蒸馏蒽醌
Ⅰ 蒽醌的生产方法
精蒽氧化法气相固定床氧化法： 将精蒽加入气化室加热气化后与空气混合，二者比例为1︰（50～100）。混合气体进入氧化室，在V2O5催化下于（389±2） ℃下氧化，经薄壁冷凝后即得产品。
液相氧化法： 将精蒽计量后加入反应釜，再加入三氯苯在搅拌下溶解。然后滴加硝酸，控制反应温度105～110 ℃，将副产物NO排除，反应6～8 h后，减压蒸出溶剂，冷却结晶。得产品。此法设备腐蚀严重。苯酐法 将苯酐计量后加入反应釜，加苯在搅拌下加热熔解。加热至370～470 ℃，使混合气通过硅铝催化剂进行气相缩合。得产品。羧基合成法 将计量的苯加入反应釜，在4.88 MPa下通CO，于200 ℃反应4 h，一直通到CO压力不再下降，反应结束。经处理得产品。 蒽醌 基本信息 中文名称： 蒽醌 中文同义词： 蒽醌；9,10-蒽醌；9,10-蒽酮；恩菎；9,10-二氢蒽-9,10-二酮；9,10-二氧蒽；9,10-蒽醌，97%;恩 英文名称： Anthraquinone 英文同义词： MORKIT;9,10(9H,10H)-anthracenedione;9,10-Anthracenedione;9,10-anthracenequinone;9,10-Anthrachinon;9,10-dihydro-9,10-dioxo-anthracen;Anthra-9,10-quinone;Anthracene, 9,10-dihydro-9,10-dioxo- CAS号： 84-65-1 分子式： C14H8O2 分子量： 208.21 EINECS号： 201-549-0 相关类别： 化工助剂;造纸化学品;制浆过程用化学品;Intermediates of Dyes and Pigments;Chloroanthraquine, etc.;Anthraquinones;AM to AQCarbonyl Compounds;A;Alphabetic;C13 to C14;Carbonyl Compounds;Ketones;AM to AQPesticides&Metabolites;A-BAlphabetic;Alpha sort;Others;Pesticides;Pesticides&Metabolites Mol文件： 84-65-1.mol 蒽醌 性质 熔点 284-286 °C(lit.) 沸点 379-381 °C(lit.) 密度 1.438 蒸气密度 7.16 (vs air) 蒸气压 1 mm Hg ( 190 °C) 闪点 365 °F 水溶解性 <0.1 g/100 mL at 23 ºC Merck 14,687 BRN 390030 稳定性 Stable. Incompatible with strong oxidizing agents. Combustible. CAS 数据库 84-65-1(CAS DataBase Reference) NIST化学物质信息 9,10-Anthraquinone(84-65-1) EPA化学物质信息 9,10-Anthracenedione(84-65-1) 安全信息 危险品标志 Xi 危险类别码 43-36/37/38 安全说明 36/37-37/39-26-24 WGK Germany 1 RTECS号 CB4725000 毒害物质数据 84-65-1(Hazardous Substances Data) MSDS信息 提供商 语言 ACROS 英文 SigmaAldrich 英文 ALFA 中文 ALFA 英文 蒽醌 用途与合成方法 化学性质 黄色针状结晶。 