微量蒸馏器

Ⅰ 半微量蒸馏装置的原理与用法是什么

原理：

其原理以分离双组分混合液为例.将料液加热使它部分汽化,易挥发组分在蒸气中得到增浓,难挥发组分在剩余液中也得到增浓,这在一定程度上实现了两组分的分离。

两组分的挥发能力相差越大,则上述的增浓程度也越大。在工业精馏设备中,使部分汽化的液相与部分冷凝的气相直接接触,以进行汽液相际传质,结果是气相中的难挥发组分部分转入液相,液相中的易挥发组分部分转入气相,也即同时实现了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。

液体的分子由于分子运动有从表面溢出的倾向.这种倾向随着温度的升高而增大。

如果把液体置于密闭的真空体系中,液体分子继续不断地溢出而在液面上部形成蒸气,最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体的速度相等,蒸气保持一定的压力。

此时液面上的蒸气达到饱和,称为饱和蒸气,它对液面所施的压力称为饱和蒸气压.实验证明,液体的饱和蒸气压只与温度有关,即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。这是指液体与它的蒸气平衡时的压力,与体系中液体和蒸气的绝对量无关。

(1)微量蒸馏器扩展阅读：

半微量蒸馏装置主要是半微量凯氏蒸馏器。

半微量凯氏蒸馏器包括：磨口蒸馏瓶、磨口冷凝管、带有氮气球的弯支管，所述蒸馏瓶具有夹层套，蒸馏瓶底部为废液出口，蒸馏瓶一端外壁设有瓶颈支管，蒸馏瓶的中部外壁设有带塞的磨砂杯，所述带有氮气球的弯支管分别连接磨口蒸馏瓶和磨口冷凝管。

半微量凯氏蒸馏器，其加液处采用磨砂塞使用方便，适用于微量与常量之间的半微量，用水蒸气蒸馏法，对有机物作氮的含量分析测定，蒸馏液纯度高

半微量凯氏蒸馏器，其特征在于，包括：磨口蒸馏瓶、磨口冷凝管、带有氮气球的弯支管，所述蒸馏瓶具有夹层套，蒸馏瓶底部为废液出口，蒸馏瓶一端外壁设有瓶颈支管，蒸馏瓶的中部外壁设有带塞的磨砂杯，所述带有氮气球的弯支管分别连接磨口蒸馏瓶和磨口冷凝管。

参考资料来源：网络-蒸馏

Ⅱ 半微量定氮蒸馏器由哪几个部件组成

实沸点蒸馏仪、重油釜式蒸馏仪、快速蒸馏仪、釜式精密蒸馏仪、连续精密蒸馏仪、蒸馏式脱水仪、常减压馏程测定仪及50至200升以上大型蒸馏装置等

Ⅲ TVB-N值测定可以用全微量蒸馏装置吗

以下的仪器是必须要用的：
分析天平：感量0.001g

凯氏蒸馏装置：半微量水蒸汽蒸馏式 、振荡机 、
锥形瓶：150ml、250mL具塞 、
容量瓶：100mL、 1000mL
滴定管：酸式 10mL

Ⅳ 什么是半微量蒸馏法

答：半微量蒸馏法适合于各种植物样品消煮液中氮的定量。植物样品回经开氏法消煮、定答容后，吸取部分消煮液碱化，使铵盐转变成氨，经蒸馏，用H3BO3吸收，硼酸中吸收的氨可直接用标准酸滴定，以甲基红—溴甲酚绿混合指示剂指示终点。

