罐式蒸馏法
『壹』 蒸馏法怎么做
就是用仪器给液体加热后,收集蒸发出来的气体,再使它变成液体,收集在容器中。
『贰』 蒸馏的方法汇总
蒸馏操作是化学实验中常用的实验技术,一般应用于下列几方面:
(1)分离液体混合物,仅对混合物中各成分的沸点有较大的差别时才能达到较有效的分离;
(2)测定纯化合物的沸点;
(3)提纯,通过蒸馏含有少量杂质的物质,提高其纯度;
(4)回收溶剂,或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。操作步骤
加料:将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中,要注意不使液体从支管流出。加入几粒助沸物,安好温度计,温度计应安装在通向冷凝管的侧口部位。再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。
加热:用水冷凝管时,先由冷凝管下口缓缓通入冷水,自上口流出引至水槽中,然后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾,蒸气逐渐上升。温度计的读数也略有上升。当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时,温度计读数就急剧上升。这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压,使加热速度略为减慢,蒸气顶端停留在原处,使瓶颈上部和温度计受热,让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍加大火焰,进行蒸馏。控制加热温度,调节蒸馏速度,通常以每秒1~2滴为宜。在整个蒸馏过程中,应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时 的温度即为液体与蒸气平衡时的温度,温度计的读数就是液体(馏出物)的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大,否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象,使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量,这样由温度计读得的沸点就会偏高;另一方面,蒸馏也不能进行得太慢,否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范。
观察沸点及收集馏液:进行蒸馏前,至少要准备两个接受瓶。因为在达到预期物质的沸点之前,带有沸点较低的液体先蒸出。这部分馏液称为“前馏分”或“馏头”。前馏分蒸完,温度趋于稳定后,蒸出的就是较纯的物质,这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受,记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数,即是该馏分的沸程(沸点范围)。一般液体中或多或少地含有一些高沸点杂质,在所需要的馏分蒸出后,若再继续升高加热温度,温度计的读数会显著升高,若维持原来的加热温度,就不会再有馏液蒸出,温度会突然下降。这时就应停止蒸馏。即使杂质含量极少,也不要蒸干,以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故。
蒸馏完毕,应先停止加热,然后停止通水,拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反,先取下接受器,然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等。 操作时要注意
(1)在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片,防止液体暴沸。
(2)温度计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线上。