溶于乙醇、乙醚和丙酮，不溶于水。 用途 用作染料中间体、造纸蒸煮剂及双氧水原料等 用途 用作造纸制浆蒸煮助剂，可降低用碱量，缩短蒸煮时间。 用途 蒽醌绝大部分用于染料方面，但用作制纸浆的蒸解助剂的用量已在迅速增加。（1）用于染料的生产 以蒽醌为原料，经磺化、氯化、硝化等，可得到范围很广的染料中间体，用于生产蒽醌系分散染料、酸性染料、还原染料、反应染料等，形成色谱全、性能好的染料类别。据统计，蒽醌染料有四百多个品种，在合成染料领域中占有很重要的地位。（2）用作造纸制浆蒸煮剂 在碱法蒸煮液中只需加入少量蒽醌，即可加快脱木素的速度，缩短蒸煮时间，提高纸浆得率，减少废液负荷。。蒽醌作为蒸煮添加剂的消费量增长得很快。蒽醌还有其他的应用领域。蒽醌化合物可用于高浓度过氧化氢的生产；在化肥工业中用以制造脱硫剂蒽醌二磺酸钠。在印染工业中用作拔染助剂。 生产方法 在第一次世界大战前，蒽醌产量很小，仅有以重铬酸钠将蒽氧化为蒽醌的一种生产方法。20世纪40年代发展了蒽的气相催化氧化法。在美国广泛采用苯酐法。又发展了萘醌法和苯乙烯法。1.蒽气相催化氧化法蒽氧化法是以精蒽为原料，以空气作氧化剂，五氧化二钒为催化剂，进行气相催化氧化，反应器有固定床和硫化床两种类型。 我国蒽醌生产厂大多采用固定床反应器，用含量大于90%的精蒽，熔化后用300℃左右的热空气以1560立方米/h的流速带出汽化精蒽，在热风管道中混合后通过固定床催化氧化的列管反应器，总收率达80%-85%。原料消耗定额：精蒽（90%）1260kg/t。氧化蒽醌所用原料精蒽来自煤焦油蒸馏，不含无机离子。氧化蒽醌的生产过程中，主要采用蒸馏和气相催化氧化，没有废水废气产生，不会产生氯离子、硫酸根离子和铁离子等，所以氧化蒽醌在用作高档染料方面具有竞争优势。其缺点是原料精蒽受煤焦油产品的制约。2.苯酐法 以苯酐、苯为原料，以三氯化铝为催化剂，进行付-克（Friedel-Crafts）反应，然后用浓硫酸脱水生成蒽醌。苯酐法又分为溶剂法、球磨法和气相缩合法。我国大多采用溶剂法，即以过量的苯为溶剂。此法原料易得，可以从石油做起，具有反应温度低、设备简单、副反应少等优点。缺点是污染严重，三氯化铝废酸水不易处理，而且生产成本高。我国合成蒽醌均采用苯酐法。原料消耗定额：苯酐768kg/t、纯苯700kg/t、硫酸（98%）1364kg/t、三氯化铝1554kg/t、发烟硫酸1000kg/t。3.萘醌法以萘醌和丁二烯为原料，以氯化亚铜为催化剂，进行缩合反应、脱氢后得蒽醌。由于石油化工的飞速发展，提供了此法所用的大量原料丁二烯和萘醌。该法具有消耗低、三废少等优点，在日本和美国萘醌法已达到相当规模，有发展前途。日本川崎公司使用此法生产。我国科研部门进行过大量研究，虽然小式、中式均已成功，但未工业化生产。该法的缺点是萘醌和丁二烯本身价格较高，由于反应动力学研究不够，催化剂性能不佳，经常出现床层飞温烧床，操作弹性小。