氨氮蒸馏时老炸

『壹』 蒸馏法测定氨氮时 ，蒸馏装置怎样做预处理

如果用纳氏复试剂法或滴制定法测定氨氮则用50mL硼酸吸收，如果用水杨酸法-次氯酸盐法则用50mL0.01mol/L硫酸吸收。没有听说过用蒸馏水做预处理的方法。建议用絮凝法做预处理测氨氮，预处理的时间也就是絮凝的时间20mins（需要小试试验确定氢氧化钠和硫酸锌的加入量和比例），如果用蒸馏法，蒸馏时间就需要大约200mins。
蒸馏法和絮凝法只是测氨氮时预处理法方法，你主要是确定测氨氮时的方法，如：纳氏试剂法、滴定法、水杨酸-次氯酸盐法。

『贰』 做氨氮时,水样蒸馏后加入纳氏试剂为什么有红汞析出

不可能吧，纳氏试剂是2KI·HgI2 + KOH，红汞是含溴元素的有机汞化合物，二者怎么能转化呢？我认为析专出的属不是“红汞”，而是因为水样氨氮（特别是游离NH4+）含量太高，本来反应得到的黄棕色物质就是水溶性很差的胶体，现在大量生成之后就团聚下来，形成沉淀。我看了一下书，这种黄色胶体和红色沉淀的化学式相同，都是NH2Hg2IO，即碘化氨基·氧合二汞（Ⅱ），书上说这是一种红棕色沉淀。所以应该属于正常现象，只是氨氮含量高过了测定上限。

『叁』 蒸馏法测定氨氮时 蒸馏装置怎样做预处理

如果用纳氏试剂法或滴定法测定氨氮则用50mL硼酸吸收，如果用水杨酸法-次氯酸盐法则用版50mL0.01mol/L硫酸吸收。没有听说过用蒸馏水权做预处理的方法。建议用絮凝法做预处理测氨氮，预处理的时间也就是絮凝的时间20mins（需要小试试验确定氢氧化钠和硫酸锌的加入量和比例），如果用蒸馏法，蒸馏时间就需要大约200mins。
蒸馏法和絮凝法只是测氨氮时预处理法方法，你主要是确定测氨氮时的方法，如：纳氏试剂法、滴定法、水杨酸-次氯酸盐法。

『肆』 求氨氮蒸馏装置图

本标准参照采用国际标准ISO5663-1984《水质——凯氏氮的测定——硒催化矿化法》。

1主题内容与适用范围

1.1主题内容本标准规定了以凯氏(Kjeldahl)法测定氮含量的方法。它包括了氨氮和在此条件下能被转化为铵盐的有机氨化合物。此类有机氮化合物主要是指蛋白质、月示、胨、氨基酸、核酸、尿素及其他合成的氮为负三价态的有机氮化合物。它不包括叠氮化合物、连氮、偶氮、腙、硝酸盐、亚硝基、硝基、亚硝酸盐、腈、肟和半卡巴腙类的含氮化合物。

1.2适用范围

本标准适用于测定工业废水、湖泊、水库和其他受污染水体中的凯氏氮。

1.3测定范围

凯氏氮含量较低时，分取较多试样，经消解和蒸馏，最后以光度法测定氨。含量较高时，分取较少试样，最后以酸滴定法测定氨。

1.4最低检出浓度

试料体积为50mL时，使用光程长度为10mm比色皿，最低检出浓度为0.2mg／L。

2原理

水中加入硫酸并加热消解，使有机物中的胺基氮转变为硫酸氢铵，游离氨和铵盐也转为硫酸氢铵。消解时加入适量硫酸钾提高沸腾温度，以增加消解速率，并以汞盐为催化剂，以缩短消解时间。消解后液体，使成碱性并蒸馏出氨，吸收于硼酸溶液中。然后以滴定法或光度法测定氨含量。汞盐在消解时形成汞铵络合物，因此，在碱性蒸馏时；应同时加入适量硫代硫酸钠，使络合物分解。

3试剂

本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂。实验用水均为无氨水。

3.1无氨水制备

3.1.1离子交换法：将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱，流出液收集在带有磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.1.2蒸馏法：于1L蒸馏水中，加入0.1mL浓硫酸，并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，然后集取约800mL馏出液于具磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.2硫酸，P20＝1.84g／mL。

3.3硫酸钾(K2SO4)。

3.4硫酸汞溶液：称取2g红色氧化汞(HgO)或2.74g硫酸汞(HgSO4)，溶于40mL(1＋5)硫酸溶液中。

3.5硫代硫酸钠一氢氧化钠溶液：称取500g氢氧化钠溶于水，另称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于上述溶液中，稀释至1L，贮于聚乙烯瓶中。

