减压蒸馏瓶
1. 四口烧瓶如何装减压蒸馏
中间一个直口装机械搅拌,
一个斜口进气一个出气(气体保护时用),
一个斜口滴加药品.
当然也可根据实际需要改变用途,
如果口用不完就有用塞子塞起来.
2. 减压蒸馏的操作方法
仪器安装好后,来先检查系统是否源漏气,方法是:关闭毛细管,减压至压力稳定后,夹住连接系统的橡皮管,观察压力计水银柱有否变化,无变化说明不漏气,有变化即表示漏气。为使系统密闭性好,磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好,检查仪器不漏气后,加入待蒸的液体,量不要超过蒸馏瓶的一半,关好安全瓶上的活塞,开动油泵,调节毛细管导入的空气量,以能冒出一连串小气泡为宜。当压力稳定后,开始加热。液体沸腾后,应注意控制温度,并观察沸点变化情况。待沸点稳定时,转动多尾接液管接受馏分,蒸馏速度以0.5~1滴/S为宜.蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后才关闭抽气泵。
3. 减压蒸馏只知道需要收取馏分的温度,不知道多少真空度,之前操作失败,蒸馏瓶中有少许需要蒸出物.
我在做减压蒸馏时,是先把真空度开到最大,然后升温,得到稳定的滴出液后开始收集,慢慢的真空度不行了,再升高温度,或者换水。你这现象可能是真空度不够,也可能是那整瓶液体有问题,相差也太大了。
4. 用三角瓶做减压蒸馏接收瓶为什么不行
三角瓶不耐压,不能用于减压蒸馏。可使用圆底烧瓶或抽滤瓶等耐压容器。
液体的沸版点,是指它的饱和蒸气压等权于外界压力时的温度,因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的,如果借助于真空泵降低系统内压力,就可以降低液体的沸点,这便是减压蒸馏操作的理论依据。
减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的常用方法之一,它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质
5. 1、减压蒸馏时是否需要加止爆剂 2、减压蒸馏结束时为什么要先打开毛细管和安全瓶的活塞,然后才能停泵
减压蒸馏时不需要加止爆剂,减压蒸馏结束时先打开毛细管和安全瓶的活塞,然后才能停泵是因为需要待稍冷后缓缓解除真空,使系统内外压力平衡后,方可关闭油泵。否则,由于系统中的压力较低,油泵中的油会吸入吸收塔。
止爆剂防暴沸原理
对过热液体继续加热,会骤然而剧烈地发生沸腾现象,这种现象称为“暴沸”,或叫作“崩沸”。过热是亚稳状态。由于过热液体内部的涨落现象,某些地方具有足够高的能量的分子,可以彼此推开而形成极小的气泡。
当过热的液体温度远高于沸点时,小气泡内的饱和蒸气压就比外界的压强高,于是气泡迅速增长而膨胀,以至由于破裂引起工业容器的爆炸。液体之所以发生过热的原因是液体里缺乏形成气泡的核心。减压蒸馏已经是减压状态,不需要在加沸石。
(5)减压蒸馏瓶扩展阅读
减压蒸馏的基本原理:化合物的沸点总是随外界压力的不同而变化,某些沸点较高的(200℃以上)的化合物在常压下蒸馏时,由于温度的升高,未达到沸点时往往发生分解、氧化或聚合等现象。此时,不能用常压蒸馏,而应使用减压蒸馏。
通过减少体系内的压力而降低液体的沸点,从而避免这些现象的发生。许多有机化合物的沸点在压力降低到1.3-2.0kPa(10-15mmHg)时,可以比其常压下沸点降低80℃-100℃。因此,减压蒸馏对于分离或提纯沸点较高或性质不太稳定的液态有机化合物具有特别重要的意义。
6. 做减压蒸馏时,如果没有梨形接收瓶,为什么不可用锥形瓶代替
液体沸腾温度指来液体蒸气压与外压自相等温度外压降低其沸腾温度随降低
蒸馏操作些机物加热其沸点附近由于温度高发氧化、解或聚合等反应使其压蒸馏若蒸馏装置连接套减压系统蒸馏始前先使整系统压力降低压十几至几十类机物较其沸点低温度进行蒸馏
机物沸腾温度与压力关系近似由图表示 想象图三条线:线A表示减压机物沸腾温度(左边)线B表示机物沸点(间)线C表示系统压力(右边)
已知化合物沸点蒸馏系统压力连接线B相应点b(沸点)线C相应点p(系统压力)直线与左边线A相交交点a指系统压力机物沸腾温度
反若希望安全温度蒸馏机物根据温度及该机物沸点连条直线交于右边线C交点指操作必须达系统压力
7. 化学实验中的减压蒸馏用到的安全瓶是什么原理
安全瓶的作用是停止加热后,反应容器中气体压强会减小,防止水倒吸到反应内容器中.
注意事项:容
1.蒸馏瓶内液体不可超过其体积的一半,因为减压下蒸汽的体积比常压下大得多.
2.正式蒸馏前的关键步骤:空试.以保证真空度能达标.装好仪器后首先检查气密性.
3.加料后,先向空试操作一样,是真空泵稳定在所需数值上,在开始加热.因为减压下物质熔沸点会降低,加热的过程中抽真空的话可能会引起液体暴沸.
4.加热过程中,避免蒸汽过热,仪器不能有裂缝,不能使用薄壁及不耐压的仪器.
5.实验结束时要先停止加热,一走热源,再稍微抽片刻,是蒸馏瓶以及残留液冷却,慢开活塞,带压力回复后,停泵,移走热源.
8. 减压蒸馏为什么选用圆底烧瓶为接收瓶
减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气(减压)、安全保护和测压四部分组成。蒸馏部分回由蒸馏瓶、克氏蒸答馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。克氏蒸馏头可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性;而毛细管的作用,则是作为气化中心,使蒸馏平稳,避免液体过热而产生暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约1~2mm,为了控制毛细管的进气量,可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管,橡皮管中插入一段细铁丝,并用螺旋夹夹住。蒸出液接受部分,通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆形烧瓶,在接受不同馏分时,只需转动接液管,在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄壁的玻璃仪器。尤其不能用不耐压的平底瓶(如锥形瓶等),以防止内向爆炸。抽气部分用减压泵,最常见的减压泵有水泵和油泵两种。安全保护部分一般有安全瓶,若使用油泵,还必须有冷阱(冰-水、冰-盐或者干冰)、及分别装有粒状氢氧化钠、块状石蜡及活性炭或硅胶、无水氯化钙等吸收干燥塔,以避免低沸点溶剂,特别是酸和水汽进入油泵而降低泵的真空效能。所以在油泵减压蒸馏前必须在常压或水泵减压下蒸除所有低沸点液体和水以及酸、碱性气体。测压部分采用测压计,常用的测压计。
9. 减压蒸馏为什么选用圆底烧瓶为接收瓶
因为平底烧瓶,锥形瓶不耐压,装置外部常压,内部低压或真空可能会引起爆炸。
10. 减压蒸馏用什么代替减压
可以用差压浓缩药厂一般这么用的