4.苯乙烯法 由苯乙烯先进行二聚反应，然后氧化成邻苯酰基苯甲酸，再环合成蒽醌。该方法的优点是原料易得，没有苯酐法的铝盐废水引起的公害问题，产品成本较低。但反应条件较苛刻，技术复杂，设备要求高，是德国BASF研究的新成果。此外，日本三井化学公司获得了以甲苯为原料制备蒽醌的专利。由于工艺简单、原料便宜，引起了人们的关注。 生产方法 精蒽氧化法气相固定床氧化法 将精蒽加入气化室加热气化后与空气混合，二者比例为1︰（50～100）。混合气体进入氧化室，在V2O5催化下于（389±2） ℃下氧化，经薄壁冷凝后即得产品。液相氧化法 将精蒽计量后加入反应釜，再加入三氯苯在搅拌下溶解。然后滴加硝酸，控制反应温度105～110 ℃，将副产物NO排除，反应6～8 h后，减压蒸出溶剂，冷却结晶。得产品。此法设备腐蚀严重。苯酐法 将苯酐计量后加入反应釜，加苯在搅拌下加热熔解。加热至370～470 ℃，使混合气通过硅铝催化剂进行气相缩合。得产品。羧基合成法 将计量的苯加入反应釜，在4.88 MPa下通CO，于200 ℃反应4 h，一直通到CO压力不再下降，反应结束。经处理得产品。 类别 农药 毒性分级 低毒 急性毒性 口服- 小鼠 LD50: 5000 毫克/ 公斤； 口服-大鼠 LDL0: 15000 毫克/公斤 可燃性危险特性 明火高温可燃； 燃烧产生刺激烟雾 储运特性 库房通风低温干燥 灭火剂 干粉，泡沫，二氧化碳， 雾状水 职业标准 STEL 5 毫克/ 立方米 蒽醌 上下游产品信息 上游原料 硫酸-->苯-->三氯化铝-->苯酐-->重铬酸钠-->一氧化碳-->苯乙烯-->烟酸-->焦油-->五氧化二钒-->蒽-->三氯苯-->硅铝-->精蒽-->氧化蒽醌 下游产品 过氧化氢-->1-氨基蒽醌-->苯并蒽酮-->2-溴蒽醌-->还原绿 3-->分散兰 56-->1-氯蒽醌-->蒽酮-->1,5-二硝基蒽醌-->1,2-二羟基蒽醌-->正己酸乙酯-->直接耐晒绿 5GLL-->1-蒽醌磺酸-->2,6-二氨基蒽醌-->1,8-二硝基蒽醌-->9,10-二甲基蒽-->蒽醌-1,5-二磺酸-->1,5-二氨基蒽醌-->2-蒽醌磺酸-->2,3-二甲基蒽醌-->1,5-二氯蒽醌-->1,4,5,8-四氯蒽醌
Ⅱ 什么是焦油蒸馏
煤焦油蒸馏是对煤焦油进行初步分离，一般可分离得到轻油、酚油、洗油、萘油、蒽油、沥青焦油六种馏份。萘用来制取邻苯二甲酸酐，供生产树脂、工程塑料、染料油漆及医药等用；酚及其同系物用来生产合成纤维、工程塑料、农药、医药、燃料中间体、炸药等；蒽用来制蒽醌燃料、合成糅剂及油漆。沥青是焦油蒸馏残液，为多种多环高分子化合物的混合物，用于制屋顶涂料、防潮层和筑路、生产沥青焦和电炉电极等。煤焦油加工是近代有机化学工业的先导，至今有100多年历史。目前全世界煤焦油总产量约2000万吨，其中80%来自炼焦，20%来自气化和低温干馏，另外还有500万吨左右的焦化粗笨可加工成芳烃类化工原料、中间体高分子材料和碳素材料等，发展潜力巨大，全世界萘的需求量约100万吨/年，其中90%来自煤焦油，稠环芳烃如蒽、萘和咔唑等以及生产碳素电板所需的电极沥青全部来自煤焦油。目前我国煤焦油初馏装置规模较小，普遍在10万吨/年以下，但我国焦化量大，焦油产量增加，加工空间大，同时深层产品潜力更大。