制取溴苯蒸馏
① 实验室制取溴苯
完整资料请见http://resource.ahe.cn/statics/tbfd/gzpdx/gkzt/CHEMISTRY/CHEMISTRY07/d6.htm
实验室制取溴苯的方法是：把苯和液溴放入烧瓶中，再加入少量铁粉，经振荡后按下列装置组合，不久，反应物在蒸瓶中沸腾起来，圆底烧瓶里有溴苯生成。
根据所学化学知识回答以下各问：
（1）苯与溴反应生成溴苯的化学方程式为： ，证明这个反应是取代反应的方法是 。
（2）这个化学反应必须加入还原铁粉并经振荡后才能发生，其原因是 。
（3）a管的作用是 ，b管的作用是 。
（4）纯净溴苯应为无色油状液体，实验室制得的溴苯为褐色的原因是 ，除去其中杂质应加入的试剂是 ，发生反应的化学方程式是 ，进行分离的操作是 。
解析：溴苯制取是教材中苯的化学性质规定的演示实验，在这个实验里，涉及了有机化学反应和无机化学反应，虽然是有机物溴苯的制取，但用到的无机反应知识比有机反应知识还要多，这是个有机、无机综合的典型实验试题。下面，对本题提出的四个设问简析如下：
（1）苯与液溴在铁粉存在下可发生溴代反应，生成溴苯和溴化氢：
在这一反应中，溴的原子取代了苯环上的氢原子，生成溴苯，另有溴化氢生成，这是一个取代反应。为证明这个反应是取代反应，必须通过实验证明溴化氢的生成。具体的实验方法是：取实验完毕后锥形瓶溶液于3支试管中，第一支试管中加入Mg粉，可见有气体生成，而且该气体可以燃烧，其化学方程式是：
在第二支试管中加入溶液，立即产生大量气体，而且该气体可使澄清石灰水变浑浊，这一过程的化学方程式是：
在第三支试管中加入溶液，可见有淡黄色沉淀生成，而且该淡黄色沉淀不溶于硝酸，这一过程的化学方程式是：
上述三个实验说明锥形瓶中的溶液是氢溴酸，是溶于水生成，由此可证明苯的溴代反应是取代反应。
（2）将苯与液溴混合只是相溶，而不能发生化学反应。当加入铁粉后，经振荡，与间可反应生成，这一反应的化学方程式是：
是苯发生溴代反应的催化剂，只有在催化下，苯跟溴才能发生取代反应，生成溴苯和溴化氢。如果不加铁粉，就没有的生成，即使加热，也不会发生取代反应。
（3）制备溴苯的两种原料苯和液溴都是易挥发性的液体，苯的沸点80.1℃，液溴的沸点58.8℃，在反应条件下极易气化，而生成物溴苯的沸点则高达156℃，另一生成物在常温下是气态。在这套实验装置中，a管除起导气作用外，还可使苯的蒸气、溴的蒸气重新冷凝为液体，回到烧瓶中继续参加反应，以提高原料的利用率和产品的收率，b管则作为导气管将气导入盛有蒸馏水的液面上，进行尾气吸收，以保护环境免受污染。
（4）纯净溴苯是一种无色油状液体，在本实验中，由于在溴苯中溶有溴单质而显褐色，欲除去其中的溴单质，需加入冷氢氧化钠溶液进行洗涤，单质溴与氢氧化钠可发生歧化反应，生成溴化钠。次溴酸钠和水
溴化钠、次溴酸钠均为离子化合物，是可溶性盐，易溶于水中，难溶于有机溶剂，所以，伴随这一反应的发生，溶有溴单质的褐色溴苯变为无色透明液体，可用分液漏斗分离出下层的溴苯，再经水洗除去，分液后再蒸馏便可得到纯净溴苯。
