挥发酚蒸馏装置
⑴ 挥发酚蒸馏温度设置多少
不同的酚的沸点不同,例如苯酚的沸点是181.9℃,二甲酚沸点203~225℃。
挥发酚是指沸点在230℃以下的有毒物质,主要污染源为煤气洗涤、炼焦、合成氨、造纸、木材防腐和化工行业的工业废水。
⑵ 水中挥发酚测定时一定在进行预蒸馏为什么
根据水质标准要求,测定的是指挥发酚,因此样品必须经过蒸馏。经蒸馏操作,还可消除色废、浊度和金属离子等的干扰。
⑶ 测定水质挥发酚有没有不需要蒸馏的方法
实验室测定都需要蒸馏的。测定质控样可以不蒸馏
⑷ 测定挥发酚实验中预蒸馏时加入磷酸和硫酸铜有什么作用
你好!
根据水质标准要求,测定的是指挥发酚,因此样品必须经过蒸馏。经蒸馏操作,还可消除色废、浊度和金属离子等的干扰。
如有疑问,请追问。
⑸ 求挥发酚蒸馏装置图
⑹ 求氨氮蒸馏装置图
本标准参照采用国际标准ISO5663-1984《水质——凯氏氮的测定——硒催化矿化法》。
1主题内容与适用范围
1.1主题内容本标准规定了以凯氏(Kjeldahl)法测定氮含量的方法。它包括了氨氮和在此条件下能被转化为铵盐的有机氨化合物。此类有机氮化合物主要是指蛋白质、月示、胨、氨基酸、核酸、尿素及其他合成的氮为负三价态的有机氮化合物。它不包括叠氮化合物、连氮、偶氮、腙、硝酸盐、亚硝基、硝基、亚硝酸盐、腈、肟和半卡巴腙类的含氮化合物。
1.2适用范围
本标准适用于测定工业废水、湖泊、水库和其他受污染水体中的凯氏氮。
1.3测定范围
凯氏氮含量较低时,分取较多试样,经消解和蒸馏,最后以光度法测定氨。含量较高时,分取较少试样,最后以酸滴定法测定氨。
1.4最低检出浓度
试料体积为50mL时,使用光程长度为10mm比色皿,最低检出浓度为0.2mg/L。
2原理
水中加入硫酸并加热消解,使有机物中的胺基氮转变为硫酸氢铵,游离氨和铵盐也转为硫酸氢铵。消解时加入适量硫酸钾提高沸腾温度,以增加消解速率,并以汞盐为催化剂,以缩短消解时间。消解后液体,使成碱性并蒸馏出氨,吸收于硼酸溶液中。然后以滴定法或光度法测定氨含量。汞盐在消解时形成汞铵络合物,因此,在碱性蒸馏时;应同时加入适量硫代硫酸钠,使络合物分解。
3试剂
本标准所用试剂除另有说明外,均为分析纯试剂。实验用水均为无氨水。
3.1无氨水制备
3.1.1离子交换法:将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱,流出液收集在带有磨口玻塞的玻璃瓶中,密塞保存。
3.1.2蒸馏法:于1L蒸馏水中,加入0.1mL浓硫酸,并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,然后集取约800mL馏出液于具磨口玻塞的玻璃瓶中,密塞保存。
3.2硫酸,P20=1.84g/mL。
3.3硫酸钾(K2SO4)。
3.4硫酸汞溶液:称取2g红色氧化汞(HgO)或2.74g硫酸汞(HgSO4),溶于40mL(1+5)硫酸溶液中。
3.5硫代硫酸钠一氢氧化钠溶液:称取500g氢氧化钠溶于水,另称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于上述溶液中,稀释至1L,贮于聚乙烯瓶中。
3.6硼酸溶液:称取20g硼酸(H3BO3)溶于水,稀释至1L。
3.7硫酸标准溶液,c(1/2H2SO4)=0.02mo1/L:分取11mL(1+19)硫酸,用水稀释至1L。按下述操作进行标定。
称取经180℃干燥2h的基准试剂级碳酸钠(Na2CO3)约0.5g(称准至0.0001g),溶于新煮沸放冷的水中,移入500mL容量瓶内,稀释至标线。
移取上述25.00mL碳酸钠溶液于150mL锥形瓶中,加25mL新煮沸放冷的水,加1滴甲基橙指示液(0.5g/L),用硫酸标准溶液滴定至淡橙红色止,记录用量。
计算:
C=m*1000825/(V*53*250)
式中:c——硫酸标准溶液浓度,mo1/L;
m——称取碳酸钠质量,g;
V——硫酸标准溶液滴定消耗体积,mL;