所以煤焦油的深加工前景广阔。生产工艺：煤焦油蒸馏是焦油加工的龙头，其技术水平影响着焦油馏份的质量，并对焦油馏份的后续加工工艺的选择有着较大影响。目前国内外成熟的煤焦油蒸馏工艺流程较多，就蒸馏塔的操作压力而言，可分为常压蒸馏、常减压蒸馏和减压蒸馏三大类；按蒸馏塔的数量可分为一塔式、二塔式和多塔式。目前国内焦化企业大都采用常压单塔流程，这种流程投资低，易操作，比较适合中小规模的焦油蒸馏装置，但馏份切割较粗。国外大型煤焦油加工企业，大都采用常减压流程，特点是：各馏份切取较精细，如萘油馏份中萘的集中度可达95%以上，洗油馏份中含萘量较低；由于馏份分割较细，有利于馏份的后续加工和提高产品的提取率。
Ⅲ 蒽醌类化合物与乙醇会共沸吗为什么用乙醇提取虎杖后，减压蒸馏回收液体会全部被抽出来（水欲加热）
游离蒽醌是具挥发性的，蒽醌苷则不具有挥发性，乙醇沸点较高，会带出游离蒽醌。虎杖当中以蒽醌苷居多，要说应该可以用乙醇提取的。
Ⅳ 双氧水的实验室、工业制备方法和方程式是什么
实验室制备
BaO2
+
H2SO4(稀)＝＝BaSO4
+
H2O2
过氧化钡
Na2O2
+H2SO4+10H2O＝＝Na2SO4.10H2O+
H2O2
工业制备
[1]电解硫酸氢盐溶液[氧化O(-Ⅱ)]
用K2SO4或(NH4)2SO4加50％H2SO4溶液，电解反应为：
阳极(Pt)
2HSO4-＝＝S2O82-+2H++2e
φ°=2.05V
(O2
＋
4H+
＋
4e
＝＝
2H2O
φ°(O2+H+/H2O)
==1.229(V))
阴极(石墨或Pb)
2H++2e＝＝H2
总反应
2HSO4-＝＝S2O82-+H2
将电解产物在5KPa下加热水解，可得到H2O2溶液
S2O82-+2H2O＝＝H2O2+2HSO4-
因水比H2O2(常压下bp:
H2O2
423K，H2O
373K)更易挥发，经减压蒸馏，可得30-35％的H2O2溶液，也可在电解后的产物中加KHSO4，使K2S2O8析出。
(NH4)2S2O8+2KHSO4＝＝K2S2O8
+2NH4HSO4
再将K2S2O8在酸性溶液中水解
H2SO4
K2S2O8+2H2O＝＝2KHSO4+
H2O2
减压蒸馏即可得浓的H2O2溶液。
[2]乙基蒽醌法
[还原O2]
还原(分子中加入氢)
氧化(分子中去掉氢)
该反应溶剂采用苯，当反应进行到H2O2浓度达5.5g/l时，用水萃取有机相中的H2O2，可得18％的H2O2溶液，再经减压蒸馏可得高浓度H2O2溶液。
方法2与方法1比较具有较经济的优点，缺点是钯催化剂费用大和蒽醌醇经多次降解后成为一种不能循环使用的降解物，故在反应过程中必需不断除去并添加新的蒽醌。
Ⅳ 煤焦油蒸馏仪器选择国内哪家的好
煤焦油蒸馏是对煤焦油进行初步分离,一般可分离得到轻油、酚油、洗油、萘油、回蒽油、沥青焦油六种馏份答.萘用来制取邻苯二甲酸酐,供生产树脂、工程塑料、染料油漆及医药等用；酚及其同系物用来生产合成纤维、工程塑料、农药、医药、燃料中间体、炸药等；蒽用来制蒽醌燃料、合成糅剂及油漆.沥青是焦油蒸馏残液,为多种多环高分子化合物的混合物,用于制屋顶涂料、防潮层和筑路、生产沥青焦和电炉电极等.煤焦油加工是近代有机化学工业的先导,至今有100多年历史.
