜可能漏水了，发生了爆炸，反应釜盖穿过车间楼层，飞到马路中间去了。

8. 在蒸馏回收乙醚时应注意些什么

实验台附近严禁有明火。所以只能用热水浴加热，蒸馏装置要严密不漏气，接收器支管上接的橡皮管要引入水槽或室外，且接收器外要用冰水冷却。

9. 蒸馏乙醇和乙醚实验步骤会有什么区别

刘雨辰他一米实验不知会有什么机器，就乙醇的话他是一个很容易蒸发的而已，你的话可能相对于乙醇来说比较没那么容易蒸发，所以的话它实验步骤可能加热的话不同。

10. 如果试样是非溶性的,则应如何进行鉴定,请设计出简要的实验方案紫外

脂肪检测方法可用索式提取法：一、索式提取法（经典方法） 1、原理：样品经前处理后，放入圆筒滤纸内，将滤纸筒置于索式提取管中，利用乙醚或石油醚在水浴中加热回流，使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为脂肪（粗脂肪）采用这种方法测出游离态脂，此外还含有磷脂、色素、蜡状物、挥发油、糖脂等物质，所以用索氏提取法测得的脂肪为粗脂肪。 2、 适用范围与特点索氏提取法适用于脂类含量较高，结合态的脂类含量较少，能烘干磨细，不宜吸湿结块的样品的测定。此法只能测定游离态脂肪，而结合态脂肪无法测出，要想测出结合态脂肪需在一定条件下水解后变成为游离态的脂肪方能测出。另外此法是经典方法，对大多数样品结果比较可靠，但需要周期长，溶剂量大。二、实验操作流程 1、滤纸筒的制备将滤纸剪成长方形8×375px ，卷成圆筒，直径为150px，将圆筒底部封好，最好放一些脱脂棉，避免向外漏样。 2、称取样品，将样品烘干磨细，称取一定量与纸筒封好上口，最好用测定水的样品。 3、索式抽提器的准备索氏抽提器由三部分组成，回流冷凝管、提取管、提脂瓶组成。提脂瓶在使用前需烘干并称至恒重。其它要干燥。 4、抽提将装好样的纸筒放入抽提管 ， 倒入乙醚，乙醚的量从提取管加入，加入的量为提取瓶体积的2/3 接上冷凝装置，在恒温水浴中抽提，水浴温度大约为55℃左右，可用滤纸检验，理论值抽提6-8小时，实际值3-4小时，但也根据样品性质来决定。 5、回收乙醚当乙醚在提取管内即将虹吸时立即取下提取管，将其下口放到乙醚回收瓶内，使之倾斜，然后将提取瓶放到100-150℃烘箱烘至恒重。 6、计算脂肪%= (W2-W1)/W x 100 W2——瓶和样品重（g）W1——瓶子重量（g） W——样品重量（g）或：脂肪%=（抽提后滤纸与样品重量—抽提前滤纸重量）/样品重量 × 100 滤纸筒应事先放入烧杯与100-105℃烘箱烘至恒重。 (10)蒸馏乙醚时穿扩展阅读： 索式提取法注意事项（1）样品应干燥后研细，装样品的滤纸筒一定要紧密，不能往外漏样品，否则重做。（2）放入滤纸筒的高度不能超过回流弯管，否则乙醚不易穿透样品，使脂肪不能全部提出，造成误差。（3） 碰到含多糖及糊精的样品要先以冷水处理，等其干燥后连同滤纸一起放入提取器内。（4） 提取时水浴温度不能过高，一般使乙醚刚开始沸腾即可（约45℃左右），回流速度以8-12次/时为宜。（5） 所用乙醚必需是无水乙醚，如含有水分则可能将样品中的糖以及无机物抽出，造成误差。（6） 若用干样品测定脂肪，可按下式计算原来样品脂肪的含量脂肪（%）= （W1-W2）(100-A) / W A— 100克样品中水分的含量（g） (7) 冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管，这样不仅可以防止空气中水分进入，而且还可以避免乙醚挥发在空气中。这样可防止实验室微小环境空气的污染，如无此装置，塞一团干脱脂棉球亦可。（8）如果没有无水乙醚可以自己制备，制备方法如下：在100ml乙醚中，加入无水石膏50克，振摇数次，静止10小时以上，蒸馏，收集35℃以下的蒸馏液，即可应用。（9）将提取瓶放在烘箱内干燥时，瓶口向一侧倾斜45度防止挥发物乙醚易与空气形成对流，这样干燥迅速。（10）如果没有乙醚或无水乙醇时，可以用石油醚提取，石油醚沸点30-60℃为好。（11）使用挥发乙醚或石油醚时，切忌直接用火源加热，应用电热套、电水浴、电灯泡等。（12） 这里恒重的概念有区别，它表示最初达到的最低重量，即溶剂和水分完全挥发时的恒重，此后若在继续加热，则因油脂氧化等原因会导致重量增加。（13） 在干燥器中的冷却时间一般要一致。参考资料：网络—索式提取法