油品水分蒸馏法
⑴ 食品水分检测,常压干燥法和甲苯蒸馏法的比较
甲苯蒸馏法进行水分测定这是一种较常用的化学测水方法,利用与水分不相溶的溶剂专(甲苯、属二甲苯)组成沸点较低的二元共沸体系,将试样中的水分蒸馏出来。测量精度比一般干燥法略高,主要用于油脂中水分测量。由于该方法容器壁易附着蒸馏出来的水分,会造成一定的误差。
常压干燥法1、特点与原理 ⑴ 特点:此法应用最广泛,操作以及设备都简单,而且有相当高的精确度。 ⑵ 原理:食品中水分一般指在大气压下,100℃左右加热所失去的物质。但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量,而不完全是水。 2、干燥法必须符合下列条件(对食品而言): ⑴ 水分是唯一挥发成分 这就是说在加热时只有水分挥发。例如,样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法,这些都有挥发成分。 ⑵ 水分挥发要完全 对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。它们结合的很牢固,不宜排除,有时样品被烘焦以后,样品中结合水都不能除掉。因此,采用常压干燥的水分,并不是食品中总的水分含量。 ⑶ 食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。
⑵ 原油蒸馏过程
蒸馏是原油加工的第一道工序,通过蒸馏可将原油分成汽油、煤油、柴油、润滑油等各种馏分和二次加工的原料。原油蒸馏装置在炼化企业中占据重要的地位,被称为炼化企业的“龙头”。蒸馏在石油炼制中起着非常重要的作用,通常是衡量一个炼厂生产能力的重要指标。
原油蒸馏通常包括常压蒸馏和减压蒸馏两部分。所说的常压蒸馏,就是原油在常压或稍高于常压的条件下进行的蒸馏,所用的蒸馏设备叫做原油常压精馏塔,简称常压塔。通过常压蒸馏可以切割出沸点小于350℃左右的馏分,如汽油、煤油、柴油等馏分,这些馏分一般占原油总量的20%~30%。而更高沸点的馏分,如裂化原料和润滑油馏分,在常压下450℃会发生严重的热裂解反应,生成较多的烯烃,使馏出油变质,还会发生缩合反应生成焦炭,影响正常生产,因此为了蒸出更多的馏分,则需要采用减压蒸馏。所谓的减压蒸馏,一般是在压力低于100千帕的减压状态下进行的蒸馏,所用的蒸馏设备叫做减压塔,通常可切割出沸点小于500℃的馏分油。减压蒸馏和常压蒸馏的原理相同,但减压塔塔顶采用了抽真空设备,如蒸汽喷射器(也称蒸汽喷射泵)或机械真空泵,可将压力降到几千帕。为了获得更多的馏分油,炼厂通常将原油的常压蒸馏和减压蒸馏连接在一起,这样便构成了我们常说的常减压蒸馏。
由于原油中所含的水分、盐类和泥沙等杂质,会对加热设备和蒸馏设备产生不利影响,因此在蒸馏前还需对原油进行脱盐脱水处理。如果加工的原油中含有较多的轻质油品,如轻汽油馏分,炼厂通常会在常压蒸馏前设初馏塔或闪蒸塔,这样做既可以节约能耗,也可以减少常压塔的操作波动。
通常,根据蒸馏过程中所用塔数的不同,可将蒸馏流程分为三塔流程和双塔流程。三塔就是初馏塔、常压塔和减压塔;双塔是常压塔和减压塔。大型炼油厂的原油蒸馏装置大多采用三塔流程。
根据产品用途和炼油厂类型的不同,可将原油蒸馏工艺流程大致分为燃料型、燃料-润滑油型和化工型三种类型,但我国原油蒸馏工艺流程一般采用前两种。
⑶ 油中水分常用的测定方法有哪些
油中水分常用的测定方法:
(1)水分定性测定法。
(2)水分测定蒸馏法。
(3)微量水分库仑法。
(4)微量水分气相色谱法。
⑷ 国标里食品中水分测定,蒸馏法
蒸馏共沸法优点:价格也比较便宜,选择性好,适合测量石油类产品。缺点:精确也较差,测量时间长。含水量较大的产品适合。卡尔费休容量法优点:测试品种多,相对库仑法通用性更好,敏感度不高所受副反应干扰较少,如(如酮类、醛类)。缺点:在最佳状态下仅能测至10-4级;耗材(试剂)大;测定时间偏长。卡氏库仑法 优点:仪器价格中等;耗材少;可以测定至10-6级;时间短,一般物质在掌握好进样量的前提下60秒内即可完成测定,是过程控制和仲裁判定的最佳方法。缺点:由于精确度高,过于敏感有些具有副反应的物质如酮类、醛类测定较困难,需要一定的经验控制反应方向。传统烘干法优点:仪器价格低廉,通用性好。缺点:精度差;仅能测定至10-3级;在干燥蒸馏过程中挥发性物质亦被蒸发,不能测定物质中水分含量的真值,试验时间过长。