三苯蒸馏

① 关于有机化学实验!三苯甲醇的制备!

水蒸汽蒸馏的目的是除去未反应的溴苯和联苯等副产物。水蒸气蒸馏效果要优于一般蒸馏内和重结晶:
m表示容气相下该组分的质量
M表示该组分物质摩尔质量
p表示纯物质的蒸气压
m(s)/m(水)=p0(s)M（s）/p(水)M（水）
即使有机化合物在100摄氏度只有5mmHg的蒸气压，用水蒸气蒸馏亦可获得良好的效果。

C6H5-Br + Mg → C6H5-Mg-Br
由于制Grignard试剂时放热易产生偶合等副反应，故滴溴苯醚混合液时需控制滴加速度，并不断振摇

② 三苯甲醇制备中，水蒸气蒸馏的目的

除去未反应的原料溴苯和副产物联苯。

③ 制备三苯甲醇实验的成败关键何在为什么

一、目的：
1、学习用格氏反应制备醇的方法,学会无水反应的操作.
2、理解水蒸气蒸馏原理,学会水蒸气蒸馏操作.
3、掌握低沸点、易燃溶剂的注意事项.
二、原理：
1、反应：
2、副反应：
3、条件：
① 格氏试剂很活泼,要求在无水、无氧、试剂不含活泼氢条件下制备.
② 反应溶剂常用乙醚或四氢呋喃（要经较高的无水处理,如金属钠）.
③ 镁条要去除去氧化膜,并剪成小碎片.
三、分离纯化：
1、蒸出溶剂——低沸点、易燃溶剂的蒸馏（防火）.可统一预先烧与锅热水后整室熄灭蒸出；亦可在整室无火情况下,实验室提供热水蒸出.
2、除去未反应原料、副产物联苯等——水蒸气蒸馏（除净联苯后固体较松散）.
四、操作：
1、仪器要烘干（提前进行）,安装装置要迅速,防止潮湿空气进入反应体系.
2、除净镁的氧化膜,并用剪刀剪碎.
3、引发反应——可加几粒碘,或1,2-二溴乙烷,或预先制备的格氏试剂等.
4、减少副反应——控制反应体系中的溴苯浓度（引发反应前,不宜加入过多的溴苯,
更不能一次加入；引发反应后,换慢滴加溴苯,保持反应显微沸状态即可）.
5、加成、水解都要温和进行,减少乙醚挥发,但要确保反应完全.
6、蒸去乙醚——低沸点、易燃溶剂的蒸馏,注意防火.
7、水蒸气蒸馏——除去未反应的原料、副产物联苯.

④ 我在蒸馏提炼费三苯时提出物总是黄色请问是什么原因谢谢

黄色是因为：部分氧化造成的。
甲苯和二甲苯的混合物可以用液相色普仪检测。

⑤ 三苯甲醇的制备粗产品为什么不能直接用重结晶来提纯

杂质有乙醚、乙醇、乙酸。
净化方法：
将制的的产品用蒸馏水萃取，其中的酸、醇能溶于水滤除。反复萃取多次基本可以达到提纯目的。

⑥ 三苯甲醇能升华吗

三苯甲醇的挥发性没那么大，之前用格式试剂做过，用水蒸气蒸馏的方法提纯都不见三苯甲醇没了，而且我最后还是在红外烘箱里面干燥，并没有发现他消失了。可能是你的产物并不纯，含有某些挥发性溶剂，如苯。打个核磁就大概能知道了。