Ⅵ 9,10-蒽醌的制备或来源
在第一次世界大战前，蒽醌产量很小，仅有以重铬酸钠将蒽氧化为蒽醌的一种生产方法。20世纪40年代发展了蒽的气相催化氧化法。目前，在美国广泛采用苯酐法。近年来，又发展了萘醌法和苯乙烯法。
1.蒽气相催化氧化法蒽氧化法是以精蒽为原料，以空气作氧化剂，五氧化二钒为催化剂，进行气相催化氧化，反应器有固定床和硫化床两种类型。
我国蒽醌生产厂大多采用固定床反应器，用含量大于90%的精蒽，熔化后用300℃左右的热空气以1560立方米、h的流速带出汽化精蒽，在热风管道中混合后通过固定床催化氧化的列管反应器，总收率达80%-85%。
原料消耗定额：精蒽（90%）1260kg/t。氧化蒽醌所用原料精蒽来自煤焦油蒸馏，不含无机离子。氧化蒽醌的生产过程中，主要采用蒸馏和气相催化氧化，没有废水废气产生，不会产生氯离子、硫酸根离子和铁离子等，所以氧化蒽醌在用作高档染料方面具有竞争优势。其缺点是原料精蒽受煤焦油产品的制约。
2.苯酐法 以苯酐、苯为原料，以三氯化铝为催化剂，进行付-克（Friedel-Crafts）反应，然后用浓硫酸脱水生成蒽醌。苯酐法又分为溶剂法；球磨法和气相缩合法。
我国大多采用溶剂法，即以过量的苯为溶剂。此法原料易得，可以从石油做起，具有反应温度低；设备简单；副反应少等优点。缺点是污染严重，三氯化铝废酸水不易处理，而且生产成本高。
我国合成蒽醌均采用苯酐法。
原料消耗定额：苯酐768kg/t；纯苯700kg/t；硫酸（98%）1364kg/t；三氯化铝1554kg/t；发烟硫酸1000kg/t。
3.萘醌法以萘醌和丁二烯为原料，以氯化亚铜为催化剂，进行缩合反应；脱氢后得蒽醌。由于石油化工的飞速发展，提供了此法所用的大量原料丁二烯和萘醌。该法具有消耗低；三废少等优点，在日本和美国萘醌法已达到相当规模，有发展前途。日本川崎公司使用此法生产。我国科研部门进行过大量研究，虽然小式；中式均已成功，但未工业化生产。该法的缺点是萘醌和丁二烯本身价格较高，目前，由于反应动力学研究不够，催化剂性能不佳，经常出现床层飞温烧床，操作弹性小。
4.苯乙烯法 由苯乙烯先进行二聚反应，然后氧化成邻苯酰基苯甲酸，再环合成蒽醌。该方法的优点是原料易得，没有苯酐法的铝盐废水引起的公害问题，产品成本较低。但反应条件较苛刻，技术复杂，设备要求高，是德国BASF研究的新成果，但目前还未放大到工业生产规模。
此外，日本三井化学公司获得了以甲苯为原料制备蒽醌的专利。由于工艺简单、原料便宜，引起了人们的关注。
Ⅶ 谁知道苯酚在空气中氧化之后都生成什么邻苯醌是什么颜色的对苯醌是什么颜色的
苯酚在空气中久置会变为粉红色，生成了苯醌 , 苯酚的氧化产物一般是对苯醌回。对苯醌为金答黄色棱晶；熔点115～117℃，密度1.318克／厘米（20℃），能升华并能随水气蒸馏；溶于热水、乙醇和乙醚中。邻苯醌为红色片状或棱晶；在60～70℃分解；溶于乙醚、丙酮和苯。
蒽醌
anthraquinone
一种醌。分子式C14H8O2。理论上有10种蒽醌，目前只有三种最稳定的蒽醌已经制得，即 1，2-、1，4 -和 9，10-蒽醌。蒽醌通常指9，10-蒽醌。1，2-蒽醌1，4-蒽醌 9，10-蒽醌9，10-蒽醌为稍带淡黄色的单斜针状晶体；熔点286℃，沸点379.8℃，密度 1.438克／厘米3（4℃）；可升华；不溶于水，难溶于多数有机溶剂。工业上由邻苯二甲酸酐与苯在三氯化铝存在下反应得到邻羧二苯酮，再与硫酸作用闭环可制得。蒽醌是生产阴丹士林系瓮染染料的原料，也是媒染染料、酸性染料和还原染料的主要原料。
Ⅷ 关于双氧水(H2O2)生产材料
过氧化氢的制备
1. 实验室制备:
实验室里可用稀硫酸与BaO2或Na2O2反应来制备过氧化氢：
BaO2 + H2SO4=BaSO4↓+ H2O2
Na2O2 + H2SO4 + 10H2O2=Na2SO4·10H2O + H2O2
除去沉淀后的溶液含有6~8%的H2O2.