53——碳酸钠(1/2H2SO3)摩尔质量。
3.8甲基红-亚甲蓝混合指示液:称取200mg甲基红溶于100mL95%乙醇。称取100mg亚甲蓝溶于50mL95%乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用。每月配制。
4仪器
4.1凯氏定氮蒸馏装置
参见下图。
⑺ 第三方检测环境实验室需要哪些仪器
第三方环境监测机构实验室建设仪器配置
必配仪器
序号 品名 数量 序号 品名 数量
1 万分之一分析天平 ≥1
2 pH计(实验室用) ≥1
3 pH计(现场用) ≥1
4 溶解氧测定仪 ≥1
5 电导仪 ≥1
6 水银温度计(0.2分度) ≥1
7 精密离子计或离子色谱 1
8 可见光分光光度计 ≥1
9 紫外分光光度计 1
10 火焰-石墨炉原子吸收分光光度计 1
11 原子荧光分光光度计 1
12 冷原子吸收测汞仪 自定
13 红外测油仪(含萃取装置) 1
14 BOD培养箱或BOD测试仪 1
15 颗粒物采样器 ≥6
16 大气采样器(或含颗粒物采样一体机) ≥6
17 烟尘采样仪 ≥3 39 高原空盒气压表 ≥2
18 烟气测试仪(或烟尘气一体机) ≥2
19 烟气采样器 ≥2
20 烟气黑度仪 ≥1
21 声级计 ≥3
22 便携式流速测量仪 ≥1
23 挥发酚、氰化物、氨氮蒸馏装置(≥6位) ≥1
24 水样手工采样器 ≥2
25 水样自动采样器 ≥1
26塞氏盘 ≥1
27 超纯水及纯水器 ≥1
28 蒸馏水器 1
29 冷藏箱 ≥2
30 COD回流装置或解消器 ≥10位
31 高压灭菌器(锅) 1
32 六联不锈钢过滤器(含抽滤泵) 1
33 硫化物-酸化吹气装置 1
34 一氧化碳测试仪或红外气体分析仪 1
35 电热板 1
36 马弗炉 1
37 翻转式振荡器 1
38 手持式风向风速表型 ≥2
39高原空盒气压表 ≥2
40 样品冷藏储运箱(带冰种) ≥2
41 台式超声波清洗器 1
42 环境监测车 ≥1
43 计算机 每两人至少1台
44 传真、打印机 至少一台
注:2~5可用多参数水质测试仪替代
选配仪器
环保电子防潮箱、分液漏斗振荡器、超净工作台、细菌检测系统、细菌培养 箱、环刀或土壤容重采样器、无重金属污染的土壤样品研磨机或土壤化验制样 机、振动测定仪、等离子发射光谱仪、气相色谱仪、气质谱联用仪、液相色谱 仪、流动注射分析仪、十万分之一分析天平、采样流量校准器、压力传感器校准 仪、智能一体化蒸馏仪、GPS、测距仪等。
选配仪器建议根据工作量、投资收益和市场需求确定,如果地方环境管理和市 场有需求,根据自身的经济实力和新开项目需要就应增加相应的仪器,如汽车尾气 监测仪、柴油机排烟黑度监测仪、煤含硫量分析仪,测苯系物、非甲烷总烃、六六六、滴滴涕和烷基汞的气相色谱仪、测苯并a芘等多环芳烃类的液相色谱等。
⑻ 挥发酚蒸馏出后液体问为什么是黄色
酚类在蒸馏过程中被氧气氧化了
⑼ 挥发酚水样蒸馏时需要注意什么问题
挥发酚来水样蒸馏时需要注意什自么问题
氨氮含量较高采用蒸馏—酸滴定调节水至pH6.0-7.4范围加入氧化镁使呈微碱性加热蒸馏释氨吸收入硼酸溶液甲基红-亚甲蓝指示剂用酸标准溶液滴定馏液氨水含条件蒸馏并滴定能与酸反应物质挥发性胺类等则测定结偏高关反应解释:
1、先调PH使水非氨氮其酸性碱性物质消除影响;
2、加入氧化镁使水呈微碱性使铵根呈氨存形式易蒸馏;
3、蒸馏氨与量硼酸反应固定溶液
H3BO3 + NH3 = NH4H2BO3 (硼酸二氢铵能完全电离)
NH4H2BO3 = NH4+ + H2BO3-
4、用硫酸标准溶液或盐酸标准溶液滴定吸收液实际反应
H2BO3- + H+ = H3BO3 (硼酸级弱能定量接受氢离变硼酸)
关系: n(HCl) = n(NH3) = n(NH4+) = n(氨氮)
⑽ 挥发酚蒸馏爆沸怎么办
挥发酚蒸馏爆沸,加沸石或者毛细管鼓泡。
沸石可以产生气体成核的小气泡,不断产生的小气泡形成气泡核,从而避免爆沸。毛细管鼓泡也是一样的道理。