(3)蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3,也不能少于1/3。
(4)冷凝管中冷却水从下口进,上口出。
(5)加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。
注意事项注意事项注意事项注意事项 在蒸馏操作中,应当注意以下几点:
(1) 控制好加热温度。如果采用加热浴,加热浴的温度应当比蒸馏液体的沸点高出若干度,否则难以将被蒸馏物蒸馏出来。加热浴温度比蒸馏液体沸点高出的越多,蒸馏速度越快。但是,加热浴的温度也不能过高,否则会导致蒸馏瓶和冷凝器上部的蒸气压超过大气压,有可能产生事故,特别是在蒸馏低沸点物质时尤其需注意。一般地,加热浴的温度不能比蒸馏物质的沸点高出30℃。整个蒸馏过程要随时添加浴液,以保持浴液液面超过瓶中的液面至少一公分。
(2) 蒸馏高沸点物质时,由于易被冷凝,往往蒸气未到达蒸馏烧瓶的侧管处即已经被冷凝而滴回蒸馏瓶中。因此,应选用短颈蒸馏瓶或者采取其它保温措施等,保证蒸馏顺利进行。
(3) 蒸馏之前,必须了解被蒸馏的物质及其杂质的沸点和饱和蒸气压,以决定何时(即在什么温度时)收集馏分。
(4) 蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶。沸点在40-150℃的液体可采用150℃以上的液体,或沸点虽在150℃以下,对热不稳常压的简单蒸馏。对于沸点在定、易热分解的液体,可以采用减压蒸馏和水蒸汽蒸馏。 隔网加热冷管倾,上缘下缘两相平。
需加碎瓷防暴沸,热气冷水逆向行。
瓶中液限掌握好,先撤酒灯水再停 。
相关解释
①隔网加热冷管倾:“冷管”指冷凝管。意思是说加热蒸馏烧瓶时要隔石棉网(防止蒸馏烧瓶因受热不均匀而破裂),在安装冷凝管时要向下倾斜。
②上缘下缘两相平:意思是说温度计的水银球的上缘要恰好与蒸馏瓶支管接口的下缘在同一水平线上。
③热气冷水逆向行:意思是说冷却水要由下向上不断流动,与热的蒸气的流动的方向相反。
④瓶中液限掌握好:意思是说一定要掌握好蒸馏烧瓶中液体的限量,最多不超过蒸馏烧瓶球体容积的2/3,最低不能少于1/3。
⑤先撤酒灯水再停:意思是说蒸馏结束时,应先停火再停冷却水。
『叁』 简述什么是蒸馏法以及常用的蒸馏方法
蒸馏法,是基于两种同位素分子的挥发性(沸点)的差异,藉助于加热液态同位内素混合物来实现容同位素分离的方法。
常用的蒸馏方法:常压蒸馏,减压蒸馏,水蒸汽蒸馏,加压蒸馏,分子蒸馏等等、
常压蒸馏指在常压条件下操作的蒸馏过程。在石油炼制中习惯上是专指原油的常压蒸馏。
减压蒸馏是借助于真空泵降低系统内压力,降低液体的沸点。 减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的常用方法之一,它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质
水蒸气蒸馏法指将含有挥发性成分的植物材料与水共蒸馏,使挥发性成分随水蒸气一并馏出,经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的植物活性成分的提取。
加压蒸馏利用液体混合物中各组分挥发度的差别,使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝,从而实现其所含组分的分离。是一种属于传质分离的单元操作。广泛应用于炼油、化工、轻工等领域。
分子蒸馏是一种在高真空下操作的蒸馏方法,这时蒸气分子的平均自由程大于蒸发表面与冷凝表面之间的距离,从而可利用料液中各组分蒸发速率的差异,对液体混合物进行分离。
『肆』 什么叫蒸馏法蒸馏法需要什么仪器
蒸馏是分离来液体混自合物的典型单元操作。这种操作是将液体混合物部分气化,利用其中各组分挥发度不同的特性以实现分离的目的。它是通过液相和气相间的质量传递来实现的。蒸馏过程可以按不同方法分类。按照操作方式可分为间歇和连续蒸馏。按蒸馏方法可分为简单蒸馏、平衡蒸馏(闪蒸)、精馏和特殊精馏等。当一般较易分离的物系或对分离要求不高时,可采用简单蒸馏或闪蒸,较难分离的可采用精馏,很难分离的或用普通精馏不能分离的可采用特殊精馏。工业中以精馏的应用最为广泛。按操作压强可分为常压、加压和减压精馏。按待分离混合物中组分的数目可以分为两(双)组分和多组分精馏。因两组分精馏计算较为简单,故常以两组分溶液的精馏原理为计算基础,然后引申用于多组分精馏的计算中。在本章中将着重讨论常压下两组分连续精馏。 主要仪器:烧瓶、蒸馏管、冷凝管、接液管和其他一些常用仪器大型的蒸馏仪器有蒸馏塔