2. 工业制法:
工业上制备过氧化氢的方法有：
1) 电解硫酸氢盐溶液(也可用K2SO4或(NH4)2SO4在50%H2SO4中的溶液)。电解时在阳极(铂极)上HSO4-离子被氧化生成过二硫酸盐，而在阴极（石墨或铅极）产生氢气。
阳极 2HSO4-=S2O82- + 2H+ + 2e-
阴极 2H+ + 2e-=H2↑
将电解产物过二硫酸盐进行水解，便得到H2O2溶液.
S2O82- + 2H2O=H2O2 + 2HSO4-
经减压蒸馏可得到浓度为30~35%的H2O2溶液。
2) 乙基蒽醌法: 以钯为催化剂在苯溶液中用H2还原乙基蒽醌变为蒽醇。当蒽醇被氧氧化时生成原来的蒽醌和过氧化氢。蒽醌可以循环使用。
当反应进行到苯溶液中的过氧化氢浓度为5.5g·L-1时，用水抽取之，便得到18%的过氧化氢水溶液。可以减压蒸馏得到高浓度溶液。本法较电解法为经济。其缺点:①使用钯催化剂费用大,②蒽醌醇经多级降解后成为一种不能循环使用的降解物，故在反应过程中必须不断除去降解物和添加新的蒽醌醇。
Ⅸ 工业上是如何生产双氧水的请说具体点啊。包括用到什么原料等。我们老师们啊他不讲
工业制备
[1]电解硫酸氢盐溶液[氧化O(-Ⅱ)]
用K2SO4或(NH4)2SO4加50％H2SO4溶液，电解反应为：
阳极(Pt) 2HSO4-＝＝S2O82-+2H++2e φ°=2.05V
(O2 ＋ 4H+ ＋ 4e ＝＝ 2H2O φ°(O2+H+/H2O) ==1.229(V))
阴极(石墨或Pb) 2H++2e＝＝H2
总反应 2HSO4-＝＝S2O82-+H2
将电解产物在5KPa下加热水解，可得到H2O2溶液
S2O82-+2H2O＝＝H2O2+2HSO4-
因水比H2O2(常压下bp: H2O2 423K，H2O 373K)更易挥发，经减压蒸馏，可得30-35％的H2O2溶液，也可在电解后的产物中加KHSO4，使K2S2O8析出。
(NH4)2S2O8+2KHSO4＝＝K2S2O8 +2NH4HSO4
再将K2S2O8在酸性溶液中水解
H2SO4
K2S2O8+2H2O＝＝2KHSO4+ H2O2
减压蒸馏即可得浓的H2O2溶液。
[2]乙基蒽醌法 [还原O2]
还原(分子中加入氢)
氧化(分子中去掉氢)
该反应溶剂采用苯，当反应进行到H2O2浓度达5.5g/l时，用水萃取有机相中的H2O2，可得18％的H2O2溶液，再经减压蒸馏可得高浓度H2O2溶液。
方法2与方法1比较具有较经济的优点，缺点是钯催化剂费用大和蒽醌醇经多次降解后成为一种不能循环使用的降解物，故在反应过程中必需不断除去并添加新的蒽醌
Ⅹ 对含有挥发油、皂苷、蒽醌、黄酮类药物的各类成分的分离流程
首先皂苷是哪种皂苷,它的性质决定方法
1.挥发油,水蒸气蒸馏法
2.蒽醌,水溶性强,溶剂法,用正丁醇等极性回较大答的溶剂提取
3.黄酮类.硅胶柱色谱或聚酰胺柱色谱可以对黄酮类进行细致的分离
也可以从第2开始用硅胶柱色谱,要看黄酮的种类干扰不干扰蒽醌的分离,当然极性大的洗脱剂才能洗脱蒽醌,也就是说最后分离蒽醌