评述：在溴苯制取和提纯实验里，使用的溴单质是强氧化剂，在常温可以跟铁反应生成，才能引发苯的溴代反应，本题从一开始就体现了有机、无机的综合。此外，在尾气的吸收与检验，溴苯的精制除杂等多方面，同样体现了有机、无机的综合。关于a管用作回流冷凝的作用，意在告诉我们，当原料是易挥发性的，而生成物是难挥发的有机化学反应，应当按装回流冷凝装置，以提高原料的利用率，当然，用空气回流冷凝装置，难以回收苯、液溴这样低沸点的物质，从这点来看，空气回流冷凝又是示意性的，在实际实验操作时，应该用直立使用的水冷冷凝器，作为本实验的回流冷凝装置。用水冷冷凝器作回流装置时，应从下方入水，上方出水，以保证水充满全部冷凝装置，而不应当把“逆流操作”作为通入冷却的指导原则。
② 溴苯的制取
这个长导管冷凝的不是溴化氢（溴化氢冷凝后还是气体），是溴和苯（将蒸汽冷凝成液体，防止蒸发逸出，以增加反应物的转化率）
③ 如何提纯实验室制的溴苯
实验室制得的溴苯中溶解有Br2单质和苯，
除去苯的方法是：直接蒸馏
除去Br2的方法是：
加入NaOH溶液，再分液。其原理为，把能溶于溴苯的Br2，转化为不能溶于水的NaBr和NaBrO
④ 实验室制取溴苯除杂的问题
1、水洗：除去溴化氢和溴化铁（因无机物易溶于水），2、碱洗：除溴（除去其中的溴和溴化氢），分液；3、水洗：除上步生成的溴化钠、次溴酸钠，分液；4、干燥：除水；5、蒸馏：分离苯、溴苯、三溴苯（把溴苯与苯，三溴苯分离除去）。
⑤ 实验室用溴和笨反应制取溴苯，得到粗溴苯后，要用如下操作精制:1蒸馏 2水洗 3用干燥剂干燥
24531【开始水洗主除FeCl3、Br2；碱洗主要除多余的Br2；水洗除NaOH；干燥除水；蒸馏除去苯】
⑥ 实验室用溴和苯反应制取溴苯，制得粗溴苯后，要用如下操作精制：
2 4 5 3 1
先用水洗掉铁盐和部分溴，在用氢氧化钠彻底除溴，再水洗掉氢氧化钠，干燥之后蒸馏，控制温度得到溴苯。
⑦ 实验室制取溴苯的装置示意图及有关数据如下： 苯 溴 溴苯 密度/gcm-3 0.88 3.10 1.50
| （1）①液溴都易挥发，而苯的卤代反应是放热的，尾气中有HBr及挥发出的Br 2 ，用氢氧化钠溶液吸收，防止污染大气，故答案为：吸收HBr和Br 2 ； ②仪器a的名称为：三颈烧瓶，故答案为：三颈烧瓶； ③苯与液溴反应，用铁作催化剂，不需要加热，故选C； （2）②溴苯提纯的方法是：先水洗，把可溶物溶解在水中，然后过滤除去未反应的铁屑，再加NaOH溶液，把未反应的Br 2 变成NaBr和NaBrO洗到水中， 故答案为：除去HBr和未反应的Br 2 ； ③加入干燥剂，无水氯化钙能干燥溴苯，故答案为：干燥； （3）反应后得到的溴苯中溶有少量未反应的苯．利用沸点不同，苯的沸点小，被蒸馏出，溴苯留在母液中，所以采取蒸馏的方法分离溴苯与苯， 故答案为：苯；D； （4）操作过程中，在a中加入15mL无水苯，向a中加入10mL水，在b中小心加入4.0mL液态溴，所以a的容积最适合的是50mL， 故答案为：B． |
⑧ 实验室用溴和苯反应制取溴苯，得到粗产品后要用如下方法加以提纯：①蒸馏 ②水洗③干燥剂干燥 ④用10%的
粗溴苯中含有苯、溴苯、溴化铁和溴，提纯时，为减少NaOH的用量，可先用水洗，回可除去溴化铁和少量答溴，然后加入10%的NaOH溶液洗涤，可除去溴，在用水洗除去碱液，经干燥后进行蒸馏可得溴苯，即正确的操作顺序为②④②③①，
故选B．