『伍』 什么是蒸馏法
蒸馏法是分离和提纯抄彼此互相能以任意比例互溶的液体跟液体的混合物时常用的一种方法。是根据不同液体物质沸点高低的不同,将它们分离提纯的一种方法。在加热时,沸点低的液体先汽化,经过冷凝器冷凝后,先冷凝成为液体。而沸点高的液体难汽化,则留在蒸馏烧瓶中。应用这一方法就可以把彼此互相能以任何比例互溶的液体跟液体的混合物进行分离。另外,当液体中溶解有某种固体物质时,为获得纯净的液体,而把溶解在其中的固体物质除去时,也采用蒸馏法。因为加热的条件下,液体受热变成蒸汽,从蒸馏烧瓶中出来,经过冷凝器后冷凝成为液体,便滴在接受器中,原来溶解在液体中的物质则留在蒸馏烧瓶中。制取蒸馏水等就是用蒸馏的方法
『陆』 什么是蒸馏法
简单的:
海水蒸馏是最简单的海水淡化方法。取海水放入蒸发皿中加热,上面防上加上冷凝板,从冷凝板上收集到的就是淡水,而蒸发皿中最后残留的盐可是重要的化工原料哦。
复杂的:
海水淡化
内容:
海水中有大量的盐。能不能从浩瀚的海洋中去除盐份,提取出淡水呢?海水淡化是人类追求了几百年的梦想。早在世界大航海的时代,英国王室就曾悬赏征求经济合算的海水淡化方法。时至今日,海水淡化的方法虽然有了数百种之多,生产出的淡水也风味各异,但以经济合算的标准衡量,仍然不尽如人意。
表面看海水淡化很简单,只要将咸水中的盐与淡水分开即可。最简单的方法,一个是蒸馏法,将水蒸发而盐留下,再将水蒸气冷凝为液态淡水。这个过程与海水逐渐变咸的过程是类似的,只不过人类要攫取的是淡水。另一个海水淡化的方法是冷冻法,冷冻海水,使之结冰,在液态淡水变成固态的冰的同时,盐被分离了出去。两种方法都有难以克服的弊病。蒸馏法会消耗大量的能源,并在仪器里产生大量的锅垢,相反得到的淡水却并不多。这是一种很不划算的方式。冷冻法同样要消耗许多能源,得到的淡水却味道不佳,难以使用。
1953年,一种新的海水淡化方式问世了,这就是反渗透法。这种方法利用半透膜来达到将淡水与盐分离的目的。在通常情况下,半透膜允许溶液中的溶剂通过,而不允许溶质透过。由于海水含盐高,如果用半透膜将海水与淡水隔开,淡水会通过半透膜扩散到海水的一侧,从而使海水一侧的液面升高,直到一定的高度产生压力,使淡水不再扩散过来。这个过程是渗透。如果反其道而行之,要得到淡水,只要对半透膜中的海水施以压力,就会使海水中的淡水渗透到半透膜外,而盐却被膜阻挡在海水中。这就是反渗透法。反渗透法最大的优点
就是节能,生产同等质量的淡水,它的能源消耗仅为蒸馏法的1/40。因此,从1974年以来,世界上的发达国家不约而同地将海水淡化的研究方向转向了反渗透法。
在新兴的反渗透法研究方兴未艾的时候,古老的蒸馏法也改弦易辙,重新焕发了青春。常识告诉我们,水在常温常压下要加热到100℃才沸腾,产生大量的水蒸气。传统的蒸馏法只考虑了通过升高温度获得水蒸气的方式,耗能甚巨。而新的方法是将气压降下来,把经过适当加温的海水,送入人造的真空蒸馏室中,海水中的淡水会在瞬间急速蒸发,全部变成水蒸气。许多这样的真空蒸馏室连接起来,就组成了大型的海水淡化工厂。如果海水淡化工厂与热电厂建在一起,利用热电厂的余热给海水加温,成本就更低了。
现在世界上的大型海水淡化工厂,大多采用新的蒸馏法。在西亚盛产石油的国度,往往土地“富得流油”,却打不出一口淡水井。水比油贵的现实,使海水淡化工厂如雨后春笋般出现在西亚的海岸线上。1983年,西亚第一大国沙特阿拉伯在吉达港修建了日产淡水30万吨的海水淡化厂;在另一个西亚国家科威特,现在每天可以生产淡水100万吨。波斯湾沿岸地区,有的国家的淡化海水已经占到了本国淡水使用量的80%—90%。
(可以用反渗透法
如果在溶液一例施加大于渗透压的压力,则溶液中的水就会透过半透膜,流向纯水一侧,溶质则被截留在溶液一侧,这种作用称为反渗透.)