光谱、色谱法优点:可以测至10-6级。缺点:仪器价格昂贵;环境要求高;准备时间长(几个小时);不利于产品的过程控制。(4)油品水分蒸馏法扩展阅读水分测定 根据不同形式试样中的不同水分含量提出了测定水分的不同要求。水分测定可以是工业生产的控制分析,也可是工农业产品的质量签定;可以从成吨计的产品中测定水分也可在实验室中仅用数微升试液进行水分分析;可以是含水量达百分之几至几十的常量水分分析,也可是含水量仅为百万分之一以下的痕量水分分析等等。这些仪器测定方法操作简便、灵敏度高、再现性好,并能连续测定,自动显示数据。国外的水分测定价格昂贵,是国内的一些实验室、企业无法承受的。来加强了对水分测定的研究和实践,取得了十分明显的效益,使国产水分测定的各项技术向国际水准靠拢,能够满足一般实验室和企业生产的需要。经典水分分析方法已逐渐被各种水分分析方法所代替。
⑸ 蒸馏法测定水分时应注意哪些问题
蒸馏法测复定水分(迪安—斯达克)制又名共沸蒸馏法(Dean和Stark法)蒸馏发出现在二十世纪初,当时它采用沸腾的有机液体,将样品中水分分离出来,此法直到如今仍在适用。1、原理:把不溶于水的有机溶剂和样品放入蒸馏式水分测定装置中加热,试样中的水分与溶剂蒸汽一起蒸发,把这样的蒸汽在冷凝管中冷凝,由水分的容量而得到样品的水分含量。2、步骤准确称2.00~5.00g样品→于250ml水分测定蒸馏瓶中→加入约50~75ml有机溶剂→接蒸馏装置→徐徐加热蒸馏→至水分大部分蒸出后→在加快蒸馏速度→至刻度管水量不再增加→读数计算:水分=V/WV——刻度管中水层的容量mlW——样品的重量(g)
⑹ 蒸馏法测定水分试剂甲苯的作用
二甲苯可容少量水,这样使其前期水饱和,以后样品里的水不会溶于二甲苯,而使结果版受影响。 基于两种互不权相溶的液体二元体系的沸点低于各组分的沸点这一事实,将食品中的水分与甲苯或二甲苯或苯共沸蒸出,冷凝并收集馏液,由于密度不同,馏出液在接收管中分层,根据 馏出液中水的体积,即可计算出样品中水分含量。 蒸馏法的原理是:将不溶于水的有机溶剂和样品一起放到蒸馏瓶中加热,样品中的水分与有机溶剂共同沸腾,汽化,把水和有机溶剂收集到一个刻度管中,最后读出水层。 不过如果样品是对热不稳定的,一般不用二甲苯,而采用沸点低的苯或甲苯。 此方法一般适用于含有大量挥发性成份的样品,如香料、调味品等,禾业科技专专门做水分测定的。
⑺ 蒸馏法测定水分的计算公式
蒸馏法测来定水分(迪安—斯达克自)
又名共沸蒸馏法 (Dean和Stark法)
蒸馏发出现在二十世纪初,当时它采用沸腾的有机液体,将样品中水分分离出来,此法直到如今仍在适用。
1、原理:把不溶于水的有机溶剂和样品放入蒸馏式水分测定装置中加热,试样中的水分与溶剂蒸汽一起蒸发,把这样的蒸汽在冷凝管中冷凝,由水分的容量而得到样品的水分含量。
2、步骤
准确称2.00~5.00g样品→于250ml水分测定蒸馏瓶中→加入约50~75ml有机溶剂→接蒸馏装置→徐徐加热蒸馏→至水分大部分蒸出后→在加快蒸馏速度→至刻度管水量不再增加→读数
计算:
水分=V/W
V —— 刻度管中水层的容量ml
W —— 样品的重量(g)
⑻ 1、试比较干燥法和蒸馏法测定食品中水分的区别
干燥法和蒸馏法这是测试产品水分中的几个方法中的两种,但是前者应用广泛,后者应回用是特指样品的,比如含答糖高的,辛辣的,不过针对有些样品采用目前的CS-002快速水分仪干燥法,事实上效率更高,在针对有些样品上比二者的实用性更强;
⑼ 液体测水分含量是不是只能用蒸馏法和卡尔费休法
液体测水分含抄量目前市场有的设备只有蒸馏法和卡尔费休法,如果液体经过高温挥发的重量是水分也可以用烘箱法。CSY-K3微量水分测定仪是根据1935年卡尔费休(Karl Fischer)提出的测定水分的容量分拆方法研制生产的,微量水分测定仪应用微电脑自动控制技术,采用大屏幕液晶显示屏,全中文菜单提示操作,有丰富的运算,打印实验结果功能,已被国际列为许多物质中水分测定的标准方法。微量水分测定仪操作简单、准确度高,是石油、化工、电力、医药、农药行业及科研院校测试水分含量的理想仪器。
⑽ 干燥法和蒸馏法测定水分含量的计算依据有何不同
干燥法利用水在高温下蒸发,即运用其反应前后质量减少而进行判断。你说的蒸馏内法是不是共沸法?共沸法是容利用苯跟被测物里面的水在加热下共沸,然后根据各自密度不同,水在下层,苯在上层,根据水的体积来算原物质水分含量