Ⅳ 半微量蒸馏法

和普通蒸馏基本一样，只是所用仪器小一些，是因为所用试剂比普通蒸馏少一半

Ⅵ 蒸馏器作用大全

利用液体混合物中各组分挥发度的差别,使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝,从而实现其所含组分的分离.是一种属于传质分离的单元操作.广泛应用于炼油、化工、轻工等领域.
其原理以分离双组分混合液为例.将料液加热使它部分汽化,易挥发组分在蒸气中得到增浓,难挥发组分在剩余液中也得到增浓,这在一定程度上实现了两组分的分离.两组分的挥发能力相差越大,则上述的增浓程度也越大.在工业精馏设备中,使部分汽化的液相与部分冷凝的汽相直接接触,以进行汽液相际传质,结果是汽相中的难挥发组分部分转入液相,液相中的易挥发组分部分转入汽相,也即同时实现了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝.
工业蒸馏的方法有：①闪急蒸馏.将液体混合物加热后经受一次部分汽化的分离操作.②简单蒸馏.使混合液逐渐汽化并使蒸气及时冷凝以分段收集的分离操作.③精馏.借助回流来实现高纯度和高回收率的分离操作 ,应用最广泛.对于各组分挥发度相等或相近的混合液,为了增加各组分间的相对挥发度,可以在精馏分离时添加溶剂或盐类,这类分离操作称为特殊蒸馏,其中包括恒沸精馏、萃取精馏和加盐精馏；还有在精馏时混合液各组分之间发生化学反应的,称为反应精馏.
2.3.1 基本原理
液体的分子由于分子运动有从表面溢出的倾向.这种倾向随着温度的升高而增大.如果把液体置于密闭的真空体系中,液体分子继续不断地溢出而在液面上部形成蒸气,最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体的速度相等,蒸气保持一定的压力.此时液面上的蒸气达到饱和,称为饱和蒸气,它对液面所施的压力称为饱和蒸气压.实验证明,液体的饱和蒸气压只与温度有关,即液体在一定温度下具有一定的蒸气压.这是指液体与它的蒸气平衡时的压力,与体系中液体和蒸气的绝对量无关.
将液体加热,它的蒸气压就随着温度升高而增大,当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时,就有大量气泡从液体内部逸出,即液体沸腾,这时的温度称为液体的沸点.显然沸点与所受外界压力的大小有关.通常所说的沸点是在0.1MPa压力下液体的沸腾温度.例如水的沸点为100℃,即是指在0.1MPa压力下,水在100℃时沸腾.在其它压力下的沸点应注明压力.例如在85.3KPa时水在95℃沸腾,这时水的沸点可以表示为95℃/85.3KPa.
将液体加热至沸腾,使液体变为蒸气,然后使蒸气冷却再凝结为液体,这两个过程的联合操作称为蒸馏.很明显,蒸馏可将易挥发和不易挥发的物质分离开来,也可将沸点不同的液体混合物分离开来.但液体混合物各组分的沸点必须相差很大（至少30℃以上）才能得到较好的分离效果.在常压下进行蒸馏时,由于大气压往往不是恰好为0.1MPa,因而严格说来,应对观察到的沸点加上校正值,但由于偏差一般都很小,即使大气压相差2.7KPa,这项校正值也不过±1℃左右,因此可以忽略不计.
将盛有液体的烧瓶放在石棉网上,下面用煤气灯加热,在液体底部和玻璃受热的接触面上就有蒸气的气泡形成.溶解在液体内的空气或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空气有助于这种气泡的形成,玻璃的粗糙面也起促进作用.这样的小气泡（称为气化中心）即可作为大的蒸气气泡的核心.在沸点时,液体释放大量蒸气至小气泡中,待气泡的总压力增加到超过大气压,并足够克服由于液柱所产生的压力时,蒸气的气泡就上升逸出液面.因此,假如在液体中有许多小空气或其它的气化中心时,液体就可平稳地沸腾,如果液体中几乎不存在空气,瓶壁又非常洁净光滑,形成气泡就非常困难.这样加热时,液体的温度可能上升到超过沸点很多而不沸腾,这种现象称为“过热”.一旦有一个气泡形成,由于液体在此温度时的蒸气压远远超过大气压和液柱压力之和,因此上升的气泡增大得非常快,甚至将液体冲溢出瓶外,这种不正常沸腾的现象称为“暴沸”.因此在加热前应加入助沸物以期引入气化中心,保证沸腾平稳.助沸物一般是表面疏松多孔、吸附有空气的物体,如碎瓷片、沸石等.另外也可用几根一端封闭的毛细管以引入气化中心（注意毛细管有足够的长度,使其上端可搁在蒸馏瓶的颈部,开口的一端朝下）.在任何情况下,切忌将助沸物加至已受热接近沸腾的液体中,否则常因突然放出大量蒸气而将大量液体从蒸馏瓶口喷出造成危险.如果加热前忘了加入助沸物,补加时必须先移去热源,待加热液体冷至沸点以下后方可加入.如果沸腾中途停止过,则在重新加热前应加入新的助沸物.因为起初加入的助沸物在加热时逐出了部分空气,再冷却时吸附了液体,因而可能已经失效.另外,如果采用浴液间接加热,保持浴温不要超过蒸馏液沸点20ºC,这种加热方式不但可以大大减少瓶内蒸馏液中各部分之间的温差,而且可使蒸气的气泡不单从烧瓶的底部上升,也可沿着液体的边沿上升,因而可大大减少过热的可能.
纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点,但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物,因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混和物,它们也有一定的沸点.不纯物质的沸点则要取决于杂质的物理性质以及它和纯物质间的相互作用.假如杂质是不挥发的,则溶液的沸点比纯物质的沸点略有提高（但在蒸馏时,实际上测量的并不是不纯溶液的沸点,而是逸出蒸气与其冷凝平衡时的温度,即是馏出液的沸点而不是瓶中蒸馏液的沸点）.若杂质是挥发性的,则蒸馏时液体的沸点会逐渐升高或者由于两种或多种物质组成了共沸点混合物,在蒸馏过程中温度可保持不变,停留在某一范围内.因此,沸点的恒定,并不意味着它是纯粹的化合物.
蒸馏沸点差别较大的混合液体时,沸点较低者先蒸出,沸点较高的随后蒸出,不挥发的留在蒸馏器内,这样,可达到分离和提纯的目的.故蒸馏是分离和提纯液态化合物常用的方法之一,是重要的基本操作,必须熟练掌握.但在蒸馏沸点比较接近的混合物时,各种物质的蒸气将同时蒸出,只不过低沸点的多一些,故难于达到分离和提纯的目的,只好借助于分馏.纯液态化合物在蒸馏过程中沸程范围很小（0.5~1℃）.所以,蒸馏可以利用来测定沸点.用蒸馏法测定沸点的方法为常量法,此法样品用量较大,要10 mL以上,若样品不多时,应采用微量法.
蒸馏操作是化学实验中常用的实验技术,一般应用于下列几方面：（1）分离液体混合物,仅对混合物中各成分的沸点有较大的差别时才能达到较有效的分离；（2）测定纯化合物的沸点；（3）提纯,通过蒸馏含有少量杂质的物质,提高其纯度；（4）回收溶剂,或蒸出部分溶剂以浓缩溶液.
2．蒸馏操作
加料：将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中,要注意不使液体从支管流出.加入几粒助沸物,安好温度计.再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善.
加热：用水冷凝管时,先由冷凝管下口缓缓通入冷水,自上口流出引至水槽中,然后开始加热.加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾,蒸气逐渐上升.温度计的读数也略有上升.当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时,温度计读数就急剧上升.这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压,使加热速度略为减慢,蒸气顶端停留在原处,使瓶颈上部和温度计受热,让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡.然后再稍稍加大火焰,进行蒸馏.控制加热温度,调节蒸馏速度,通常以每秒1～2滴为宜.在整个蒸馏过程中,应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴.此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度,温度计的读数就是液体（馏出物）的沸点.蒸馏时加热的火焰不能太大,否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象,使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量,这样由温度计读得的沸点就会偏高；另一方面,蒸馏也不能进行得太慢,否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范.
观察沸点及收集馏液：进行蒸馏前,至少要准备两个接受瓶.因为在达到预期物质的沸点之前,带有沸点较低的液体先蒸出.这部分馏液称为“前馏分”或“馏头”.前馏分蒸完,温度趋于稳定后,蒸出的就是较纯的物质,这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受,记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数,即是该馏分的沸程（沸点范围）.一般液体中或多或少地含有一些高沸点杂质,在所需要的馏分蒸出后,若再继续升高加热温度,温度计的读数会显著升高,若维持原来的加热温度,就不会再有馏液蒸出,温度会突然下降.这时就应停止蒸馏.即使杂质含量极少,也不要蒸干,以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故.
蒸馏完毕,应先停止加热,然后停止通水,拆下仪器.拆除仪器的顺序和装配的顺序相反,先取下接受器,然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等.