『柒』 溶剂提取法,水蒸气蒸馏法,升华法三种方法各具什么特点用途
溶剂提取法一般指从中草药中提取有效部位的方法,根据中草药中各种成分在溶剂中的溶解性,选用对活性成分溶解度大、对不需要溶出成分溶解度小的溶剂,而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法叫溶剂提取法。当溶剂加到中草药原料中时,溶剂由于扩散。渗透作用通过细胞壁透入细胞内,溶解可溶性物质,而造成细胞内外的浓度差,细胞内的浓溶液不断向外扩散,溶剂又不断进入药材组织细胞中,多次往返,直到细胞内外溶液浓度达到动态平衡时,将此饱和溶液滤出,再加入新溶剂,可把所需成分大部分溶出。
溶剂的选择
常见的溶剂可以分为三大类:
①水是强极性溶剂。
②亲水性有机溶剂。
③亲脂性有机溶剂。
常见溶剂的亲脂性的强弱顺序为(亲水性则相反):石油醚>苯>氯仿>乙醚>乙酸乙酯>丙酮>乙醇>甲醇。
选择适当溶剂是溶剂提取法的关键。
①溶剂对有效成分溶解度大,对杂质溶解度小。
②溶剂不能与中药成分起化学变化。
③溶剂要经济、易得、使用安全等。常用的提取法有浸渍法、渗滤法、煎煮法、回流提取法及连续提取法。
溶剂提取法分类:
溶剂提取法分冷提法和热提法两种。
1.冷提法
(1)浸渍法
本法简单可行, 但浸出率低,如用水注意防腐。
(2)渗漉法
上、下形成浓度差,浸出效果优于浸渍法。
2.热提法
(1)煎煮法
我国最早使用的传统浸出方法,适用于水提取。
(2) 回流法
适用于有机溶剂提取,过滤回收溶剂。
(3) 连续提取法
中途不需过滤, 溶剂用量少。
水蒸气蒸馏法系指将含有挥发性成分的药材与水共蒸馏,使挥发性成分随水蒸气一并馏出,经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的药材成分的浸提。水蒸气蒸馏法可分为共水蒸馏法、通水蒸气蒸馏法、水上蒸馏法。为提高馏出液的浓度,一般需将馏出液进行重蒸馏或加盐重蒸馏。常用设备为多能提取罐、挥发油提取罐,它在生产活动中被广泛使用。
水蒸气蒸馏法是指将含挥发性成分药材的粗粉或碎片,浸泡湿润后,直火加热蒸馏或通入水蒸汽蒸馏,也可在多能式中药提取罐中对药材边煎煮边蒸馏,药材中的挥发性成分随水蒸气蒸馏而带出,经冷凝后收集馏出液,一般需再蒸馏1次,以提高馏出液的纯度和浓度,最后收集一定体积的蒸馏液;但蒸馏次数不宜过多,以免挥发油中某些成分氧化或分解。本法的基本原理是根据道尔顿定律,相互不溶也不起化学作用的液体混合物的蒸汽总压,等于该温度下各组分饱和蒸气压(即分压)之和。因此尽管各组分本身的沸点高于混合液的沸点,但当分压总和等于大气压时,液体混合物即开始沸腾并被蒸馏出来。
水蒸气蒸馏法只适用于具有挥发性的,能随水蒸气蒸馏而不被破坏,与水不发生反应,且难溶或不溶于水的成分的提取。此类成分的沸点多在100℃以上,与水不相混溶或仅微溶,并在100℃左右有一定的蒸气压。当与水在一起加热时,其蒸气压和水的蒸气压总和为一个大气压时,液体就开始沸腾,水蒸气将挥发性物质一并带出。例如中草药中的挥发油,某些小分子生物碱一麻黄碱、萧碱、槟榔碱,以及某些小分子的酚性物质。牡丹酚(paeonol)等,都可应用本法提取。有些挥发性成分在水中的溶解度稍大些,常将蒸馏液重新蒸馏,在最先蒸馏出的部分,分出挥发油层,或在蒸馏液水层经盐析法并用低沸点溶剂将成分提取出来。