⑦ 三苯甲醇的制备实验的成败关键何在为什么对此你才去了什么措施（急）

有机实验——三苯甲醇

作者：佚名 文章来源：本站原创 点击数：166 更新时间：2007-6-2 20:48:25
一、目的：

1、学习用格氏反应制备醇的方法，学会无水反应的操作。

2、理解水蒸气蒸馏原理，学会水蒸气蒸馏操作。

3、掌握低沸点、易燃溶剂的注意事项。

二、原理：

1、反应：

2、副反应：

3、条件：

① 格氏试剂很活泼，要求在无水、无氧、试剂不含活泼氢条件下制备。

② 反应溶剂常用乙醚或四氢呋喃（要经较高的无水处理，如金属钠）。

③ 镁条要去除去氧化膜，并剪成小碎片。

三、分离纯化：

1、蒸出溶剂——低沸点、易燃溶剂的蒸馏（防火）。可统一预先烧与锅热水后整室熄灭蒸出；亦可在整室无火情况下，实验室提供热水蒸出。

2、除去未反应原料、副产物联苯等——水蒸气蒸馏（除净联苯后固体较松散）。

四、操作：

1、仪器要烘干（提前进行），安装装置要迅速，防止潮湿空气进入反应体系。

2、除净镁的氧化膜，并用剪刀剪碎。

3、引发反应——可加几粒碘，或1，2-二溴乙烷，或预先制备的格氏试剂等。

4、减少副反应——控制反应体系中的溴苯浓度（引发反应前，不宜加入过多的溴苯，

更不能一次加入；引发反应后，换慢滴加溴苯，保持反应显微沸状态即可）。

5、加成、水解都要温和进行，减少乙醚挥发，但要确保反应完全。

6、蒸去乙醚——低沸点、易燃溶剂的蒸馏，注意防火。

7、水蒸气蒸馏——除去未反应的原料、副产物联苯。

五、水蒸气蒸馏：

1、原理：

两组分（其中一组分是水）的蒸气压之和等于外界大气压时，混合物便沸腾，这种

把化合物与水一起蒸出的操作称水蒸气蒸馏。

2、条件：（被蒸出有机物）

① 不溶或几乎不溶于水；

② 与水一起在近100℃作长时间加热不发生化学变化；

③ 在近100℃时，有一定的蒸气压（至少667Pa）.

3、装置：（安装装置示范）

水蒸气发生器，蒸馏器，冷凝管和接收器。

① 水蒸气发生器中安全管位置及作用（冒气、冲出水各说明什么问题？如何处理）。

② T型管的作用——排管道水，停止蒸馏时先通大气。

4、操作：

① 安装装置——不要漏气和堵塞。

② 开始时，T管通大气，蒸气冲出后，关闭T管，即开始蒸馏。

③ 蒸馏时注意速度（2~3d/s）,不要过于激烈而有物料冲出。

④ 蒸出物被蒸完的判断：蒸出液由浊变清，蒸出液不含油珠。

5、本实验水蒸气蒸馏是蒸出什么物质（产物还是杂质）？

六、注意事项；

实验使用乙醚溶剂，要特别注意防火安全，特别在水蒸气蒸馏前先蒸去乙醚时，实验室内不宜有火（统一时间煮热水、停火等）

⑧ 芳烃精馏的定义

单环芳烃只含一个苯环，如苯、甲苯、乙苯、二甲苯、异丙苯、十二烷基苯等。多环芳烃是由两个或两个以上苯环（苯环上没有两环共用的碳原子）组成的，它们之间是以单键或通过碳原子相联，如联苯、三苯甲烷等。稠环芳烃是由两个或两个以上的苯环通过稠合（使两个苯环共用一对碳原子）而成的稠环烃，其中至少一个是苯环，如萘、蒽等。芳烃中最重要的产品是苯、二甲苯，其次是甲苯、乙苯、苯乙烯、异丙苯。苯及其分子量较小的同系物是易燃液体，不溶于水，密度比水小；多环芳烃及稠环芳烃多是晶状固体。芳烃均有毒性，其中以苯对中枢神经及血液的作用最强。稠环芳烃有致癌作用。

⑨ 请问粗苯精馏精苯的比例是多少也就是说一吨粗苯大概能精馏出多少精苯~~

你说的精苯指纯苯的话，大约在75-80%。

⑩ 有关板式精馏塔的小问题（分离苯和甲苯）

根据理论塔板数推导出实际塔板数，对于黏度大的物料一般板间距要大一些；人版孔处一般以检修方权便为依据，其他没有太多要求；溢流形式和溢流装置一般的《化工原理》教科书上都有很详细的介绍，你可以参考一下，小型的精馏塔一般都采用单流型；“三苯”精馏塔一般都采用单流型；芳烃分离装置和上游装置配套一般都不会太大。其核心技术是控制手段先进、精度高，一般都是采取“温差控制”。不知回答对你是否有帮助？不对之处请您指正。关于芳烃分离的其他问题，我们可以在其他时间交流。