Ⅶ 如何用微量移液器量取50微升的蒸馏水

实验步骤 1、轻轻转动微量移液器的调节轮，使读数显示为所要取液体的体积。 2、把白套筒顶端插入吸头，在轻轻用力下压的同时，把手中的移液器按逆时针方向旋转一下。 （切记力不能过猛，更不能采取剁吸头的方法来进行安装，因为那样做会对您手中的移液器 造成不必要的损伤。 P1000 使用蓝色微量移液器头， P200 及 P20 使用黄色微量移液器头。 ） 3、轻轻按下推动按钮，推到第一档。 4、手握移液器，将吸液尖垂直浸入蒸馏水中，浸入深度为 2~4mm。 5、经 2~3s 后缓慢松开推动按钮，即从第一挡还原。 第一次我们用量程为 P1000 的微量吸移器分别量取 1000?L,500?L., 200?L 蒸馏水， 每组 量取三次。 第二次我们用 P20 分别量取 20?L, 10?L, 5?L 蒸馏水,每组量取三次。 第三次我们用P200 的微量吸移器分别量取 200?L, 100?L, 50? 蒸馏水，每组量取三次。 6、将微量移液器垂直放在天枰上，按动推动按钮到第一挡，液体泄出，再继续按动推动按钮到 第二挡，使吸液尖末端残留液体完全泄出，放松按钮，使推动按钮复原。 7、观察电子天枰，并记录数值。 分别为： 量程为 P1000 的微量吸液器的 1000?L, 500?L., 200?L.蒸馏水。 量程为 P20 的微量吸液器的 20?L, 10?L, 5?L 蒸馏水。 量程为 P200 的微量吸液器的 200?L, 100?L, 50?L 蒸馏水。 8，每次用天枰读取数值后要清零。 9，每次完成测取数值后，要把防水膜中的取出，放到收容器中。 10，按下吸液管活塞下侧的按钮，将尖端管退到垃圾桶中。 五、实验结果 * 在 25 摄氏度下，一毫升液态水的重量为一克。体积=质量/密度 由于在本次实验中，所 称量的液体（蒸馏水）的密度为 1。所以体积=质量。我们就可以通过电子天枰，测出所求液 体的质量， 求出液体的体积。 并通过测出的质量和微量移液器取出的体积， 可以 算出误差值。 * 横轴：微量移液器的种类以及实验的次数、所称取的数值 * 纵轴：所称蒸馏水的量 实验 1 1000p 1000?L. 500?L. 200?L. 误差率：<=0.8 1 0.9900g 0.4900g 0.2100g 2 1.0000g 0.5000g 0.2000g 3 0.9900g 0.5000g 0.2100g 平均 0.9933g 0.4967g 0.2067g 误差值 -0.667% -0.660% 3.350% 实验 2 20p 20?L. 10?L. 5?L. 误差率：<=1 1 0.0180g 0.0100g 0.0050g 2 0.0200g 0.0090g 0.0050g 3 0.0190g 0.0100g 0.0050g 平均 0.0190g 0.0097g 0.0050g 误差值 -5.00% -3.00% 0% 实验三 200p 200?L. 100?L. 50?L. 误差率：<=0.8 1 0.2100g 0.1100g 0.0500g 2 0.2000g 0.1100g 0.0500g 3 0.2100g 0.0900g 0.0500g 平均 0.2067g 0.1033g 0.0500g 误差值 3.350% 3.300% 0% 实验误差： 误差值=【（平均体积-理想体积）/理想体积】X100 P1000： （0.9933-1.000）/1.000*100%=-0.667% (0.4967-0.5）/0.5*100%=-0.660% ( 0.2067-0.2）/0.2*100%=3.350% P200： (0.2067-0.20）/0.2*100%=3.350% (0.1033-0.10）/0.1*100%=3.300% (0.0500-0.05）/0.05*100%=0% P20： (0.0190-0.02）/0.02*100%=-5.00% (0.0097-0.01）/0.01*100%=-3.00% (0.005-0.005)/0.005*100%=0%

Ⅷ 半微量定氮蒸馏装置需要哪些仪器

磨口蒸馏瓶和磨口冷凝管

Ⅸ 求助关于改良微量定氮蒸馏器装置与使用方法

1. 消化来：有机物与浓硫酸供热，使自有机氮全部转化为无机氮——硫酸铵。为加快反应，添加硫酸铜和硫酸钾的混合物；前者为催化剂，后者可提高硫酸沸点。这一步约需30min至1h，视样品的性质而定。2. 加碱蒸馏：硫酸铵与NaOH（浓）作用生成（NH4）OH, 加热后生成NH3, 通过蒸馏导入过量酸中和生成NH4Cl而被吸收。3. 滴定：用过量标准HCl吸收NH3，剩余的酸可用标准NaOH滴定，由所用HCl摩尔数减去滴定耗去的NaOH摩尔数，即为被吸收的NH3摩尔数。此法为回滴法，采用甲基红卫指示剂。HCl＋NaOHNaCl +H2O本法适用于0.2 ~ 2.0 mg的氮量测定。