1、水蒸气蒸馏法原理。
香料与水构成精油与水的互不相溶体系,加热时,随着温度的增高,精油和水均要加快蒸发,产生混合体蒸气,其蒸气经锅顶鹅颈导入冷凝器中得到水与精油的液体混合物,经过油水分离后即可得到精油产品。
2、 蒸馏方式。
水中蒸馏 :原料置于筛板或直接放入蒸馏锅,锅内加水浸过料层,锅底进行加热。
水上蒸馏:(隔水蒸馏)原料置于筛板,锅内加入水量要满足蒸馏要求,但水面不得高于筛板,并能保证水沸腾至蒸发时不溅湿料层,一般采用回流水,保持锅内水量恒定以满足蒸气操作所需的足够饱和蒸汽,因此可在锅底安装窥镜,观察水面高度。
直接蒸气蒸馏:在筛板下安装一条带孔环行管,由外来蒸气通过小孔直接喷出,进入筛孔对原料进行加热,但水散作用不充分,应预先在锅外进行水散,锅内蒸馏快且易于改为加压蒸馏。
水扩散蒸气蒸馏:这是国外应用的一种新颖的蒸馏技术。水蒸气由锅顶进入,蒸气至上而下逐渐向料层渗透,同时将料层内的空气推出,其水散和传质出的精油无须全部气化即可进入锅底冷凝器。蒸气为渗滤型,蒸馏均匀、一致、完全,而且水油冷凝液较快进入冷凝器,因此所得精油质量较好、得率较高、能耗较低、蒸馏时间短、设备简单。
蒸馏是分离、纯化液态混合物的一种常用的方法,也可以测定液态化合物的沸点,因此对鉴定纯液态化合物有一定的意义。
与水共沸的物质应该用水蒸气蒸馏法。
升华法是固态物质不经过液态阶段直接变为气体.樟脑、碘、萘等都容易升华。
常温下如碘单质等熔点沸点的克拉白龙曲线的交点比较接近原点的物质,换句话说就是在同压强下温度对其物态影响较为急促。
若是超低温下,如工业上的干冰提纯,就用固态空气升温升华得到。
升华时要注意温度的控制得当,且接收装置要有一定的冷凝作用,并能及时排出冷凝物.
若是实验室制法,只需用加冷水的圆底烧瓶底部收集,还要注意升华容器口要适中,最好用水浴加热进行实验。
『捌』 蒸馏法过程
在蒸馏烧瓶里加入含杂质的水,然后酒精灯加热,水沸腾后继续加热,水会发生蒸发版(汽化)的物态变权化变作水蒸气,由于杂质不能变成气态跑出,便留在蒸馏烧瓶中。水蒸气通过冷凝管时,因为冷凝管通的是冷水,能使高温水蒸气遇冷瞬间发生液化的物态变化变成液态水,液态水随导管进入新的容器里,此时的水可以看做是纯净物的蒸馏水。 原理就是利用水的物态变化进行蒸馏,杂质不能发生物态变化随水一同进入新容器。水便得到净化,一般是实验室做法,具有除杂彻底,将混合物的水完全转变为纯净物的特点。
『玖』 家用的液化气罐里如何用蒸馏法分解出丁烷气详解
丁烷也是会挥发的,十分危险。必须门窗大开,没有明火,不能触碰插座,在绝版对没有静电和明火权的条件下,来分离。
但是丁烷在-1°仍然会挥发,只是挥发的量很少;LS的大人叙述的非常完美了。而且,温度必须控制在零下,这样兴许可以获得仍然不纯的丁烷(因为还可能有戊烷之类的东西液化气里也有)