3.6硼酸溶液：称取20g硼酸(H3BO3)溶于水，稀释至1L。

3.7硫酸标准溶液，c(1/2H2SO4)＝0.02mo1／L：分取11mL(1＋19)硫酸，用水稀释至1L。按下述操作进行标定。

称取经180℃干燥2h的基准试剂级碳酸钠(Na2CO3)约0.5g(称准至0.0001g)，溶于新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶内，稀释至标线。

移取上述25.00mL碳酸钠溶液于150mL锥形瓶中，加25mL新煮沸放冷的水，加1滴甲基橙指示液(0.5g／L)，用硫酸标准溶液滴定至淡橙红色止，记录用量。

计算：

C=m*1000825/(V*53*250)

式中：c——硫酸标准溶液浓度，mo1／L；

m——称取碳酸钠质量，g；

V——硫酸标准溶液滴定消耗体积，mL；

53——碳酸钠(1/2H2SO3)摩尔质量。

3.8甲基红-亚甲蓝混合指示液：称取200mg甲基红溶于100mL95％乙醇。称取100mg亚甲蓝溶于50mL95％乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用。每月配制。

4仪器

4.1凯氏定氮蒸馏装置

参见下图。

『伍』 水中氨氮的测定中，蒸馏时如果出现暴沸，会产生什么影响

使分析结果偏低，甚至实验失败！

『陆』 用蒸馏滴定法测氨氮时，馏出液呈现黄色，影响滴定终点，不知道是为什么

浓度高要稀释后用比色法测定。如果加入显色剂后仍有黄色，说明氨氮版浓度很低权（只是猜测）。
污泥浓度测定要用100ml混合液在量筒沉降后的污泥来测定，污泥浓度控制的范围要根据装置的实际污泥负荷来定，不能一概而论的。

『柒』 做水样中氨氮的测定时为什么要蒸馏

因为一般的氨氮测试要求实验用水为严格的无氨水，一般的自来水中都或多或少含有版一些氨氮，所以权在使用这些水时必须进行无氨化处理。常用的制取无氨水有很多方法，简述如下：
①蒸馏法，在水中加入几滴浓硫酸至ph＜2，使得各种形态的氨氮转化为不挥发性的铵盐，再进行蒸馏，收集蒸馏液，这时候的蒸馏液就是严格的无氨水。
②向蒸馏水中加入几毫升阳离子交换树脂，可以出去余氨。
这些都是为了获得严格的无氨水，防止给测试过程中带来干扰。
我想你的做法意思应该是先调节ph在碱性条件，使水中氨氮转换为非离子形态的氨氮，在进行蒸馏去除非离子形态的氨氮-nh3-n。最后收集溶液，得到无氨水，这样也是可以的，因为工业法就是用这种方法吹脱氨氮的。其实这和第一种方法所说的意思就是一个逆过程。

『捌』 蒸馏法纳氏试剂测定氨氮比色时一直下降的原因

我以前出现过这来种情况，加氢氧化源钠后沉淀消失，水溶液颜色加深了。我一般前处理用蒸馏法，以硼酸为吸收液。一般来说蒸馏法预处理水样比絮凝沉淀法效果较好一些，只是稍微麻烦了点。你可以试试蒸馏法，馏出液加少许氢氧化钠中和后再加纳氏试剂比色（也可加点酒石酸钾钠溶液作掩蔽）。 另外，前处理很必要，除非你的样品里介质很纯，否则最好选择一种前处理方法。样品里含金属离子就一定要加酒石酸钾钠加以掩蔽。你还可以看看你样品的PH值，显色一定要处于碱性，一般要到10~11（个人觉得）。不知对你有没有帮助

『玖』 在测定水样氨氮时,蒸馏操作中如何避免发生倒吸

开始蒸馏之前一定要先开冷凝水，蒸馏过程中冷凝水不能关闭，否则会出现倒吸现象

『拾』 测氨氮前期处理用蒸馏法时，为什么馏出液达200ml

我的理解是这样的：蒸馏预处理的目的是让氨氮在加热条件下缓慢逸出，便于让内硼酸溶液容彻底吸收，如果pH中性或偏酸，氨氮以离子态存在根本无法逸出，如果pH过高，氨氮可能不经加热就部分逸出到空气中，直接影响结果准确性，而且加热时逸出速度过快也可能导致硼酸溶液吸收不完全，导致结果不准。氧化镁加到水中的时候会反应生成氢氧化镁，这是一种溶解度很低的氢氧化物，能比较稳定地维持水体的pH始终在微碱性条件。设想下如果改用氧化钙，一来反应放热量大，二来碱性强，很可能还没加热，氨氮已经逸出不少了。个人愚见，仅供参考！